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					     32                                                  •˛»fl§         ( FENXI HUAXUE) ¡¡
                                                                                        —¿–¤‚                                                     2˘
                   ¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡                                                               ¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡¡
2004 ˜Œ2 ´                                                  Chinese Journal of Analytical Chemistry                                        148¡« 152




                                                                                                3
                                                                                                           ∑
                                                             ( ˙»“·§»fl§ˇ           , ––'     100084)


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                         2. 57 ¡£‰«»•‰•¤ˆ†¶¤´†Łß`ˇ ¡¢                                                                ,»æˆ´œ‰Æ„ß ¡£

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                                                                                                                                      B/
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˛»”ˇ˘–‚‚¡æ—¿§•¨¡…£ˆ«ˇ‚„ßø                                                    ,†¢‰«‚ˆˆ«ˇ‚„«˘øˆ•º†¶¤ß`ˇ…'˘‹—¿§•¨
     ,»æˆ´œ‰Æ„ß ¡£

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      …»ø–ߡ'¸Æ (MAA) ¡¢…»ø–ߡ'¸Æ ƒˆ2 …      ≈ ≠  ± ≈                                                          ∫
                                                                                                ∞…° • Fluka „«¸ ) ;†Ł… ¡¢¿……
                                                                                                          (                     ¿
1 ,72∂ … ≈ ≈ ◊ ( Sigma „«¸ ) ;¨…ı»ø–ß˝Ø¨…»ø–ߡ'¸Æı¥                                                ( TRIM , Aldrich „«¸†œ˘• ) ; º ( «˘
          (
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„«¸ ) , ¿˚ƒ‚´†Ł                    ( Green Tea Mr K ,˙”¶¥˚‡˘•—ˇ„«¸
                                                   on                                            ) ø·˚—‡¡„”ˆ ¡£‚·•‰¶ı£–»ø•˘‹
(APC) ˛“––'—¡˛—˛'˘••‡§†œ˘• ¡£
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2. 2 ¡¡
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                                                            ¯…“¶¶¡º                                                 …»ø–ߡ'¸Æ (MAA) ”˝¨
                                                                                                            (AIBN) ¡¢
…ı»ø–ß˝Ø¨…»ø–ߡ'¸Æı¥                            ( TRIM) ¨”‹           10 %—`˝Ø˜…–‰¨” ¡£‰«»”ˇ˛ˆ–ø¡—                            ,“˘ł˝˘ł
” ,—¡—˜‰«˘¢¨ºˇ˝˝‚ˆ˜¨„Łˆ«ˇ‚„                                           ( 75ƒ m i . d. ; Polymicro Technologies , Phoenix , AZ) ˜ ,`‰¶¸
‰¸`ˇ¨ß     , - 15 ¡ ´ 365 nm ˇ˝˘„”ˇ
                  ˇ                                                      90 min ¡£¨»” ,‰«‚ˆø`‹‚„–ˆˇˆº                    2×    ( »–¨  8
2) ‡ˇ·¨¥‡¶˜•·ƒ»”ˇ˛”˝¡…£• ¡£†»”‹¡…£•˜¶ˆ«ˇ‚„ø·˝‹ø•‰•¤˘ˆ ¡£ˆ«ˇ‚„
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ø‰łø˙—º›`¶flˇ˘‰”`»æˆ˛¨¶¤˜»øˇ—¯”¯ ¡£
2003203210 ˚‚ ;2003206225 ‰˚
–˛˜ˇ„œ…¨»¿˘§»ø‰·ˇ˜¿                           (No. 2029903026) ˚œ
         2˘                                 `¸fi¨           :•¡…£ˆ«ˇ‚„ßø”ˇ«˘•¤†¶¤¿§•¨                                                                                  14¡¡¡¡
                                                                                                                                                                         9


