Docstoc

Alat Laboratorium kimia instrumen

Document Sample
Alat Laboratorium kimia instrumen Powered By Docstoc
					Laporan Praktikum Toksikologi


      PENGAMATAN ALAT ALAT LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN




A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

   Hari, tanggal      : Rabu, 03 November 2010

   Waktu              : 10.30-selesai

   Tempat             : Laboratorium Kimia Instrumen, FPMIPA UPI

B. TUJUAN PRAKTIKUM

   Mempelajari dan mengetahui cara kerja alat-alat di laboratorium instrumen.

C. LANDASAN TEORI

      Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi telah mengenalkan berbagai macam
  alat untuk melakukan analisis baik secara kualitatif maupun kuantitatif tentang komposisi
  suatu bahan kimia yang terkandung dalam air, sedimen, maupun dari suatu bahan yang
  akan diuji. Kecanggihan suatu alat akan menjadi sia-sia apabila prosedur dan pengetahuan
  tentang alat-alat tersebut tidak dikuasai. Oleh karena itu, perlu ada pengembangan
  pengetahuan dalam menggunakan alat-alt tersebut untuk menyelesaikan masalah-masalah
  analisis dan untuk memaksimalkan fungsi alat agar bisa mendapatkan hasil yang
  diinginkan.
      Dalam kaitannya dengan pengujian kualitas air dan sedimen, diperlukan pencuplikan
  air dan sedimen untuk analisis kimia. Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam
  pengambilan air sungai atau danau di lapangan yaitu: persiapan untuk penyimpanan
  cuplikan air sedimen, transportasi dan penyimpanan di laboratorium hingga digunakan
  dalam penelitian uji hayati.
      Penenlitian yang berkaitan dengan lingkungan, misalnya perairan memerlukan
  berbagai data penunjang hasil analisis instrumentasi kimia. Untuk mengetahui kandungan
  dan konsentrasi bahan kimia yang ada dalam cuplikan air da[at dilakukan dengan
  menggunakan beberapa instrumen. Prinsip dasar kerja dari instrumen tersebut
  menggunakan metode yang sudah standar (ASTM). Masing-masing instrumen memiliki



                                                                                         1
Laporan Praktikum Toksikologi


  kemampuan untuk menganalisa bahan kimia yang berbeda. Alat-alat instrumen umumnya
  banyak terdapat di laboratorium instrumen analisa kimia.
      Laboratorium kimia merupakan kelengkapan sebuah program studi yang digunakan
  untuk meningkatkan ketrampilan penggunaan dan pemakaian bahan kimia maupun
  peralatan analisis (instrumentasi). Dalam penggunaan lanjut, laboratorium merupakan
  sarana untuk melaksanakan kegiatan penelitian ilmiah. Laboratorium kimia dengan segala
  kelengkapan peralatan dan bahan kimia merupakan tempat berpotensi menimbulkan
  bahaya kepada para penggunanya jika para pekerja di dalamnya tidak dibekali dengan
  pengetahuan mengenai kesehatan dan keselamatan kerja.
      Laboratorium Instrumen digunakan untuk kegiatan praktikum kimia instrumen, kimia
  makanan, dan kimia pemisahan lanjut. Peralatan pendukung utama yang tersedia adalah
  HPLC, GC, GCMS, AAS, Spektrofotmeter UV/VIS, FTIR, COD/BOD, Turbidimeter,
  Centrifuge, Freeze dryer, dan oven/furnace, dan water demineralizer.
      Selain kegiatan praktikum di atas, laboratorium instrumen juga melayani pengukuran
  yang diperlukan untuk kegiatan praktikum lain seperti praktikum kimia analisis lanjut,
  kimia analitik II, pengolahan air/limbah, kimia anorganik II, dan kimia organik/organik
  bahan alam.

D. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

      Pada praktikum kali ini, kami mahasiswa biologi Universitas Pendidikan Indonesia
   melakukan kegiatan kunjungan di Laboratorium Kimia Instrumen. Pada Laboratorium ini
   banyak terdapat alat-alat yang mendukung kegiatan praktikum di Biologi khususnya mata
   kuliah Toksikologi. Adapun alat-alat yang kami dapatkan yang tidak ada di Laboratorium
   Biologi adalah:


    1. GC (Gas Chromatograph)
            Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran berdasarkan
      perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Alat yang
      digunakan terdiri atas kolom yang di dalamnya diisikan fasa stasioner (padatan atau
      cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu dan campuran akan
      bergerak dengan bantuan pengemban yang cocok (fasa mobil). Pemisahan dicapai
      oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen dalam kolom, yang ditentukan


                                                                                       2
Laporan Praktikum Toksikologi


      oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa mobil dan fasa diam
      (stationer).




