CMC - DOC by nesaamelda

VIEWS: 4,663 PAGES: 15

									           LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES

PEMBENTUKAN SENYAWA CARBOXY METHYL CELLULOSE (CMC)

      Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Praktikum Satuan Proses

               Dosen Pembimbing : Ir. Mukhtar Ghozali, M.Sc

                                     2 A TKPB

                                  Kelompok VI

                                  Disusun Oleh :

                  Nesa Amelda Rachman              ( 091424019 )

                  Puji Febriani                    ( 091424020 )

                  Putri Mayang Pramesti            ( 091424021 )

                  R. Khoirun Nissa                 ( 091424023 )




              Tanggal Praktikum              : 21 September 2010

              Tanggal Penyerahan Laporan : 28 September 2010



               TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
                POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
                                      2010
PEMBENTUKAN SENYAWA CARBOXY METHYL CELLULOSE (CMC)



 I.    PENDAHULUAN
          Dalam industri kimia (proses) seringkali melibatkan reaksi kimia organik maupun
       reaksi kimia anorganik. Untuk reaksi kimia yang melibatkan zat organik umumnya
       berlangsung relatif lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak
       jenis reaksi senyawa organik yang berlangsung melalui beberapa tahap dan
       melibatkan penggunaan katalis.
       I.1. Latar Belakang
           Untuk meningkatkan pemahaman mata kuliah Satuan Proses terutama untuk
       modul Eterifikasi dalam hal mekanisme atau kecepatan reaksi dan kesetimbangan
       reaksi yang dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperatur, waktu reaksi dan
       penggunaan katalis, maka perlu dilakukan peningkatan keterampilan melalui
       kegiatan paraktek atau praktikum. Selain itu, perlu peningkatan pemahaman dalam
       hal penggunaan bahan/material yang digunakan untuk keberlangsungan reaksi kimia.
       I.2. Tujuan
          Setelah melaksanakan kegiatan praktek, diharapkan mahasiswa dapat :
             Menjelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alkalisasi dan
              eterifikasi
             Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi


 II.   LANDASAN TEORI

           Na-CMC (Natrium Carboxy Methyl Cellulose) adalah turunan dari selulosa dan
       sering dipakai dalam industri pangan, atau digunakan dalam bahan makanan untuk
       mencegah terjadinya retrogradasi. Selain itu, digunakan pula sebagai bahan atau zat
       aditif, pengental, zat flokulan dan lainnya. Na-CMC merupakan zat dengan warna
       putih atau sedikit kekuningan, tidak berbau dan tidak berasa, berbentuk granula yang
       halus atau bubuk yang bersifat hidroskopis (Inchem, 2002). Menurut Tranggono
       dkk. (1991), CMC ini mudah larut dalam air panas maupun air dingin. Pada
pemanasan dapat terjadi pengurangan viskositas yang bersifat dapat balik
(reversible). Viskositas larutan CMC dipengaruhi oleh pH larutan, kisaran pH Na-
CMC adalah 5-11 sedangkan pH optimum adalah 5, dan jika pH terlalu rendah (<3),
Na-CMC akan mengendap (Anonymous. 2004).
       Secara garis besar, proses pembuatan karboksi metil selulosa melalui 2 (dua)
tahap reaksi, yaitu pertama reaksi alkalisasi dan kedua reaksi eterifikasi. Pada reaksi
tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda
(basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda), sedangkan
tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan
senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa (Na.CMC)
yang membentuk larutan kental (viskous). Reaksi berlangsung dalam temperatur
antara 60-80 0C dan waktu operasi antara 2-3 jam dan dilakukan pengadukan
(mixing).
  Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :
  Tahap pertama : Alkalisasi




  Tahap kedua : Eterifikasi
          Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur diatas 70 oC
dan tekanan atmosfer sedangkan pada reaksi tahap kedua berlangsung pada temperature
dibawah atau kurang dari 70 0C. Agar kedua reaksi berlangsung dengan baik atau
sempurna maka selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan atau mixing.
          Umumnya reaksi eterifikasi berlangsung pada orde dua, maka persamaan laju
reaksi ditulis sebagai berikut :

