Docstoc

Analisis Klasik Unsur, Kation dan Anion

Document Sample
Analisis Klasik Unsur, Kation dan Anion Powered By Docstoc
					Analisa Kualitatif


Identifikasi Senyawa dan Unsur dari pengujian Kualitatif (Analisis Jenis)


1. PEMERIKSAAN PENDAHULUAN
       a. Uji Organoleptik
       b. Uji Kelarutan dalam Air
       c. Uji Nyala
       d. Uji Mutiara Boraks
       e. Uji dengan Asam Sulfat
2. PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI UNSUR


       KATION


       a. Golongan I           (Ag+, Pb2+, Hg22+)
       b. Golongan II          (As, Sn, Sb, Cu2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+)
       c. Golongan IIIA        (Fe3+, Al3+, Cr3+)
       d. Golongan IIIB        (Zn2+, Mn2+, Ni2+)
       e. Golongan IV          (Ba2+, Sr2+, Ca2+)
       f. Golongan V           (K, Na, Mg)


       ANION




PEMERIKSAAN PENDAHULUAN
Pengujian ini dilakukan untuk membuat kesimpulan sementara tentang kemungkinan
jenis ion maupun senyawa yang ada dalam sampel.


1. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIK
       Dilakukan dengan menggunakan panca indera, yaitu pemeriksaan indera perasa,
indera peraba dan indera penglihatan.
Pemeriksaan pertama adalah warna zat. Zat tertentu mempunyai warna khas, namun
kemungkinan zat lain yang memiliki warna sama sangat besar.
Merah : HgO, HgI2, SbS3, CuO, CrO3, Pb3O4, AgCrO4 dll
Hijau : Garam-garam Ferro, Garam-garam Nikel, Cr(OH)3, Cr2O3, CrCl3, CuCl2.2H2O,
CuCO3, K2MnO4 dll
Biru   : Garam-garam Kupri Hidrat, Garam-garam Kobalt Anhidrat dll
Coklat : PbO2, Fe2O3, Fe(OH)3, Fe3O4, SnS dll
Hitam : CuS, HgS, PbS, NiS, CoS, Ag2S, CuO dll


Untuk pemeriksaan dengan jari (peraba) zat yang akan diperiksa terlebih dahulu
dihaluskan dengan Lumpang Alu.
Bila terasa kesat maka kemungkinan persenyawaan Kalsium (Ca2+), bila rasanya licin
maka kemungkinan persenyawaan Magnesium (Mg2+)


2. UJI KELARUTAN DALAM AIR
       Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut larut dalam
air atau tidak dimana jika diketahui kelarutannya maka bisa dihilangkan kemungkinan-
kemungkinan lain. Misalnya, jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti
       a. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari unsur Na, K, atau NH4
       b. Zat tersebut BUKAN garam-garam dari persenyawaan Nitrat. KECUALI Sb,
           Bi, Stano, dan Merkuro dimana Unsur tesebut sebagian terhidrolisis oleh air
       c. Zat tersebut merupakan Logam atau Oksida Logam KECUALI oksida dari
           Na, K, Ba, Sr, dan Ca


3. UJI NYALA
       Uji ini dilakukan dengan mencelupkan kawat platina ke dalam HCl(p) dan
kemudian kawat ditempelkan ke serbuk zat yang akan diperiksa lalu dipanaskan ke dalam
nyala bunsen yang tak berwarna dan diperhatikan warna nyala yang dihasilkan


   -   dalam pemeriksaan uji nyala zat yang diperiksa harus berupa padatan, tidak bisa
       larutan
     -   HCl(p) berguna untuk mengubah zat yang dianalisa menjadi garam Klorida-nya
         sehingga mudah menguap karena uap dari zat inilah yang akan menghasilkan
         warna daripada nyala
     -   Warna nyala pada unsur Na selalu menggangu pengamatan warna nyala unsur
         lain, terutama K. Cara mengatasinya nyala senyawa yang sedang diperiksa dapat
         diamati melaluli kaca kobalt rangkap sehingga warna K tampak sebagai warna
         merah anggur
     -   Kawat harus bersih dari segala kotoran, cara mengujinya adalah jika dipanaskan
         maka kawat tidak memberikan warna pada nyala. Sebelum analisa, kawat
         dipanaskan pada nyala terpanas
     -   Saat menganalisa, kawat dipanaskan di bagian api dalam zona mengoksidasi
         bawah