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2. 3 ¡¡
         ß`ˇø˘•›‡‹ø˝˘ł”                ,ˆ 0. 45 ƒ m ´¸˜⁄„´¸     ;‡˘¨¡'˘‹     5 ˘‹ ,˙‡˘‰ø˘‹ ¡£—ˇ‚”«ˆ‡˘¨¡…
400 mg ˇ‚•            ,¨      100 mL ˜ 1¡ˆ( V/ V ) …·…
                                        4             2     √,‡‹ø†¢›     0. 45 ƒ m ´¸˜⁄„´¸”˚„ˆ ¡£
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2. 4 ¡¡ «ˇ‚„”ˇ«˘
         ˆ«ˇ‚„”ˇ«˘˛¢—˝ˆ«ˇ‚„«˘ˇ˝‡                                              ( ˆ„œ Trisep22000 G , Unimicro Technologies „«¸ ) ˇ˝Œ
                                                                                                 V
‡ ¡£ˇ˝‡              Jasco PU2980 ˛¢—˝˙˜”ˇ«˘–ˆ ¡¢                            VICI CDQ0056 —˝‰łø•§ ¡¢               †¤‡⁄`‹—ł¿
                                                                                                    UltraVolt ‚„· ¡¢
˜         HyperQuan VUV220 ˇ˝                   / ¿…ß…†˘”˝¶fl¿
˘„⁄               5 ‚˜£¿Ø„„‡ ¡£‚ˆˇ˝‡†ˆ˜£¿Ø»flŁ…˘                                      ,
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                                                         10 ,11
ˇ‚„”ˇ«˘                    3 ˜£˚‰˜•º•˛                            ¡£ˆ«ˇ‚„”