              Komponen utama kromatografi adalah fasa stationer dan fasa mobile dan
       kromatografi dibagi menjadi beberapa jenis bergantung pada jenis fasa mobil dan
       mekanisme pemisahannya, seperti ditunjukkan di bawah ini.
              Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Prinsip dasarnya
       yaitu pemisahan komponen-komponen berdasarkan daya absorpsinya terhadap fasa
       diamnya. jadi yang namanya GC mempunyai dua fasa yaitu fas gerak (cariier gas)
       dan fasa diam. Fasa stationer dapat berupa padatan (kromatografi gas-padat) atau
       cairan (kromatografi gas-cair). Umumnya, untuk kromatografi gas-padat, sejumlah
       kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau
       saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m)
       dan tipis. Fasa mobil adalah gas semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut
       gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbon
       monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini.
              Dalam kasus kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat yang
       diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring molekular,
       digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang
       mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan
       setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti
       hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu.
                                                                                          3
Laporan Praktikum Toksikologi


       Metode ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah
       menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri
       dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini.
             Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan
       cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk
       berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat
       dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang
       dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisik atau preparatif.
             .


    2. GCMS (Gas Chromatography-Mass Spectrophotometer)




             GC-MS merupakan pengembangan dari GC, cuma ditambah spektroskopi
       massa. dengan GC-MS senyawa2 yang sudah di pisahkan oleh GC dapat langsung
       dikethui   dengan   MS,    melalui   fragmen2nya.     GCMS      sangat   baik   untuk
       mengindetifikasikan senyawa2 fase nonpolar/titik leleh rendah. Pada GC-MS, adanya
       penambahan detector dari GC tsb. jadi kalu GC sudah menggunakan MS maka kita
       akan mengetahui senyawa-senyawa yang akan kita analysis berdasarkan dari berat
       komponen-komponen setiap peaknya berdasarkan mol weight nya juga dan kita kan
       tahu senyawa-senya yang telah kita injeksikan ke dalam GC tersebut senyawa apa.


    3. SSA (Spektrofotometer Serapan Atom)


                                                                                           4
Laporan Praktikum Toksikologi


             Spektrometri       merupakan   suatu   metode   analisis   kuantitatif   yang
       pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap
       oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah
       Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara
       kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
       gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.




    4. HPLC (High Performance Liqud Chromatography)




                                                                                         5
Laporan Praktikum Toksikologi


                HPLC adalah alat yang sangat bermanfaat dalam analisis. Bagian ini
       menjelaskan bagaimana pelaksanaan dan penggunaan serta prinsip HPLC yang sama
       dengan kromatografi lapis tipis dan kromatografi kolom. HPLC secara mendasar
       merupakan perkembangan tingkat tinggi dari kromatografi kolom. Selain dari pelarut
       yang menetes melalui kolom dibawah grafitasi, didukung melalui tekanan tinggi
       sampai dengan 400 atm. Ini membuatnya lebih cepat.
                HPLC memperbolehkan penggunaan partikel yang berukuran sangat kecil
       untuk material terpadatkan dalam kolom yang mana akan memberi luas permukaan
       yang lebih besar berinteraksi antara fase diam dan molekul-molekul yang
       melintasinya. Hal ini memungkinkan pemisahan yang lebih baik dari komponen-
       komponen dalam campuran.
                Perkembangan      yang    lebih    luas     melalui   kromatografi    kolom
       mempertimbangkan metode pendeteksian yang dapat digunakan. Metode-metode ini
       sangat otomatis dan sangat peka.
                Akhir-akhir ini, untuk pemurnian (misalnya untuk keperluan sintesis) senyawa
       organik skala besar, HPLC (high precision liquid chromatography atau high
       performance liquid chromatography) secara ekstensif digunakan. Bi la zat melarut
       dengan pelarut yang cocok, zat tersebut dapat dianalisis. Ciri teknik ini adalah
       penggunaan tekanan tinggi untuk mengirim fasa mobil kedalam kolom. Dengan
       memberikan tekanan tinggi, laju dan efisiensi pemisahan dapat ditingkatkan dengan
       besar.
                Silika gel atau oktadesilsilan yang terikat pada silika gel digunakan sebagai
       fasa stationer. Fasa stationer cair tidak populer. Kolom yang digunakan untuk HPLC
       lebih pendek daripada kolom yang digunakan untuk kromatografi gas. Sebagian
       besar kolom lebih pendek dari 1 m.
                Kromatografi penukar ion menggunakan bahan penukar ion sebagai fasa diam
       dan telah berhasil digunakan untuk analisis kation, anion dan ion organik.