Tabel beberapa warna nyala dari suatu unsur
No                      Zat yang Terkandung                        Warna Nyala
 1                              Na                                    Kuning
 2                              K                                     Violet
 3                              Ca                                  Merah Bata
 4                              Sr                                Merah anggur
 5                              Ba                                Hijau-Kuning
4. UJI MUTIARA BORAKS
         Pemeriksaan ini dilakukan dengan cara memanaskan kawat platina lalu kawat
tersebut dimasukan ke dalam serbuk boraks dan dipanaskan lagi ke dalam nyala sampai
dihasilkan suatu mutiara atau manik yang tak berwarna dan transparan.
         Pada mutiara lalu ditempelkan sedikit sampel yang ingin diperiksa dan kemudian
dimasukan ke dalam nyala oksidasi.
Dalam nyala oksidasi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah
dingin
         Setelah itu dibuat kembali mutiara boraks dan dimasukan dalam nyala reduksi
Dalam nyala reduksi ini diperhatikan warna mutiara ketika masih panas dan setelah
dingin


Dimana reaksi yang terjadi adalah :
Na2B4O7                                     2 NaBO2 + B2O3


Misalnya dalam garam Ferro


Reaksi dalam nyala oksidasi
4 FeO + O2 + 6 B2O3                         4 Fe(BO2)3
Reaksi dalam nyala reduksi
FeO + B2O                                   Fe(BO2)2


5.UJI DENGAN ASAM SULFAT
         Reaksi dengan Asam Sulfat adalah bagian dari pendahuluan identifikasi unsur
atau senyawa dimana reaksi dengan asam sulfat encer, ion sisa asam dapat bereaksi dan
menghasilkan asam,
         Sementara itu jika direaksikan dengan asam sulfat pekat, yang selain bersifat
asam juga bersifat oksidator
         Jika penambahan asam pekat dapat mengakibatkan suatu reaksi yang hebat dan
pembebasan gas yang cepat dan mungkin disertai semprotan asam yang sangat halus.
         Untuk menghindari kemungkinan kecelakaan kerja maka dalam kasus seperti ini
hal yang paling baik adalah menambahkan asam sulfat encer dari dalam sebuah pipet
kapiler kepada bagian lain dari zat itu sampai tak terjadi lagi reaksi, baru kemudian
menambahkan 1 mL asam sulfat pekat


PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI UNSUR


         KATION


         Golongan I
adalah golongan yang garam garam kloridanya sukar larut dalam air dan larutan asam
kuat encer. Dalam pemisahannya golongan ini terendapkan sebagai garam AgCl, PbCl,
dan Hg2Cl 2. Garam PbCl2, mudah larut dalam air panas. Garam Hg2Cl            2      dapat
dipisahkan dari AgCl dengan cara melarutkan endapan dengan ammonia encer. Perak
akan membentuk komplek yang akan larut sedangkan garam raksa (merkuri) tetap tidak
larut.


A. Pemisahan golongan I
1. Diambil larutan contoh masing masing 5 mL untuk 2 tabung sentrifuge
2. Ditambahkan larutan HCl 4N tetes demi tetes sampai berbentuk endapan dilanjutkan
hingga tak berbentuk endapan lagi
3. Disentrifugasi selama 10 menit. Pisahkan supernatant dari residu. Supernatant akan
dianalisis pada analisis golongan II–V
4. Ditambahkan 5 mL aquades pada residu, panaskan dipenangas air hingga mendidih
5. Disentrifugasi dalam keadaan panas selama 2 menit. Supernatant untuk uji timbal
Uji Timbal
       1. Didinginkan supernatant A.5. jika terbentuk endapan putih berbentuk jarum
maka positif ada Pb
       2. Untuk mempertegas keberadaan Pb. Ditambahkan larutan ammonium asetat
pada endapan hingga larut lalu ditambahkna larutan K- khromat. Jika terbentuk endapan
kuning berarti positif Pb ada.