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«˘–ˆ˛“„`ƒ˙¶flˇ˝‡                           ,»”ˇ˘—‚„»”ˇ                          ,›
˚Ł…˘•`˘•`”`¨º‰łø•§                                         ; ø˘• ‰łø˘
‡Ø¨¡¸˝¨º‰łø•§                , `¶flˇ˜·ł¶flˇ´`¨ºˆ«ˇ‚„«
˘ø ¡£ø˘• ø˜•º                          , ” ˇ˝…†˘¶¸‰ł——
øˇ…† ¡£`¶flˇ˛“                       10 mmol/ L NaAc »”‡¨”                           ˝
                                                                              ( pH ¡¡ … 1 ¡¡ ¢—˝‚—§”ˇ«˘ˇ˝‡„⁄`‡˝…
                                                                                           ˛
                                                                                         Fig. 1 ¡¡ Schematic diagram of micro high performance liquid
 = 415) ºº·»–¨                             15
                                         85¡ˆ ¯‡˜»”ˇ˛ ¡£`¸
                                                                                         chromatography ( HPLC) system
˛“ 20 ƒ L/ min , ‰łø»                   20 nL ¡£ˆ«ˇ‚„ø——§‡⁄¶¨                                            (reciprocating pump) ;3. †‹»”ˇ¨˝¤„                 ( static mixing
                                                                                         1 ,2. ‚„–ˆ
18 cm , …††¤‡⁄               274 nm , ø˛´         25 ¡¡£                                 tee) ; 4. •`˘        ( splitter) ; 5. ”ª„•§     ( restrictor valve) ;6. ‰łø•§
                                                                                         (sample injection valve) ; 7. ˆ«ˇ‚„ø          (capillary column) ; 8. øˇˇ˝
   ‰
3 ¡¡ Ƅߺ´                                                                               …†˘     (on2line UV detector) ; 9. ¨˝¤‰˝•           ( three way tee) ; 10. ”ª„
                                                                                         •§ ( restrictor valve) ; 11 ,12. •ˇ”      (waste) ; 13. ‰łø˘           ( syringe for
      ¡…£ø˘–‚ı…˜¡æ
3. 1 ¡¡
                                                                                         introduction of sample) ; 14. ø˘•      (sample) ; 15. ¶fl¿˘ˇ˝‡                (auto2
   ˛“–£⁄¡…£”ˇ˛˜„»˛„„¶¤ˆ«ˇ‚„˜                                                   ,ˆ
                                                                                         matic control system) ¡£
…»ø–ߡ'¸Æ ƒˆ2 …      ≈≠ ±≈                               ∞≈ ≈                ,ˆ«÷≠
ˇ‚„˜–‰ˇ¿”ˇ˜¸«…»ø˝¯                                  ,‚ˆ»ø˝¯‰«º‰»`“…`—¸«…”ˇ                               ,˚„¡…£”ˇ˛ºˆ«ˇ‚„`‹‡»¡£¡æ
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»ø–ߡ'¸Æı¥‰»`“…`                    ,˛“‚ˆ•—”‹                3 ‚¿‰»`“˜¸«…                    ,º„ƒ˜¥‰»`“—˛‡˛¨¶¤”ˇ˛¡£¿…†`¸
”ˇ˚–…”˝„ƒ˜¥º¡…£•˛˚˜`¿fi–¨¶¡…£ø`˝¤—˜˜ˇ                                                                                ,`˝¤—˜„`ƒ‰–˚                            ,‰Æ„ß`—
– 1 —¡£¿…ß”ˇ˚–…                            1 h ,”ˇ˛–»‡                        ,‚         3 h ,„`ƒ‰„‚˚„ˆ«ˇ‚„¶´¨ß                              ;–…¡…£•ˆ
`¿…·„ƒ˜¥º¡…£•˛˚˜`¿–¨…ı˚–                                               ,„`ƒ‰…¡£˚˙˛“„ƒ˜¥˚˙„`¿˜                                                    ,¶ł¡…£Ø•ˇ–
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…£•–¨„˝˚–                         ,¡…£—§´˚»Æ‰˝ ,·¸˛·˚Ø¥º¡…£•˜ƒ¶ß–¨·                                                            12 ˜ı…¡£–                 1 ˇ˚         ,ı…
B ¸ø˘ˆ˜¡…£ø`˝¤—”ˆ                               ,”ˇ˚–…˛“            90 min ,„ƒ˜¥º¡…£•˜ƒ¶ß–¨˛“                                            1¡£
                                                                                                                                       12¡ˆ
– 1 ¡¡
     ”ˇı…¶¡…£ø„`ƒ‰˜ˇ
Table 1 ¡¡ Effects of polymerization conditions on column pressure decreasing
                ¡…£”ˇ˛                                 ”ˇ˚–…                            ¥º¡…£•˜ƒ¶ß–¨                                          „`ƒ‰
              Imprinted polymer                 Polymerization time (min)           Molar ratio MAA/ imprint molecule             Pressure decreasingƒ⁄ P (MPa)
                     A                                     60                                            12                                  –»‡ Collapse
                     B                                     90                                            12                                        39
                     C                                    120                                            12                                        124
                     D                                    150                                            12                                        156
                     E                                    180                                            12                                    ¶´¨ß Block
                     F                                     90                                            9                                         88
                     G                                     90                                            6                                         145
                     H                                     90                                            2                                     ¶´¨ß Block

    `¸    (flow rate) :5ƒ L/ min ;MAA : methylacrylic acid
     ¡¡¡¡50
       1                                                                      • ˛ »fl §                                                                            32


      •
3. 2 ¡¡ ºı…˜¯»fl
             ”‹          15 % º        ( V/ V ) ˜ 10 mmol/ L NaAc »”‡¨”                       (pH = 4. 5) ˛“`¶flˇ                ,˚Ø`¸`¸¶¿§•¨º†Ł
 …•º˜ø—§…•º¶¨˜ˇ                                            ,‰Æ„ߨ˝…2 ¡¢ 3 ¡£¿…ß`¸˛“
                                                                      ˝…                                      20 ƒ L/ min ˚– ,¿»æˆ‚ø—§”˝
 ·•º¶¨                   ,´¸‚¶¨                 H º»`¸                 U ˜„ˇ˙œˇº‡ø«˘˜•¶˜••‰‡˙œˇˇ¸˘ ¡£




       ˝
      ¡¡ … 2 ¡¡ ¸¶ø—§˜ˇ
              `                                                                                     `
                                                                                            ¡¡ … 3 ¡¡ ¸¶•º¶¨˜ˇ
                                                                                             ˝
      ¡¡ Fig. 2 ¡¡ Effect of flow rate on column efficiency                                 ¡¡ Fig. 3 ¡¡ Effect of flow rate on resolution
      ¡¡ 1. ¿§•¨          (caffeine) ;2. †Ł… (theophylline) ¡£


