laporan oskim

Document Sample
laporan oskim Powered By Docstoc
					                                            BAB III
                                         METODE

3.1   Pengambilan Sample

3.1.1 Pengambilan sample di permukaan

       a. Mengukur kecerahan menggunakan seshi disc
       b. Ambil air sample (laut) dengan wadah (ember)
       c. Mengukur suhu sample yang di ambil menggunakan termometer
       d. Masukkan sample kebotol yang tidak tembus cahaya
       e. Simpan sample ke dalam cooling box
       f. Bawa sample tersebut ke laboratorium untuk dianalisa

3.1.2 Pengambilan sample di kedalaman

       a. Siapkan botol Nansen
       b. Masukan botol Nansen ke laut sesuai kedalaman yang diinginkan
       c. Masukkan sample kedalam botol sample yang tidak tembus cahaya
       d. Simpan botol sample dalam cooling box
       e. Bawa sampel ke laboratorium untuk dianalisa

3.2   Penangan Sample

3.2.1 Analisa sample

       a. Masukan sample ke filter holder
       b. Letakan milipore sebagai saringan di mulut filter holder (bagian tengah)
       c. Untuk mempercepat penyaringan, dilakukan penyedotan menggunakan vacuum
          pump
       d. Sample hasil penyaringan, di tambahkan reagent
       e. Sample yang telah di beri reagent, kemudian di analisis menggunakan
          spektofotometer

3.2.2 Pembuatan reagent

          Semua air murni, baik suling atau deionisasi, shold dilewatkan melalui kolom
      pertukaran ion segera sebelum digunakan. Cation-exchange resin (misalnya, Permutit
RSB 100) adalah lebih baik, tetapi kation-anion 'mixed bed' resin juga cukup. Karena
hanya jejak ion harus menghapus, colomns berisi sekitar 500 mL resin mampu delonizing
lebih dari 100 mL air murni. Dalam aliran-sistem, sebuah kolom kation-tukar kecil
(sekitar 10 cm dengan 1 id cm) dapat dimasukkan ke dalam saluran air murni dan udara
disedot melalui segmentasi adalah mencuci botol kecil berisi cairan asam sulfat.
1.   Sodium hidroksida, 10 mol / L: melarutkan 40 g natrium hidroksida (NaOH) dalam
     air murni dan encer untuk 1L. simpan dalam botol polietilen stoppered baik.
2.   Sodium hidroksida, kerja solusi: tambahkan 2 mL reagen fenol (reagen 3) dan 1 mL
     larutan sitrat (pereaksi 8) dengan 50 mL air murni. Titrasi dengan NaOH (reagen 1)
     ke 11,0 pH menggunakan pH meter. Mencairkan 1 mol / L larutan NaOH sehingga
     pH 11,0 ketika 2 mL ditambahkan. Solusi demikian diperoleh, mengandung sekitar
     0,8 mol / L NaOH dan digunakan untuk mempersiapkan reagen hipoklorit. Simpan
     di botol polietilen tertutup rapat.
3.   Reagen Fenol (metode manual): melarutkan 80 g dari fenol berwarna (C6H5OH)
     dalam 300 mL etanol dan tambahkan 600 mL air murni. Terlarut 600 mg ofsodium
     nitroprusside dihidrat [• Na2Fe (CN) 5NO·2H2O] dalam 100 mL air. Tambahkan
     solusi ini dengan solusi fenol dan simpan dalam botol kaca amber tertutup rapat
     pada <80C. reagen stabil selama beberapa bulan.
4.    Fenol reagen (aliran-analisis): 35g fenol dan 0,4 g dinatrium nitroprusside dihidrat
     [Na2Fe(CN) 5NO·2H2O] dengan 100 mL etanol yang diencerkan dan dibuat sampai
     1 L dengan air yang murni. Solusi saham stabil 4 minggu jika disimpan pada
     <80C.stabil selama sekitar satu minggu jika disimpan pada <80C.
5.   Solusi hipoklorit: solusi hipoklorit, biasanya mengandung 1 mol / L (3,5%) dari
     klorin tersedia di ca. 0.1mol / L NaOH,dapat diperoleh dari beberapa
     produsen. conten klorin tersedia mereka dapat ditentukan sebagai berikut. Sekitar
     Larutkan 0.5g kalium atau natrium iodede dalam 50ml sekitar 0,5 mol / L asam
     sulfat.Tambahkan 1,0 mL larutan hipoklorit dan titrasi iodida yang dibebaskan
     dengan 0,1 mol / L larutan tiosulfat dengan cara biasanya. Selalu memeriksa larutan
     stok sebelum digunakan.Trus 1 mL larutan tiosulfat adalah setara dengan 0,1 mmol
     atau 1,77 mg klorin monovalen phositive (setara dengan 3,54 mg klorin tersedia)
    6.    Reagen hipoklorit (metode manual): melarutkan 0,5 g stiazine dikloro--s-2, 4,6 -
          (1H, 3H, 5H)-trione garam natrium (trione, DTT) dalam 100 mL (reagen 2) bekerja
          NaOH tidak mencairkan hypochloritesolution setara mengandung 300 mg atau 8,47
          mmol klorin tersedia untuk 100 ml dengan NaOH kerja (reagen 2).Simpan pada
          <80C dalam botol kaca kuning. Reagen stabil selama 3 minggu.
    7.    Hipoklorit (aliran-analisis): solusi stok berisi 20 NaOH gof dan 2 g trione atau
          larutan hipoklorit setara (mengandung 1,2 r atau 34 mmol klorin tersedia) dalam 1
          L air murni.Solusi menyalakan stabil selama sekitar 6 minggu jika disimpan pada
          <80C. solusi kerja ot 350mL solusi respectivestock dibuat sampai 1L dengan air
          yang murni. solusi kerja adalah stabil selama sekitar satu minggu jika disimpan
          pada <80C.
    8.    Buffer sitrat (metode manual): melarutkan 240g dari trisodium sitrat dihidrat
          (C6H5Na3O7 • 2H2O) dan 20 g EDTA (garam dinatrium) di sekitar 600 mL air
          murni. Membuat larutan alkali dengan 10 mL larutan NaOH (reagen 1).
          Menambahkan chip mendidih dan menghapus amonia saja dengan mendidih
          sampai volume kurang dari 0,5 L. dingin dan encer untuk 500 mL dengan air yang
          murni. Simpan di botol polietilen stoppered baik.Solusinya adalah stabil.
    9.    Buffer sitrat (aliran-analisis): 120G trisodium sitrat, 1,5 g NaOH dan 10g EDTA
          (garam dinatrium) yang dilarutkan dalam 1 L air murni. Rebus solusi ke bawah
          sekitar setengah dari volume awalnya. Biarkan dingin dan membuat hingga air
          1Lwith murni.
    10.   Standar larutan stok: Kering amonium klorida (NH4Cl) di 1000C. disolve 53,5 mg
          (atau 66,07 g NH4SO4) dalam air murni dan encer sampai 100 mL. menambahkan
          setetes kloroform sebagai pengawet.Disimpan dalam botol kaca pada <80C solusi
          terstabil selama beberapa bulan.Standar ini berisi 10 mmol/Lammoniun.