       Mengenal Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

         HPLC adalah alat yang sangat bermanfaat dalam analisis. Bagian ini menjelaskan
         bagaimana pelaksanaan dan penggunaan serta prinsip HPLC yang sama dengan
         kromatografi lapis tipis dan kromatografi kolom.

                                                                                           6
Laporan Praktikum Toksikologi


         Pelaksanaan HPLC. HPLC secara mendasar merupakan perkembangan tingkat
         tinggi dari kromatografi kolom. Selain dari pelarut yang menetes melalui kolom
         dibawah grafitasi, didukung melalui tekanan tinggi sampai dengan 400 atm. Ini
         membuatnya lebih cepat. HPLC memperbolehkan penggunaan partikel yang
         berukuran sangat kecil untuk material terpadatkan dalam kolom yang mana akan
         memberi luas permukaan yang lebih besar berinteraksi antara fase diam dan
         molekul-molekul yang melintasinya. Hal ini memungkinkan pemisahan yang lebih
         baik dari komponen-komponen dalam campuran. Perkembangan yang lebih luas
         melalui kromatografi kolom mempertimbangkan metode pendeteksian yang dapat
         digunakan. Metode-metode ini sangat otomatis dan sangat peka.

         Kolom dan pelarut. Membingungkan, ada dua perbedaan dalam HPLC, yang
         mana tergantung pada polaritas relatif dari pelarut dan fase diam.

         Fase normal HPLC. Ini secara esensial sama dengan apa yang sudah anda baca
         tentang kromatografi lapis tipis atau kromatografi kolom. Meskipun disebut
         sebagai “normal―, ini bukan merupakan bentuk yang biasa dari HPLC.
         Kolom diisi dengan partikel silika yang sangat kecil dan pelarut non polar misalnya
         heksan. Sebuah kolom sederhana memiliki diameter internal 4.6 mm (dan mungkin
         kurang dari nilai ini) dengan panjang 150 sampai 250 mm. Senyawa-senyawa polar
         dalam campuran melalui kolom akan melekat lebih lama pada silika yang polar
         dibanding degan senyawa-senyawa non polar. Oleh karena itu, senyawa yang non
         polar kemudian akan lebih cepat melewati kolom.

         Fase balik HPLC. Dalam kasus ini, ukuran kolom sama, tetapi silika dimodifikasi
         menjadi non polar melalui pelekatan rantai-rantai hidrokarbon panjang pada
         permukaannya secara sederhana baik berupa atom karbon 8 atau 18. Sebagai
         contoh, pelarut polar digunakan berupa campuran air dan alkohol seperti metanol.

             Dalam kasus ini, akan terdapat atraksi yang kuat antara pelarut polar dan
         molekul polar dalam campuran yang melalui kolom. Atraksi yang terjadi tidak
         akan sekuat atraksi antara rantai-rantai hidrokarbon yang berlekatan pada silika
         (fase diam) dan molekul-molekul polar dalam larutan. Oleh karena itu, molekul-


                                                                                            7
Laporan Praktikum Toksikologi


         molekul polar dalam campuran akan menghabiskan waktunya untuk bergerak
         bersama dengan pelarut.

             Senyawa-senyawa non polar dalam campuran akan cenderung membentuk
         atraksi dengan gugus hidrokarbon karena adanya dispersi gaya van der Waals.
         Senyawa-senyawa ini juga akan kurang larut dalam pelarut karena membutuhkan
         pemutusan ikatan hydrogen sebagaimana halnya senyawa-senyawa tersebut berada
         dalam molekul-molekul air atau metanol misalnya. Oleh karenanya, senyawa-
         senyawa ini akan menghabiskan waktu dalam larutan dan akan bergerak lambat
         dalam kolom. Ini berarti bahwa molekul-molekul polar akan bergerak lebih cepat
         melalui kolom. Fase balik HPLC adalah bentuk yang biasa digunakan dalam
         HPLC.

            Melihat seluruh proses Diagram alir HPLC

             Injeksi sample. Injeksi sample seluruhnya otomatis dan anda tidak akan
         mengharapkan bagaimana mengetahui apa yang terjadi pada tingkat dasar. Karena
         proses ini meliputi tekanan, tidak sama halnya dengan kromatografi gas (jika anda
         telah mempelajarinya).