     ¡¡¡¡
        ”‹               15 % º            ( V/ V ) ˜ 10 mmol/ L †»˝‹ pH ˜·¸Æ˛                        (pH 4. 5) ”˝`¸Æ˛          (pH 3. 0 ¡¢ . 8 ¡¢8. 5 ¡¢ 1. 0) »”
                                                                                                                                          6             1
                                                                                                                                                                       12
 ‡¨ ” ˛“ ` ¶fl ˇ                      , ˚ Ø `¸ †» ˝‹         pH ¶ ¿§ •¨ º †Ł … • º ˜ ˇ                              , • º ‡ ¶¨ „Ø » »fl • º ‚ ˚
ƒ⁄    t R/ t R ( 1) –˚            ,‰Æ„ß`—– 2 — ¡£¿§•¨º†Ł…˜•º‡¶¨¸                                             pH ‚†»¶ˇ…                  ,«         pH ‚           4. 5 ”
…–»”                     ,¶ł˙¿§•¨˜–£`˚–…··‡⁄ ¡£·¸                                          ,‰ł»†‰˚Ø—¡ˆ                    pH = 4. 5 ”‹ 15 % º                     ( V/ V )
 ˜ 10 mmol/ L NaAc »”‡¨”˛“`¶flˇ ¡£·–—¿¿·‡                                                             ,¸Æ—`¶flˇ…ı¨ı¿§•¨ ¡…£øˇ˜–£` ¡£
 ˚˙¸Æ—`¶flˇ—                                      ,¿§•¨•—˜`‰‚˚»øı›¿˜º`¶flˇ—˚˙‰Æ”ˇ—˛‡˚»øº
        ,…´º¡…£”ˇ˛–ˆˇ¨»ø—˜˙—˛‡˙…˜˜`ƒ…ı¨ı ¡£
 – 2 ¡¡pH ¶¿§•¨º†Ł…•º˜ˇ
 Table 2 ¡¡ Effects of pH values on separation of caffeine and theophylline
                                                                     –£`˚–…                                                          „Ø»»fl•º‚˚
                  pH                                          Retention time ( t R/ min)                                         Normalized separation index
                                            †Ł… Theophyline (1)                     ¿§•¨      Caffeine (2)                             ƒ⁄ t R/ t R (1)
                  3. 0                             4. 71                                     6. 68                                              0. 42
                  4. 5                             7. 06                                     11. 12                                             0. 58
                  6. 8                             9. 72                                     15. 76                                             0. 62
                  8. 5                             13. 25                                    22. 15                                             0. 67
              11. 0                                16. 57                                    28. 37                                             0. 71


      ¡…£ø¶˜£˜»”ˇ˛˜•º
3. 3 ¡¡
             ˆ»æˆ˜¡…£ø”˝•˙¡…£ø¯»fl˜•ºı…ˇ´                                                     ,•º¿§•¨ ¡¢
                                                                                                      †Ł… ¡¢
                                                                                                           ¿¿…”˝                             1 ,72∂ … ≈ ≈ ◊
4 ‰Æ„„ˇ‰˜»fl”ˇ˛                                ,ˆ‰«˘˝…¨˝…                4 ¡£˝… 4a ˇ˚¡…£ø¶¿§•¨—‚¶¨¡æ—                                             ,¿§•¨˘¸                    3
 »fl”ˇ˛”`‡                           ,¶˘¸        3 ‰Æ„„ˇ¸˘»fl”ˇ˛¡æ—˛ˇł†–                                           ,¿§•¨º†Ł…˜•º¶¨˛“                           2. 57 ¡£˝…
4b ˇ˚•˙¡…£ø¶‚ˆ                               4 ‰Æ„„ˇ¸˘»fl”ˇ˛˜¡æ—˛ˇł†                                          ,˙        4 »fl”ˇ˛•˙¡…£øˇ˜–£`
 ¨ı¡…£øˇ˜–£` ¡£–ˆ•¡…£„‡—˜£”ˇ˛˜—˛‡`¸»—'º˜£•¿§•¨»¥†„˜¡
 …£¿¤ ,—'¿¤¶˜£•—‚˙¿˜‰Æ”ˇ`ƒ                                                          ,˘¯¡æ—˚¶–ˆ ¡£
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Deemter •‰‡˚‰ H = A + B / u + Cu ·•˛ ¡£»•‰ˆ˛“¡…£ø—˜¡…£”ˇ˛†»ˇæ˝¤ˆ˜…”ˇ„¶¤ˇ
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                                                                                                                                                                 1


