Docstoc

Analisa zat padat

Document Sample
Analisa zat padat Powered By Docstoc
					                             Analisa zat padat
A.ZAT PADAT DALAM AIR
A.1. DASAR TEORI

Dalam air ditemui dua kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan molekul
organis dan zat padat tersusupensi dan koloidal seperti tanah liat, kwarts.

Perbedaan antara kedua kelompok zat yang ada dalam air cukup jelas dalam praktek
namun kadang – kadang batasan itu tidak dapat dipastikan secara definitive. Dalam
kenyataan suatu molekul organis polimer tetap bersifat zat yang terlarut walaupun
panjangnya lebih dari 10 micrometer,sedangkan beberapa jenis zat koloid mempunyai
sifat dapat bereaksi seperti zat-zat padat terlarut.

Analisa zat padat dalam air sangat penting untuk penentuan komponen atau kualitas
air secara lengkap.Zat padat dalam keadaan suspensi dibagi menjadi 2:

a.Partikel tersuspensi koloid
        Jenis partikel koloid tersebut adalah penyebab kekeruhan dalam air yang
disebabkan oleh penyimpangan sinar yang nenembus suspensi tersebut.Partikel-
partikel koloid tidak terlihat secara visual sedangkan larutannya yang terdiri dari ion-
ion dan molekul-molekul tidak pernah keruh.Larutan menjadi keruh bila terjadi
pengendapan(presipitasi) yang merupakan keadaan kejenuhan dari suatu senyawa
kimia.

b.Partikel tersuspensi biasa
        partikel-partikel tersuspensi biasa mempunyai ukuran lebih besar dari partikel
koloid dan dapat menghalangi sinar yang akan menembus suspensi,sehingga suspense
tidak dapat dikatakan keruh.

Seperti halnya ion-ion dan molekul-molekul(zat yang terlarut), zat padat koloidal dan
zat padat tersuspensi dapat bersifat inorganic( tanah liat, koartskwarts) dan organis
(protein, sisa tanaman dan ganggang, bakteri).
Dalam metode analisa sepadat,pengertian zat padat total adalah semua zat-zat yang
tersisa sebagai residu dalam suatu bejana, bila sempel air dalam bejana tersebut
dikeringkan pada suhu tertentu.zat padat total terdiri dari zat padat terlarut dan xzat
padat tersuspensi yang dapat terikat organis dan inorganis.
Zat paadat tersuspensi sendiri dapat diklasifikasikan sekali lagi menjadi zat padat
terapung yang selalu bersifat organis dan zat padat terendap yang dapat bersifat
organis dan inorganic. Zat padat terendap adalah zat padat dalam suspense yang
dalam keadaan tenang dapat mengendap setelah waktu tertentu karena pengaruh gaya
beratnya. Penentuan penentuan zat padat terendap ini dapat melalui volumenya,
       disebut analisa volum lumpur (sludge volume) dan dapat melalui beratnya disebut
       analisa lumpur kasar atau umumnya zat padat terendap (settleable solids).


A.1.4.Ketelitian

        Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang
relative adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi yang tidak
dapat mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku
yang relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan
timbangan.sebelum analisa bagian air yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi
diratakan) supaya sampel representative.

A.1.5. pengambilan dan pengawetan sampel

Sampel harus respentatif      dengan cara pengambilannya yang benar, sampel harus
dikocok,sehinggan zat zat yang terkandungdi dalmnya tersebar merata dan homogeny.

Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya
sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari
zat padat organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel
partikel yang lebih besar.

Analisa lumpur(misalnya lumpur aktip) harus dianalisa segera.

A.2.ALAT DAN BAHAN

A.2.1.Alat
1.Filter kertas biasa
2.Filter kertas khusus
3.Filter gelas-fiber
4.Desikator
5.gelas beker



A.2. PROSEDUR

Ada bebarapa cara untuk memisahkan zat tersusupensi dari larutannya seperti cara
pengendapan, cara menggunakan mesin pusing dan dengan menggunaan filter. Cara
menggunakan mesin pusing tergantung dari kecaepatan putaran dan lama berputarnya mesin,
yang digunakan untuk mengendapkan partikel partikel dengan diameter tertentu. Dalam cara
pemissahan zat tersusupensi dari larutannya dengan menggunakan filter. Jenis filter harus
dipilih sesuai dengan pemegang filter/corongnya. Sebelum anailsa perlu penimbangan
beratnya beker gelas yang telahdikeringkan pada suhu 105 C lalu didinginkan 15 menit dalam
desikator
d. filter membrane

        terbuat dari semacam bahan plastic seperti selulosa asetat dan mempunyai lubang –
lubang pori dengan ukuran tertentu dan sama besarnya. Ukuran lubang pori adalah 0,20µm
atau 0.45µm tergantung dari spesifikasinya. Filter membrane digunakan untuk
menyaring/menahan zat koloid yang terkandung dalamlarutan yang lolos darifilter kertas.
Diameter filter membrane (2-5 cm) lebih kecil dari filter kertas, namun harganya jauh lebih
tinggi. Filter membrane ini tidak menyisakan sisa pembakaran.