                                                  = k CA CB

          Dengan t adalah waktu reaksi, CA dan CB masing – masing konsentrasi zat A dan
zat B pada saat t dan k adalah konstanta kecepata reaksi. Harga k hanya dapat ditentukan
scara grafis antara konsentrasi terhadap perubahan waktu.
          Korelasi antara k dan T dapat ditulis dengan menggunakan persamaan Arrhanius,
yaitu :
                                            k = Ao exp(-Ea / RT)
          Dengan Ao faktor frekuensi, R tetapan gas dan Ea energi aktivasi . Harga Ea
ditentukan         secara          grafis        antara        ln.k   terhadap    (1/T).
III.   PERCOBAAN
       3.1.   Alat dan Bahan




                 Alat                    Bahan

               Gelas kimia 250 ml     Larutan NaOH
               Viscometer digital     Monokloroasetat
               Piknometer             Selulosa (kertas timbang)
               Termometer             Aquades
               Motor pengaduk
               Condenser (lengkap)
               Reaktor berpengaduk
               Penangas air
               Labu leher 3
               Botol semprot
               Spatula
3.2.   Prosedur Kerja
       3.2.1 Deskripsi Percobaan
          1. Produk yang diperoleh dianalisa meliputi :
                    Viskositas (cP) dalam larutan 10 %
                     Densitas (gram/cm3) dalam larutan 10 %
                     pH larutan
          2.       Bila diinginkan Na.CMC dalam bentuk padat, tambahkan etanol 96 %
               secukupnya ke dalam produk tersebut
          3.       Keringkan pada temperatur antara 60 -70 oC dan timbang hasilnya


          3.2.2      Diagram Alir Percobaan

                       1,9 gram kertas                         Larutan NaOH (2,5 %)
                       saring (selulosa)                         5,06 gram soda +
                                                                  200 ml aquades



                                           Reaksi Alkalisasi



       Na-Kloroasetat 5
       gr(dalam 100 ml)                         Reaksi
                                              Eterifikasi


                                            Pendinginan


                                           Dipindahkan ke
                                             gelas kimia
                                                                                 ANALISA:
                                              Ditimbang
                                                                              Viskositas, pH,
                                                                                 Densitas
                                              Disimpan
3.3.   Tabel Data
       a. Proses Alkalisasi

        • Tekanan                   76 mmHg
        • Temperatur                   80 0C
        • Waktu Operasi              45 menit

       b. Proses Eterifikasi

        • Tekanan                  76 mmHg
        • Temperatur                  79 0C
        • Waktu Operasi             53 menit


       c. Data Pengamatan
                  Proses Alkalisasi                         Keterangan
                                                Proses dilakukan dengan suhu awal
                                                pada 680C.Selulosa dalam larutan
                                                NaOH 2,5 % dimasukkan ke dalam
                                                reaktor dengan keadaan selulosa
                                                belum larut dengan sempurna.
                                                Larutan       diaduk       dengan
                                                menggunakan motor pengaduk agar
                                                larutan     bercampur      dengan
                                                sempurna.

                 Awal proses alkalisasi

                                                Pada akhir proses alkalisasi suhu
                                                berada pada 800C dengan waktu
                                                operasi selama 45 menit, dengan pH
                                                14 (dalam keadaan basa). Hasil
                                                proses dari reaksi alkalilasi adalah
                                                Na-Selulosa dengan larutan keruh
                                                dan mulai agak mengental namun
                                                selulosa     belum      sepenuhnya
                                                tercampur dengan sempurna.

                 Akhir proses alkalisasi
  Proses Eterifikasi                   Keterangan

                           Pada proses reaksi ini larutan Na-
                           Selulosa    ditambahkan     larutan
                           natriumkloroasetat, dengan suhu
                           awal 690C




Awal reaksi eterifikasi




                           Pada akhir proses, suhu berada pada
                           790C, dengan waktu operasi selama
                           53 menit dan pH 13. Hasil proses
                           dari reaksi eterifikasi adalah Na-
                           CMC (Karboksi Metil Selulosa).
                           Didapatkan larutan sudah kental
                           meskipun ada sedikit selulosa yang
                           belum tercampur sempurna dengan
                           warna larutan berwarna keruh.
                           Setelah    proses     selesai,  alat
                           dimatikan, kemudian rangkaian alat
                           dilepas dan produk didiamkan
                           sampai dingin sebelum dipindahkan
                           dan ditimbang beratnya. Apabila
                           ingin mendapatkan produk yang
                           padat ditambahkan etanol 96%
                           dengan perbandingan 1 : 3.