                                         ,¿‰˝           A ”˝ B ¡£¯˚˘¿˝¤„–¨‰ˇ–•‰•¤˘ˆ¡…£ø˜ø—§º‡•¤
˘ ˆ¡…£ø˜ø—§ˆ‰⁄˚ ¡£‚ø˝…                                           4a …˘¸ªˆ¡…£•¿§•¨˜ø—§˛“                                    420 ¸˚           / ˆ ¡£¶ł˛˜ˇ         13
–¤˜            L2∂ •√                           …≤    ,˝‹ø˚˙…»ø–ߡ'¸Æ˛“„ƒ˜¥                                         ,‚ˆ‡«˘ø˜¡…£•ø—§…
˛“ 40 ¡£˛“`¸‰˝·«˚Ł`ƒ                            C »…¿·«˚¸¶¨      ,‰ł»†‰Æ‚ø—§                              ,¿‰«•¡…£øˆ«˘•º˜£˚‰                                           ,
·¸„⁄¨‰ł——— ¡£
      ˚
3. 4 ¡¡ …˚ø˘•—¿§•¨˜†¶¤
        ¶‚”‹                400 mg/ L ˜ 4 ‰Æ„„ˇ¸˘˜»fl”ˇ˛˜–Œ…»”ˇ¨”                                                    ,˝‹»˜†¶¤             7 ·˛ ,¿§•¨˜–£`
˚–…”˝•ˆ»˜ˇ¶–Œ…˘«†•–˛“                                                2. 76 % ”˝ 4. 68 %¡£˚„ˆ–Œ…„⁄ ˙œˇ•¤                                       , †ˆ¿§•¨ ˜
•ˆ»            y º˘¯¤¶¨                x ( mg/ L ) „ˇ˙œˇ˜˜”ˇ•‰‡˛“                        y = 12 . 61 x - 28. 7 , ˇ„ˇ˚                    0. 995 , ˇ—•¶˛§˛“
20. 0¡« 500. 0 mg/ L ¡£
               b c              ˚´¿”˝‚·•‰
        ˝…5 a ¡¢ ¡¢ •–˛“´†Łß`ˇ ¡¢                                                  APC '˘‹ø˘•¿§•¨¡…£ˆ«ˇ‚„ßøˇ•º˜
«˘˝…           ,›–£`˚–…¶¤—                                              ˚´¿”˝‚·•‰
                                             ,˝…—• 2 ˛“¿§•¨ ¡£†ˆ´†Łß`ˇ ¡¢                                                        APC '˘‹ø˘•—˜¿§•¨
”‹`¿           ,…ß– 3 ¡£ºˆ–Œ…•‰•¤†ˆ‰Æ„ß»‡§–Œ˚””ˆ˛˙”ˇ ¡£