       Filter jenis ini selalu dipakai untuk menyaring bakteri-bakteri pada analisa
mikrobiologi;jaringan persegi empat pada bagian muka filter(untuk memudahkan perhitungan
jumlah bakteri) dan ada juga filter membrane yang sudah steril.

       Suspensi yang mengandung zat koloid dapat lolos dari filter kertas dan masih terus.
Zat koloid akan tertahan seluruhnya oleh filter membran, dan air lolos biasanya keruh.

B.ANALISIS ZAT PADAT TOTAL(TS)

B.1.DASAR TEORI

B.1.1.Definisi :

Total soilid adalah jumlah total suspended solid (TSS) dan total dissolved solid (TDS).

B.1.2.Prinsip Analisis:

Sampel dalam cawan diuapkan dan dikeringkan dalam oven pada suhu ±105 C sampai
beratnya kontan. Berat residu di dalam cawan adµalah zat padat total.

B.1.3.Gangguan :

Partikel yang besar(tidak homogen dengan lainnya) yang mengembang atau tenggelam
aharus dihilangkan. Minyak dan lemak turut dianalisa, perlu dicampur hingga merata dengan
blender sebelum analisa.

Garam yang telah mengendap akibat penguapan dalam oven sangat higroskopis, maka
penimbangan zat padat harus dilakukan dengan cepat.

B.1.4.Ketelitian

Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang relative
adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi yang tidak dapat
mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku yang
relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan timbangan.sebelum
analisa bagian air yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi diratakan) supaya sampel
representative.

B.1.5. pengambilan dan pengawetan sampel
Sampel harus respentatif      dengan cara pengambilannya yang benar, sampel harus
dikocok,sehinggan zat zat yang terkandungdi dalmnya tersebar merata dan homogeny.

Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya
sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari
zat padat organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel
partikel yang lebih besar.

Analisa lumpur(misalnya lumpur aktip) harus dianalisa segera.




B.2 ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN

   a.   Cawan penguapan, diameter 90mm, kpasitas 100 ml, terbuat poerselin /platina
   b.   Oven untuk pemansan 105 C
   c.   Desikator
   d.   Timbangan analitis kapasitas200 gram, ketelitian 0,1 mg

B.3. PROSEDUR

   1. Cawan penguap kososng yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105C dalam
      ovenselama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisa zat tersuspensi organis,
      cawan dipanaskan pada 550 C,selama 1 jam.
   2. Dinginkan selama 15 menit dalam desikator, lalu ditimbang cawan yang keluar dari
      furnace pada 550 Cditurunkan dulu panasnya dalam oven pada 105 C sebelum
      didinginkan dalam desikator.
   3. Sampel dikocok merata, lalu dituangkan dalam cawan. Volume sampel diatur
      sehingga erat residu anatar 25-250 mg.
   4. Masukkan cawan berisis sampel ke oven, suhu 98 C untuk mencegah percikan akibat
      didihan airdi dalam cawan. Namun bila volume sampel kecil dan dinding cawan
      cukup tinggi maka langka ini tidak perlu.
   5. Teruskan pengeringan dalam oven, dengan suhu 103-105 C selama 1 jam.
   6. Dinginkan cawan yang berisi residu zat padat trersebut dalam desikator sebelum di
      timbang.
   7. Ulangi langkah 5 & 6, sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih
      kecil 4% berat semula/0,5 mg. biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Awas
      garam yang sudah mengendap sangat higroskopis, sehingga penimbanganharus
      dikerjakan dengan cepat.
   8. Agar hasil analisa lebih teliti dibuat duplikat.
      PERHITUNGAN
            (a  b) x1000
      TS 
                  c
      Keterangan
      a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 105C
      b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 105C
      c= volume sampel.


C. ANALISA ZAT (PADAT)ORGANIS /ANORGANIK
      C.1.DASAR TEORI
      C.1.1.Definisi
      Berat residu yang tertinggal dalam cawan sesudah pembakaran yaitu zat padat
      anorganik. Zat padat organis adalah zat padat total dikurangi zat padat anorganik

      C.1.2.Prinsip Analisa
      Bila zat padat total yang ditetapkan sesuai dengan metode yang diuraikan
      sebelumnya, lalu resudu hasil analisa dipanaskan dalam suhu 550C,maka bagian yang
      terbakar disebut residu volatile / zat padat organis dan bagian yang tersisa disebut
      residu terikat/zat padat anorganik. Residu volatile sebenarnya terdiri dari zat organis
      yang terurai akibat pembakaran , dan sedikit anorganik dan air Kristal yang terurai.