-   Analitycal prosedures


    Metode Manual
          Amonia harus ditentukan dalam ruangan yang berventilasi baik di mana ada solusi
    amonia disimpan. Gunakan air onlypure telah repurified seperti diuraikan dalam bagian
    10.2.1 0.4. Sebagai open-sistem filtrasi memperlihatkan sampel untuk enverionment dan
    menanggung risiko kontaminasi, sampel yang menampilkan kekeruhan harus terlihat
    sentrifugasi sebelum analisis manual.
          Prosedur mainmanual dilakukan di stoppered 50 mL flask atau tabung sentrifus
    (disediakan semata-mata untuk penentuan ini).Flask dan tabung harus dibersihkan dengan
    asam, dibilas dengan air murni dan disimpan tertutup antara analisa. Memanaskan botol
    tidak selalu menghapus jejak amonia dari dinding.
          solusi standar untuk penentuan faktor kalibrasi harus disiapkan pada hari
    analisis. Air murni digunakan sebagai kosong harus diambil dari batch yang sama
    digunakan untuk penyusunan standar-standar kerja. Faktor kalibrasi untuk determinantion
    dalam sel 10 cm adalah sekitar 4,8. sampel sehingga absorbansi dari Tjan lebih 0,8 di
    cuvvette a1cm harus diencerkan, sebagai hukum Lambert bir adalah tidak dipatuhi
    beyone nilai ini.
          Untuk 50ml sampel tambahkan 2 mLof fenol reagen (pereaksi 3), 1 mL larutan
    sitrat (reagen 8) dan 2 mL reagen hipoklorit (reagen 6). Aduk rata dengan berputar-putar
    antara tambahan.Tutup botol dan menempatkan mereka selama 30 menit dalam penangas
    air pada suhu 37 ± 10C. yang lavel air di baht harus sekitar sama dengan tingkat sampel
    dalam botol (jika mandi air termostatik dikendalikan tidak tersedia, kotak juga terisolasi
    tinggi yang sesuai, diisi dengan air pada 400C, mungkin beused). Selanjutnya, taruh botol
    te pada thebench andallow mereka untuk Coll selama 30 menit lebih lanjut. meansure
    yang absorbansi di sel yang sesuai di 630 nm terhadap referensi air murni di asamkan.
          Untuk bekerja axclusively di perairan oceabic, faktor kalibrasi ditentukan dengan
    menggunakan larutan stok atandard diencerkan dengan air laut alam rendah
    amonia. Lanjutkan seperti dijelaskan di atas. Dalam hal ini, nilai F harus mendekati 6.0
    dengan sel 10 cm.