PbCl2 + 2CH3COONH4                                Pb(CH3COO)2 + 2 NH4Cl
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4                              Pb CrO4 + 2 CH3COOK


Uji Perak
       1. Ditambahkan ammonia pada residu A.5 lalu sentrifuge
       2. Dipisahkan supernatant dari residu,Residu untuk uji Hg2
       3. Ditambahkan larutan asam nitrat encer pada supernatant. Jika terbentuk
endapan putih maka positif ada Ag


Uji Raksa (Hg22+)
       1. Jika pada CI dan C2 masih ada residu yang tidak larut dan residu tersebut
berubah menjadi berwarna hitam maka positif ada Hg22+
       2. Dilarutkan residu tersebut dengan air raja atau aquaregia (larutan dengan
perbandingan HCL : HNO3 = 3:1) jika larut maka positif Hg22+




       Golongan II dapat dipisahkan dengan cara pengendapan yaitu dengan
menambahkan gas H2S sesudah ditambahkan H2O2 yang berfungsi untuk mengoksidasi
ion stano menjadi stani. Larutan harus mengandung HCl 0,3 N sebelum dialiri gas H2O2
       Pengaturan keasaman dapat dilakukan dengan penambahan amonia atau HCl.
Caranya, tetesi larutan uji dengan indikator Merah Violet kemudian tambahkan lrutan
ammonia hingga menjadi warna menjadi hijau kuning. Jika warna menjadi hijau biru
artinya ammonia berlebihan ditambahkan. Maka, larutan harus ditambahkan HCl
B. Pengendapan golongan II
       1. Ditambahkan 2 mL H2O2 3% pada supernatant dari pemisahan golongan I. lalu
dipanaskan
       2. Ditambahkan larutan ammonia 2N hingga larutan mengandung HCl O,3 N
(atur dengan indikator merah violet)
       3. Dipanaskan larutan lalu jenuhi dengan gas H2S.
       4. Dipisahkan endapan yang terbentuk dengan sentrifugasi. Supernatant untuk
analisis selanjutnya


C. Pemisahan golongan Arsen dengan golongan Cu
       1. Ditambahkan larutan ammonium polisulfida pada residu B.4
       2. Dipanaskan dan disentrifugasi
       3. Residu mungkin mengandung CuS, HgS, PbS, BiS, dan CdS (golongan Cu)
sedangkan supernatant mungkin mengandung (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, dan (NH4)SnS3
(golongan arsen)


D. Pemeriksaan golongan Arsen
       1. Ditambahkan HCl encer pada supernatant C.2
       2. Jika endapan kuning berarti positif ada arsen. Dipisahkan dengan sentrifugasi
       3. Dimasukan kawat alumunium pada supernatant. Jika terbentuk endapan hitam
maka positif antimon. Dipisahkan endapan dari larutan.


E. Pemeriksaan golongan Cu
       1. Ditambahkan 5 mL HNO3 encer pada residu C.2. lalu didihkan. Jika ada yang
tidak larut dan endapan berubah menjadi hitam kemungkinan adalah HgS. Lalu
disentriugasi
       2. Ditambahkan 1 mL H2SO4 pada supernatant. Jika terbentuk endapan putih, itu
adalah PbSO4, pisahkan endapan dari larutan denagn sentrifugasi
       3. Ditambahkan ammonia pekat pada supernatant sampai alkalis. Jika ada
endapan putih mungkin itu Ba(OH) dan lakukan uji bismut pada endapan. Jika
supernatant berwarna biru berarti Cu positif ada.
Uji Arsen
   1. Dilarutkan residu kuning dari D.2 dalam tabung reaksi dengan KOH
   2. Dimasukan logam Al kemudian diletakan kertas yang telah dibasahi larutan
       AgNO3
   3. Jika terbentuk noda hitam di kertas maka positif ada arsen