Akhir reaksi eterifikasi
                                Pada akhir seluruh tahap reaksi
                                pada      pembuatan      Na-CMC
                                (Karboksi Metil Selulosa) terdapat
                                sisa selulosa yang tidak larut.
                                Didapatkan hasil selulosa yang
                                tidak larut adalah sebanyak 7,24
                                gram.


  Selulosa yang tidak larut


                                Hasil produk yang didapatkan
                                belum     murni,      produk    yang
                                didapatkan     masih      bercampur
                                dengan air dan hasil reaksi lainnya.
                                Volume Na-CMC yang didapatkan
                                adalah 261 ml. Kekentalannya
                                setelah    diukur       menggunakan
                                viskometer digital adalah 7 cP.
                                Densitas yang didapatkan setelah
                                diukur menggunakan piknometer
                                adalah 1,098 gr / ml.
  Na – CMC yang masih
mengandung sisa – sisa reaksi
Perhitungan

   1. Reaksi alkalisasi

            Selulosa + NaOH           →        natrium selulosa + air

                0,012       0,126                  -                    -

                0,012       0,012                0,012                0,012

                 -          0,114                0.012                0,012




 Berat selulosa        = 1,9 gram                      Berat NaOH padat      = 5,06 gram
   BM selulosa          = 162 gram / mol                     Volume aquades    = 200 ml

   n selulosa           =                                    BM NaOH           = 40 gram / mol

                                                             n NaOH            =
                        = 0,012 mol
 Berat Na selulosa                                                            = 0,126 mol
  = 0,012 mol x 184 gram / mol                               NaOH sisa         = (0,126 –
   = 2,208 gram                                                                0,012)mol

 Berat air                                                                    = 0,114 mol
  = 0,012 mol x 18 gram / mol                                Massa NaOH sisa   = 0,114 mol x 40

   = 0,216 gram                                                                gram / mol
                                                                               = 4, 56 gram



   2. Reaksi Eterifikasi
      Na selulosa + Na.kloroasetat         →      Na.CMC + NaCl
           0,012            0,043                        -        -
           0,012            0,012                      0,012    0,012
            -               0,031                      0,012     0,012
 Berat Nakloroasetat              = 5 gram                       n Nakloroasetat   =
      Volume aquades               = 100 ml
                                                                                    = 0,043 mol
      BM Nakloroasetat             = 116,5 gr/mol
      Massa Nakloroasetat sisa = (0,043 – 0,012)mol x 116,5 gram / mol

                                   = 0,031 mol x 116,5 gram / mol
                                   = 3,612 gram


 Massa Na-CMC                                                Massa NaCl
      = 0,012 mol x 241 gram / mol                                = 0,012 mol x 58,5 gram / mol

      = 2,892 gram                                                = 0,702 gram



Neraca Massa Sistem



                        Reaksi alkalisasi   Na-selulosa   Reaksi eterifikasi
Selulosa                                                                                 Na-CMC
                                               Air
NaOH                                                                                     NaCl

Air                                                          Nakloroasetat               NaOH

                                                                    Air                  Air

                                                                                         Nakloroasetat

              Senyawa            Umpan (gram)               Senyawa              Produk (gram)
           Selulosa                 1,90              Na CMC                          2,892
           NaOH                     5,06              NaCl                            0,702
           Aquades                   200              NaOH sisa                       4,560
           Na kloroasetat           5,00              Na kloroasetat                  3,612
           Aquades                   100              Air                             0,216
                                                      Air yg ditambahkan               300
                Total                 311,96                  Total                  311,98


         Massa masuk = Massa keluar

         311,96 gram = 311,98 gram
Data percobaan
     Volume produk             = 261 ml

     Massa produk              = 270,23 gram

     Selulosa sisa             = 7,24 gram

     Analisis Produk

  a. Viskositas                                 c. Densitas
     Spindel         = no. 3                       Piknometer kosong    = 11,94 gram