-   Flow-analisis
           Dalam penentuan aliran-Analyis sebuah pM 5 filter dapat dimasukkan pada inlet
      sampel. Tata letak schematik dari manifold diilustrasikan pada gambar.10-11. Udara
      harus digosok sebelum pengenalan ke sistem dengan lewat melalui suatu tabung gas-
      whasing mengandung asam sulfat encer untuk menghilangkan amoniak apapun.Reagen
      fenol harus disaring melalui saringan kaca serat sebelum digunakan.
            Untuk mempercepat pembentukan biru indophenol, reaksi terakhir membutuhkan
      suhu dari 37 sampai 410C. Hal ini penting untuk memperkenalkan buffer cirtrate ke
      dalam aliran sistem sebelum sampel air laut pertama. Kontak air laut dan reagen tanpa
      buffer akan segera menghentikan sistem dengan pengendapan berat hidroksida
      magnesium. Pada interval, diendapkan hidroksida harus menghapus dengan beberapa
      cairan asam. Total sistem waktu di dataran tinggi-mode adalah sekitar 5 menit. waktu
      sampel minimum adalah 2 menit dan waktu mencuci 0.2 min.




3.3   Langkah Kerja Spektofotometer

      a. Power di ON- kan (posisi dibelakang)
      b. Warning up (5-6 menit)
         Biasanya dapat dimulai setelah alat tersebut sudah menunjukkan semua bagian seperti
         lampu D2

      c. Enter = muncul MAIN MENU
      d. Pilih panjang gelombang = Pres No.1
      e. Press F1
      f. Tulis panjang gelombang yang dipakai
      g. Cuvet untuk sample blank ditempatkan pada cuvet holder B
      h. Press autozero
      i. Enter
      j. Press measure = Keluar nilai absorbansi dan transmitentnya
      k. Cuvet sample atau standar dimasukkan ke cuvet holder 1
      l. Enter = keluar nilai absorbansi dan transmitentnya.
                                                BAB IV

                                                HASIL

4.1     Tabel Hasil Perhitungan

                                  DATA KELOMPOK 3
 Blank NH4                standart                              sampel
 Abs             Cons    abs 1    abs 2         station   depth(m)       abs     Const
         0.016       0       0       -0.01667                        0   0.074    3.79627
         0.016       2   0.063       0.04633       1             15       0.07    3.53141
         0.018       5   0.068       0.05133                     32      0.059    2.80306
      0.016667     10    0.154       0.13733                         0   0.071    3.59763
                 slope       66.21399              2             15      0.072    3.66384
                                                                 29      0.041    1.61121
                                                                     0   0.021    0.28693
                                                   3             30      0.027    0.68421
                                                                61,7     0.017    0.02207
                                                                     0    0.07    3.53141
                                                   4             35      0.032    1.01528
                                                                 76      0.024    0.48557
                                                                     0   0.018    0.08829
                                                   5             60      0.022    0.35314
                                                                120      0.025    0.55178
                                                                     0   0.017    0.02207
                                                   6             70      0.017    0.02207
                                                                140      0.017    0.02207
                                                                     0   0.024    0.48557
                                                   7             70      0.018    0.08829
                                                                140      0.021    0.28693
                                                                     0   0.021    0.28693
                                                   8
                                                                 70      0.018    0.08829
                                                           140   0.021    0.28693
                                                             0   0.023    0.41936
                                              9             70   0.031    0.94907
                                                           140   0.047    2.00849
                                                             0   0.028    0.75043
                                          10                75   0.024    0.48557
                                                           150   0.044    1.80985
                                                             0    0.02    0.22071
                                          11                75   0.048    2.07471
                                                           150   0.027    0.68421
                                                             0    0.02    0.22071
                                          12                65   0.018    0.08829
                                                           130    0.03    0.88285


4.2    Grafik Cons Vs Abs

      0.16

      0.14                      y = 0.014x - 0.0049
                                    R² = 0.9273
      0.12

       0.1

      0.08
                                                                     Cons Vs Abs
      0.06
                                                                     Linear (Cons Vs Abs)
      0.04