AsS3 + 6KOH                                K3AsS3 + 3H2O
K3AsS3 + 2Al + 2 H2O                               AsH3 + 2KAlO2 + KOH


Uji Tembaga
   1. Dibagi dua larutan dari E.3. untuk uji Cd dan uji Cu
   2. Ditambahkan sebagian larutan E.3 dengan asetat encer lalu larutan K4[Fe(CN)6]
   3. Bila terbentuk endapan coklat merah berarti positif ada Cu


Uji Kadmium
   1. Ditambahkan tetes demi tetes sisa larutan D.3 dengan larutan KCN sampai
       dihasilkan larutan tidak berwarna
   2. Dialirkan gas H2S kedalam larutan, jika terbentuk endapan kuning berarti positif
       ada Cd


   Golongan III dibagi menjadi golongan IIIa dan golongan IIIb.
   Golongan IIIa diendapkan sebagai hidroksidanya yang berisi Fe(OH)2 coklat,
Al(OH)3 putih, Cr(OH)3 hijau.
   Golongan IIIb diendapkan sebagai sulfidanya yang berisi Zns (putih), Mns (kuning
kotor), Nis(hitam), Cos(hitam)


F. Pemisahan Golongan III a
       1. Dipanaskan larutan hingga sisa H2S hilang
       2. Ditambahkan HNO3 pekat dan panaskan
       3. Ditambahkan NH4Cl dan ammonia hingga bersifat basa
          4. Disentrifugasi. Endapan mengandung golongan IIIa sementara supernatant
untuk analisis selanjutnya
          5. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2 pada endapan lalu panaskan
          6. Jika endapan larut semua berarti Fe, negative. Tetapi jika masih tertinggal
endapan coklat, dilakukan uji besi pada endapan tersebut. Sebelumnya, dipisahkan residu
dari larutan dengan sentrifugasi
          7. Dari hasil sentrifugasi, jika supernatant tidak berwarna kuning berarti Cr
negatif
          8. Dinetralkan supernatant dengan HCl lalu ditambah NH4Cl dan ammonia
sampai alkalis. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada Al. Dilakukan uji
alumunium pada endapan dan uji Cr pada supernatant


G. Pemisahan Golongan IIIb
          1. Ditambahkan ammonia pada supernatant F.4 lalu alirkan gas H2S ke larutan
tersebut
          2. Disentrifugasi endapan yang terbentuk, supernatant untuk uji selanjutnya
sedangkan endapan adalah golongan IIIb
          3. Dilarutkan endapan dengan HCl encer
          4. Ditambahkan larutan NaOH dan H2O2
          5. Dipanaskan dan Dipisahkan endapan dengan sentrifugasi, supernatant untuk uji
zink
          6. Dilarutkan endapan dengan HCl. Jika larut seluruhnya maka Mn negative.
Dilakukan uji mangan jika masih ada residu yang tidak larut
          7. Ditambahkan CH3COOOH lalu KNO2 pada supernatant. Dibiarkan selama 3
menit. Jika terbentuk endapan kuning kemungkinan ada Kobalt. Jika tidak terbentuk
endapan, Dilakukan uji Nikel


Uji Besi
   1. Dilarutkan endapan F.7 dengan HCl encer
   2. Ditambahkan beberapa tetes larutan KSCN
   3. Bila larutan berwarna merah darah berarti besi positif
Fe(OH)3 +3HCl                                       FeCl3 + 3 H2O
FeCl 3 + KSCN                                       [FeSCN]Cl2 + KCl




Uji Zink
   1. Dialirkan gas H2S pada supernatant G.5
   2. Bila ada endapan putih maka Zink positif


NaZnO2 + H2S                                        ZnS + 2NaOH




        Golongan IV adalah golongan yang kationnya terendapkan sebagai garam
karbonat yang kemungkinan berisi CaCO3, SrCO3 dan BaCO3. ketiganya garam berwarna
putih