             Waktu retensi. Waktu yang dibutuhkan oleh senyawa untuk bergerak melalui
         kolom menuju detektor disebut sebagai waktu retensi. Waktu retensi diukur
         berdasarkan waktu dimana sampel diinjeksikan sampai sampel menunjukkan
         ketinggian puncak yang maksimum dari senyawa itu. Senyawa-senyawa yang
         berbeda memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk beberapa senyawa, waktu
         retensi akan sangat bervariasi dan bergantung pada:

                tekanan yang digunakan (karena itu akan berpengaruh pada laju alir dari
                 pelarut)
                kondisi dari fase diam (tidak hanya terbuat dari material apa, tetapi juga
                 pada ukuran partikel)
                komposisi yang tepat dari pelarut
                temperatur pada kolom



                                                                                              8
Laporan Praktikum Toksikologi


             Itu berarti bahwa kondisi harus dikontrol secara hati-hati, jika anda
         menggunakan waktu retensi sebagai sarana untuk mengidentifikasi senyawa-
         senyawa.

         Detektor. Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati
         kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan
         serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari
         beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang
         keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan
         mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap.

         Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang
         melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang
         digunakan tidak mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda,
         senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda
         dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang
         dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda
         menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan
         panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan
         yang salah dari pelarut.

         Interpretasi output dari detector. Output akan direkam sebagai rangkaian puncak-
         puncak, dimana masing-masing puncak mewakili satu senyawa dalam campuran
         yang melalui detektor dan menerap sinar UV. Sepanjang anda mengontrol kondisi
         kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi
         senyawa yang diperoleh, tentunya, anda (atau orang lain) sudah mengukur
         senyawa-senyawa murninya dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama. Jika
         anda menginjeksi suatu larutan yang mengandung senyawa murni X yang telah
         diketahui jumlahnya pada instrumen, anda tidak hanya dapat merekam waktu
         retensi dari senyawa tersebut, tetapi anda juga dapat menghubungkan jumlah dari
         senyawa X dengan puncak dari senyawa yang dihasilkan.

         Area yang berada dibawah puncak sebanding dengan jumlah X yang melalui
         detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui layar komputer. Area

                                                                                         9
Laporan Praktikum Toksikologi


         dihitung sebagai bagian yang berwarna hijau dalam gambar (sangat sederhana).
         Jika larutan X kurang pekat, area dibawah puncak akan berkurang meskipun waktu
         retensi akan sama. Misalnya, Ini berarti dimungkinkan mengkalibrasi instrumen
         sehingga dapat digunakan untuk mengetahu berapa jumlah substansi yang
         dihasilkan meskipun dalam jumlah kecil. Meskipun demikian, harus berhati-hati.
         Jika anda mempunyai dua substansi yang berbeda dalam sebuah campuran (X dan
         Y),   dapatkah   anda   mengatakan   jumlah   relatifnya?   Anda   tidak    dapat
         mengatakannya    jika   anda   menggunakan    serapan   UV    sebagai      metode
         pendeteksinya.

         Rangkaian HPLC pada spektrometer massa. Ini menunjukkan hal yang sangat
         menakjubkan! Pada saat detektor menunjukkan puncak, beberapa senyawa
         sementara melewati detektor dan pada waktu yang sama dapat dialihkan pada
         spektrometer massa. Pengalihan ini akan memberikan pola fragmentasi yang dapat
         dibandingkan pada data komputer dari senyawa yang polanya telah diketahui. Ini
         berarti bahwa identifikasi senyawa dalam jumlah besar dapat ditemukan tanpa
         harus mengetahui waktu retensinya.




                                                                                        10
Laporan Praktikum Toksikologi


    5. FTIR (Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red)




             Sistim optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light
       Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi
       yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah
       yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.




                                                                                      11
Laporan Praktikum Toksikologi


                                 DAFTAR PUSTAKA




Anonim.                2009.               Tersedia               [online]             :
       http://www.96147.com/no/bagian%20spektrofotometer%20serapan%20atom%20ssa.
       html

Harmita. 2009. Tersedia [Online] :Analisa Fisika Kimia Spektrofotometer Serapan Atom
       (SSA/AAS).
       http://staff.ui.ac.id/internal/130804826/material/ANFISKIMSSAatauAASDr.Harmita.
       pdf

Surtikanti, Hertien. 2008. Toksikologi Lingkungan. Bandung: Prisma Press Prodaktama




                                                                                      12

				
DOCUMENT INFO
Shared By:
Categories:
Tags:
Stats:
views:9890
posted:3/1/2011
language:Indonesian
pages:12