      0.02

         0
              0   2         4   6         8           10    12
      -0.02

      -0.04
                                             BAB V

                                        PEMBAHASAN



       Yang pertama kali menemukan penentuan kadar amoniak menggunakan metoda
spektrofotometri adalah Berthelot (1859) berdasarkan pada pembentukan senyawa indofenol
biru. Pada pH sekitar 8 – 11.5 (suasana basa), jika amoniak bereaksi dengan Natrium hipoklorit
maka akan terbentuk senyawa monokloramin. Akan tetapi pada pH yang lebih tinggi oksidasi
amoniak manjadi nitrit (NH3        NO2- ) tidak sempurna, karena monokloramin yang terbentuk
sama banyak dengan amoniak yang terdapat dalam sampel air.

       Dengan adanya senyawa fenol dan hipoklorit yang berlebih maka reaksi akan
menghasilkan senyawa indofenol biru. Pembentukan senyawa ini (indofenol) berlangsung dalam
waktu yang cukup lama, sehingga digunakan ion nitroprusida untuk mempercepat reaksiny.
Kemudian diperoleh kadar amoniak hasil perhitungan adalah ppm. Menurut Koreleff (1976) air
laut masih alami jika kadar amoniaknya sangat rendah ( < 0,00028 ppm ) karena pada pH lebih
dari 7 (suasana basa), amoniak bersifat toksik dalam air laut daripada air tawar.

       Penentuan kadar amoniak dalam sampel air laut juga menggunakan menggunakan metode
spektrofotometri dengan panjang gelombang 630 nm. Sesuai dengan data yang terdapat dalam
literatur (Millero & Sohn,1992), setelah sampel air laut ditambah fenol larutan nitroproside dan
larutan oksidasi, maka dihasilkan senyawa indophenol biru. Setelah dihitung dengan absorbansi
maka diperoleh kandungan amonika sampel tiap stasiun dengan kedalaman yang berbeda.

       Pengambilan sample di lakukan di Ulsan korea. Ulsan merupakan sebuah kawasan
industry yang besar. Sehingga di kawasan ini kandungan ammonia cukup tinggi, yang di
akibatkan buangan pabrik-pabrik yang mengandung ammonia atau spesiasi nitrogen yang
akhirnya mengalami amonifikasi menjadi ammonia.

       Dari hasil perhitungan, didapat bahwa di perairan ini kadar ammonia tidak tergantung
pada kedalaman. Pada setiap stasiun tidak dapat di bandingkan kadar amonia dengan stasiun lain,
karena kadar amonia dari perhitungan tidak menunjukkan suatu hubungan. Tapi, sebenarnya
kadar amonia akan semakin besar jika kedalaman bertambah. Hal ini di sebabkan karena
kurangnya oksigen, bakteri memecah nitrat yang ada di laut menjadi ammonia,untuk
mendapatkan oksigen dari hasil pemecahan nitrat tadi

       Perbandingan ammonia terhadap jarak dengan garis pantai, pada data dapat di lihat
bahwa kadar ammonia secara garis besar mengalami penurunan jika semakin menjauhi dari garis
pantai. Dapat dilihat konsentrasi ammonia pada stasiun 1 di permukaan bernilai 3.7962689 dan
berkurang di stasiun 12 menjadi 0.2207133. Meskipun terdapat data dimana terjadi kenaikan dan
penurunan kadar ammonium di stasiun lainnya. Semakin dekat ke pantai maka kadar amoniak
dalam air laut akan semakin tinggi karena adanya input dari darat (sungai) berupa bahan-bahan
organic yang tentunya mangandung unsur nitrogen dalam bentuk senyawa sehingga akan
menghasilkan senyawa-senyawa nitrogen (nitrat dan nitrit) yang dapat berubah menjadi
amoniak.
                                          BAB VI

                                         PENUTUP

5.1   Kesimpulan

      1.   Amonia adalah suatu turunan nitrogen yang terdapat di perairan dengan rumus kimia
           NH3 yang di dapati dalam berupa gas dengan bau tajam yang khas.
      2.   Kandungan ammonia di suatu perairan disebabkan oleh banyak hal, mulai dari
           lokasi, sumber nitrogennya ataupun wilayah di sekitar perairan tersebut terdapat
           kawasn industry atau tidak.
      3.   Kandungan ammonia di perairan ulsan tergolong tinggi, karena kadar di perairan ini
           lebih tinggi dari 0,00028
      4.

5.2   Saran

              Untuk praktikum semacam ini, pengadaan alat seperti botol Nansen di adakan.
      Sehingga praktikan lebih jelas dalam penggunaannya.

				
DOCUMENT INFO
sky walker sky walker http://
About