H. Pemisahan Golongan IV
        1. Dipanaskan supernatant dari percobaan sebelumnya hingga H2S hilang
        2. Ditambahkan larutan NH4Cl dan ammonia
        3. Ditambahkan larutan (NH4)2CO3
        4. Disentrifugasi. Residu adalah golongan IV dan supernatant untuk analisis
selanjutnya
        5. Dilarutkan residu dengan asam asetat encer
        6. Ditambahkan larutan K-khromat berlebih
        7. Dilakukan uji barium jika terbentuk endapan kuning, sebelumnya
Disentrifugasi endapan
        8. Ditambahkan larutan ammonium sulfat jenuh pada supernatant lalu dipanaskan
        9. Dilakukan uji Stronsium jika menghasilkan endapan putih. Disentrifugasi
       10. Ditambahkan larutan ammonium oksalat pada supernatant, jika terbentuk
endapan putih, lakukan uji Kalsium


Uji Barium
   1. Dilarutkan endapan H.7 dengan HCl pekat
   2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna hijau berarti barium positif


Uji Kalsium
   1. Dilarutkan endapan H.10 dengan HCl pekat
   2. Diperiksa dengan uji nyala, jika menghasilkan warna merah bata berarti kalsium
       positif




   Golongan V atau golongan sisa adalah golongan yang sangat bagus kelarutannya
dalam bentuk klorida, sulida maupun karbonat. Kation kation yang masuk dalam
golongan ini adalah Kalium. Natrium dan Magnesium. Magnesium dapat dipisahkan dari
Kalium dan Natrium dengan mengendapkannya dalam bentuk magnesiumhidrogenfosfat
I. Pemisahan Golongan V
       1. Ditambahkan larutan Na2HPO4 pada separuh supernatant
       2. Jika ada endapan putih maka positif Magnesium
       3. Dipisahkan endapan dari larutan. Supernatant untuk uji Kalium


Uji Kalium
   1. Ditambahkan larutan asam tartarat pada supernatant I. 3
   2. Jika terbentuk endapan putih maka positif ada kalium


Uji Natrium
       1. Ditambahkan larutan K2H2Sb2O7 pada sebagian larutan pada pemisahan
           sebelumnya (uji golongan IV)
       2. jika terbentuk endapan putih maka positif ada Natrium
ANION


          Pada uji anion, karena sudah dilakukan uji pendahuluan dan uji kation maka uji
ini dikerjakan dari kesimpulan-kesimpulan yang didapatkan ketika uji sebelumnya.
Misal :
          - Pada Uji pendahuluan didapatkan hasil bahwa pH larutan bersifat asam (< 7)
Maka sudah pasti sampel tidak mengandung OH-, CO32-, SO32-, S2O32-, S2-, NO2-, dan
CN-
          - Jika pada uji kation ditemukan Al3+, maka sampel tidak mengandung AlO2-,
PO43-, HPO43-, AsO33-, AsO43-, CrO42-, Cr2O7-. Artinya anion yang mungkin ada yaitu :
Cl-, Br-, I-, NO3-, dan SO42-


          Karena banyaknya logam logam golongan I – IV yang dapat mengganggu
pemeriksaan anion maka untuk pemeriksaan anion, logam logam tersebut harus
disingkirkan terlebih dahulu dengan cara membuat sample menjadi ekstrak soda
          Ekstrak soda dibuat dengan cara mendidihkan larutan sample dengan larutan
jenuh Na2CO3 agar logam dari golongan I – IV mengendap sebagai karbonat, karbonat
basa atau hidroksida (OH-), hidroksida ini bisa terjadi karena akibat hidrolisis.
          Sehingga di dalam larutan hanya tersisa anion anion yang akan diperiksa dalam
bentuk garam natrium yang mudah larut dalam air.


          Reaksi :
          MX + Na2CO3                         MCO3 + Na2X
          Dimana : X adalah Anion dan M adalah Kation


Hasil reaksi kemudian disaring dan diambil Filtrat atau Supernatannya untuk
pemeriksaan anion.

				
DOCUMENT INFO
Shared By:
Tags:
Stats:
views:5994
posted:3/15/2011
language:Indonesian
pages:13