  ¡¡˝… ¡¡ 4 ‰Æ„„ˇ¸˘»fl”ˇ˛¿§•¨¡…£
      4                                                            ( a ) ”˝•˙¡…£
                                                                                                 —˝˜˚…˚ø˘••º«˘˝…
                                                                                         ¡¡ … 5 ¡¡
                                                                                          ˝
      ( b) ˆ«ˇ‚„ßøˇ•º
                                                                                        Fig. 5 ¡¡ Typical chromatograms of real samples obtained byƒ 2
      Fig. 4 ¡¡ Screening of caffeine from four structural analogues on
                                                                                        HPLC with a momolithic caffeine imprinted capillary column
      ( a ) imprinted and ( b ) non2imprinted monolithic capillary
                                                                                        a. ´†Łß`ˇ       (greentea beverage) ; b. ˚´¿         ( Pepsi2cola) ; c. ‚·•‰
      columns
                                                                                        APC '˘‹      (APC tablet) ¡£1. ˛·‚¨ˇØ•         (unidentified components) ;2.
      ø˘•¯¤¶¨       (sample concentration) :‚Ø•¯¤¶¨ø˛“              400 mg/ L (400
                                                                                        ¿§•¨      (caffeine) ¡£
      mg/L of each compound) ¡£˘¸ı…˝‹ ˛˜                      2. 4 (other conditions
      were given in the section 2. 4) ¡£1. †Ł… (theophylline) ; 2. ¿¿…
      (theobromine) ; 3. 1 ,7 ¶…»ø»˘ ˚                  (paraxanthine) ; 4. ¿§•¨
      (caffeine) ¡£


– 3 ¡¡ •¤”˝–Œ…•‰•¤†ˆ˚…˚ø˘•—¿§•¨˜‰Æ„ß
     –                                                       ( mean ¡ S. D. )
Table 3 ¡¡Determination results of caffeine in real samples by present method and standard methods
                    ø˘•                                        –•¤                                   –Œ…•‰•¤                               ˇ¶˛†
                    Sample                                Present method                          Standard method                      Relative error ( %)
      ´†Łß`ˇ        Greentea beverage                   132. 1 ¡ 5. 9 mg/ L                       129. 9 mg/ L 13                              1. 7
         ˚´¿              Pepsi cola                112. 0 ¡ 5. 6 mg/ L                           115. 0 mg/ L 14                              2. 6
      ‚·•‰ APC '˘‹          APC tablet            31. 57 ¡ 1. 48 mg/ tablet                           30 mga                                   5. 2
  a. ‡§–Œ¢             (given by manufacturer)

¡¡¡¡ ¡…£ˆ«ˇ‚„ßø˘…¡¢
   •              ˚¡˚–˙¡æ—‚                                                                ,ˆ«ˇ‚„”ˇ«˘•¤‰˚¡ø˘•”˝`¶flˇ                                       ,…¨›…ˆ
··…ı»•‡˛¨¡£¸¯¡…£ø˘–‚•‰•¤†»¶ˇ˝Œ˘                                                        ,ø—§”˝…†`؈¶¨†»¶ˇÆ‚                       ,‚¡æ—˛¢•º•
               `·†…†”˝‚·ˇ—¶¤Ø•˜¿¸‚¡¨•‰ˆˇ˚`…”ˆ˜ƒˆ˙¡£
˛•‰•¤‰«œ»fl‰'•˛¡¢
 ¡¡¡¡52
   1                                                            • ˛ »fl §                                                                 32


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                 Determination of Caffeine by Micro High Performance Liquid
                       Chromatography with A Molecularly Imprinted
                                 Capillary Monolithic Column

                                          Yan Liushui , Wang Zonghua , Luo Guoan 3 , Wang Yiming
                                      ( Department of Chemistry , Tsinghua University , Beijing 100084 )


Abstract ¡¡A new micro high performance liquid chromatographic ( 2HPLC) method for highly selective separation
                                                               ƒ
and determination of caffeine was described. In this method , a molecularly imprinted capillary monolithic column
prepared by in situ polymerization inside a ultraviolet transparent fused silica capillary using caffeine as template
molecule was used. Several factors affecting the column performances in the preparation procedure were investigated
and the chromatographic separation conditions were optimized. The results show that the obtained columns exhibit
high resolution of 2. 57 for separation of caffeine and its structural analogues. It has been applied to the determina2
tion of caffeine in greentea beverage , pepsi2cola and pharmaceutical tablets with satisfactory results.
Keywords ¡¡ Capillary monolithic column , molecularly imprinted polymer , caffeine , micro high performance liquid
chromatography
                                                                                                 ( Received 10 March 2003 ; accepted 25 June 2003)

				
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posted:2/8/2011
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