      C.1.3.Gangguan
      Gangguan seperti terurainya zat-zat organic sebelum pembakaran(waktu
      penyimpanan)dan hilangnya air Kristal dari zat anorganik selama pembakaran seperti
      juga beberapa reaksi kimia lainnya akibat suhu tinggi. Namun gangguan ini tidak
      terlalu berpengaruh terhadap analisa. Penyerapan kelembapan udara adalah gangguan
      yang lebih besar bagi analisa zat padat organic dan anorganik.

      C.2. ALAT DAN BAHAN

      a.   Cawan penguapan, diameter 90mm, kpasitas 100 ml, terbuat poerselin /platina
      b.   Furnace,untuk pembakaran 550C
      c.   Desikator, oven
      d.   Timbangan analitis

      C.3. PROSEDUR
      1. Cawan penguap (kosong) harus dikeringkan dahulu pada suhu 550 C.
      2. Residu yang dihasilkan dengan metoda zat padat total, dipanaskan dalam furnace
         suhu 550C selama 15-20 menit. Lalu, pindahkan dulu cawan dengan residu ke
         dalam oven pada suhu 105C, baru kemudian didinginkan ked alam desikator
         selama 30-60 menit, setelah itu ditimbang.
      3. Agar hasil analisa teliti, harap dibuat duplikat.
      PERHITUNGAN

                                 (a  b) x1000
       zat ( padat)anorganis                  mg/l
                                       c
Keterangan
a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 550C
b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 550C
c= volume sampel.

                        (d  a) x1000
zat ( padat)organis                  mg / l
                              c
Keterangan
d=berat cawan dan residu setelah pembakaran 550C namun sesudah pemanasan 105
C, cawan sebelumnya telah dibakar 550C(mg)
a =berat cawan mula-mula setelah pembakaran 550C
c= volume sampel.(ml)


D.ANALISIS ZAT PADAT TERSUSPENSI

D.1. DASAR TEORI

D.1.1.Definisi:
Adalah zat yang berbentuk padatan yang mengapung dalam air(suspended) dengan
ukuran partikel 1-2µm.
Prinsip Analisa
Bila zat padat dalam sampel dipisahkan dengan filter kertas atau filter fiberglass lalu
zat padat yang tertahan pada filter dikeringkan pada suhu kurang lebih 105C. maka
berat residu setelah pengeringan adalah zata padat tersupensi.

D.1.2.Gangguan :
Tersumbatnya lubang-lubang filter akibat TSS sehingga filtrasi memakan waktu lama.
Dalam hal ini sampel dapat disaring dengan bejana pengisap dan pompa vacuum. Hal
itu menyebabkan air terperangkap lebih banyak sehinggga membutuhkan waktu
pengeringan lebih lama.

D.2.ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN
   a. Cawan penguapan, diameter 90mm, kpasitas 100 ml, terbuat poerselin /platina
   b. Furnace,untuk pembakaran 550C
   c. Desikator, oven
   d. Timbangan analitis
   e. Cawan gooch, kapasitas 25 ml.
   f. Filter kertas/filter fiberglass
   g. Bejana isap kapasitas 500ml-1000ml serta pompa vacuum


D.3. PROSEDUR
Dengan filter kertas:
1. Panaskan filter kertas dalam oven dengan suhu 105 C selama 1 jam. Dinginkan
   dalam desikator selama 15 menit, lalu timbang. Pemanasan perlu diulang untuk
   mendapatkan berat yang konstan atau minimal 0,5 mg
2. Sampel yang sudah dikocok merata, sebanyak 100ml dipindahkan dengan pipet ke
   dalam alat penyaringan cawan Gooch yang sudah ada filter kertas di dalamny,lalu
   saring dengan system vacuum.
3. Filter kertas diambil dari alat penyaring dengan hati-hati, lalu ditempatkan di atas
   jarring-jaring yang diletakkan pada cawan (bila memakai cawan Gooch , filter
   beserta cawan Gooch) dimasukkan dalam oven dengan suhu 105 C selama 1 jam.
   Dinginkan dalam desikator , lalu ditimbang. Ulangi pemanasan dan penimbangan
   sampai berat konstan sehingga minimal 0,5 mg biasanya dalam waktu 1-2 jam.
4. Lakukan duplikasi agar lebih teliti.

PERHITUNGAN
       (a  b) x1000
TSS                 mg/l
             c
Keterangan
a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 105C
b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 105C
c= volume sampel.