     Speed           = 100                         Piknometer + isi     = 22,92 gram

     Faktor pengali = 10                           Isi                  = 10,98 gram

                                                   Volume Na-CMC        = 100 ml
     cP              = 0,7

                                                         =
                     = 0,7 x 10 = 7 cP

  b. pH = 13                                              = 1,098 gram / ml




     Yield produk =                            x 100%




                     =               x 100%

                     = 86,62%
V.    KESIMPULAN
       Pembuatan Na – CMC melalui 2 tahap raksi, yaitu reaksi alkalisasi dan reaksi
          eterifikasi.
         Pada tahap alkalisasi, 1,9 gram selulosa ditambahkan dengan larutan NaOH 2,5%.
          Suhu penangas 900C, lama operasi 45 menit, suhu akhir 800C. Hasil reaksi adalah
          larutan keruh yang tidak terlalu kental dengan pH 14.
         Pada tahap eterifikasi, ditambahkan Na kloro asetat. Lama operasi 53 menit, suhu
          akhir 790C.
         Analisa produk :
             Viskositas                = 7 cP
             Densitas                  = 1,098 gr/ml
             pH                        = 13
             Volume produk             = 261 ml
             Massa produk teoritik     = 311,98 gram
             Massa produk              = 270,23 gram
             Yield produk              = 86,62%



VI.   DAFTAR PUSTAKA

          Adam and Johson, Laboratory Experiments in The Macmillian Company,
      Fourth Edition
          Fessenden et. al.1994, Kimia Organik, Edisi Ketiga, Penerbit Erlangga, 1994.
      Morrison, et. al.,1977, Organic Chemistry, Third Edition, Prentice-Hall, India,
      Arpe et. al., 1994,Chemistry of Petrochemical Process, Gulf Publishing
      Company London
          Ghozali, Mukhtar. Job sheet Praktikum Satuan Proses. Pembentukan Senyawa
      CMC. Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung.
          Seymor, 1971, Introduction to Polymer Chemistry, Int. Sudent Edition, Tokyo
LAMPIRAN

1. SOP Melepaskan Alat
    Hentikan motor pengaduk dan penangas air
    Hentikan aliran air
    Lepaskan thermometer
    Gunakan sarung tangan, lepaskan motor pengaduk, batang pengaduk dan
     kondensor
    Jauhkan penangas dari reaktor, kemudian turunkan reaktor, tunggu sampai
     dingin.



2. MSDS
   Selulosa
   Sifat penting pada selulosa :
   1. gugus aktif alkohol (dapat mengalami oksidasi)
   2. derajat polimerisasi (serat menjadi panjang)
   Makin panjang serat, kertas makin kuat dan tahan terhadap degradasi (panas, kimia dan
   biologi)

   NaOH

   Nama IUPAC : Natrium Hidroksida
   Nama lain    : Soda kaustik
   Sifat        :
    Rumus molekul NaOH                                       Titik leleh 318 °C (591
    Massa molar 39,9971                                      K)
       g/mol                                                 Titik didih 1390 °C
    Penampilan zat padat                                     (1663 K)
       putih                                                 Kelarutan dalam air 111
    Densitas 2,1 g/cm³, padat                                g/100 ml (20 °C)
                                                             Kebasaan (pKb) -2,43
   Bahaya         :
CMC

1. Nama Lokal

      BP : Carmllose sodium

      JP : Carmllose sodium

      USPNF : Carmllosum natricum

      PhEur : Carboxymethylcellulose sodium

   2. Sinonim

      Akuacell; Aquasorb;Blanose; cellulose gum; CMC sodium; E466; Finnfix;
      nymcel;SCMC; sodium carboxymethylcellulose; sodium cellulose glycolate; sodium
      CMC;Tylose CB

   3. Nama Kimia dan Nomer Registrasi CAS

      Cellulose, carboxymethyl ether, sodium salt [9004-32-4]

   4. Rumus Empiris dan Berat Molekul

      USP mendeskripsikan sodium karboksimetilselulosa merupakan garam sodium yang
      berasal dari sebuah polikarboksimetil eter selulosa. Berat molekulnya adalah 90000-
      700000.

 Pemerian

   Ketebalan : 0.52 g/cm3

   Konstanta Disosiasi : pKa = 4.30

   Titik Cair : kecoklatan pada kira – kira 227o C

								
To top