E. ANALISA ZAT (PADAT) TERSUSUPENSI ORGANIK/ANORGANIK
E.1.DASAR TEORI

E.1.1.Definisi:
Zat padat yang habis terbakar pada suhu 550 C. sedangkan zat padat tersuspensi
organic adalah residu yang tersisa pada pembakaran.

E.1.2.Prinsip analisa:
Apabila zat padat tersusupensi yang ditetapkan sesuai pada bagian 1 di atas, di bakar
pada suhu 550 C, maka bagian yang habis terbakar dinyatakan sebagai zat padat
tersusupensi organis dan residu yang tersisa, dinyatakan sebagai zat padat
tersusupensi anorganik.

E.1.3.Gangguan:
 Gangguan seperti terurainya zat-zat organic sebelum pembakaran(waktu
penyimpanan)dan hilangnya air Kristal dari zat anorganik selama pembakaran seperti
juga beberapa reaksi kimia lainnya akibat suhu tinggi. Namun gangguan ini tidak
terlalu berpengaruh terhadap analisa. Penyerapan kelembapan udara adalah gangguan
yang lebih besar bagi analisa zat padat organic dan anorganik.

E.1.4.Ketelitian:
Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang relative
adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi yang tidak dapat
mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku yang
relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan timbangan.sebelum
analisa bagian air yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi diratakan) supaya sampel
representative.

       E.1.5.Pengambilandan pengawetan sampel:

Sampel harus respentatif      dengan cara pengambilannya yang benar, sampel harus
dikocok,sehinggan zat zat yang terkandungdi dalmnya tersebar merata dan homogeny.

Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya
sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari
zat padat organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel
partikel yang lebih besar.

Analisa lumpur(misalnya lumpur aktip) harus dianalisa segera.


       E.2.ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN
       a. Alat alat yang digunakan untuk analisa zat padat tersusupensi
       b. Furnace,untuk pembakaran 550 C

       E.3. PROSEDUR
       1. Setelah penentuan zat padat tersuspensi, sebagai diuraikan dalam bagian D di atas,
           filter serta lapisan zat padatnya diletakan diatas jarring jarring yang dipasang
           diatas cawan porselin/platina.bila menggunakan cawan gooch, filter bersifat fiber
           glass tetap pada cawan gooch. Kemudian dibakar pada furnace pada suhu 550 C
           selama 10 – 20 menit. Setelah itu dipindahkan dalam oven pada suhu 105 C
           selama 30 menit sebelum didinginkan dalam desikator selama 15 menit setelah
           itu ditimbang dengan cepat
       2. Filter fiber glass tidak ikut terbakar, sehingga hasil pembakaran dapat ditimbang
           langsung. Filter kertas khusus akan ikut terbakar habis tanpa sisa pembakaran,
           oleh karena itu tidak harus diketahui beratnya terlebih dahulu.
       3. Agar supaya hasil analisa teliti, harap dibuat duplikat.

       PERHITUNGAN
                       (a  b) x1000
       TSSanorganik 
                             c
       Keterangan
       a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 105C
       b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 105C
       c= volume sampel.
        F. ANALISA ZAT PADAT TERLARUT

       F.1.DASAR TEORI
       F.1.1.definisi
Dalam air ditemui dua kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan molekul organis dan
zat padat tersusupensi dan koloidal seperti tanah liat, kwarts.

        Perbedaan antara kedua kelompok zat yang ada dalam air cukup jelas dalam praktek
        namun kadang – kadang batasan itu tidak dapat dipastikan secara definitive. Dalam
        kenyataan suatu molekul organis polimer tetap bersifat zat yang terlarut walaupun
        panjangnya lebih dari 10 micrometer,sedangkan beberapa jenis zat koloid mempunyai
        sifat dapat bereaksi seperti zat-zat padat terlarut.

        F.1.2.prinsip analisa
        Zat padat terlarut yaitu zat yanglolos filter pada analisa zat tersusupensi sehingga
        analisa zat padat terlarut merupakan lanjutan analisa zat tersuspensi. Larutan yang
        mengandung zat terlarut yang lolos filter ≈10 µm tersebut, kemudian diuapkan dan
        dikeringkan pada suhu 105⁰C. Residu yang tertinggal adalah zat padat terlarut yang
        merupakan garam-garam yang terlarut dan juga sedikit zat padat koloid.
        F.1.3. Gangguan
        Air yang mengandung kadar mineral tinggi seperti kalsium, magnesium, klorida, dan
        sulfat dapat bersifat higroskopis sehingga memerlukan pemanasan yang lama,
        pendinginan dalam desikator dengan baik dan penimbangan segera dan dilakukan
        dengan cepat.
F.1.4. Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi tinggi,maka penyimpangan baku yang
relative adalah 5 sampai 20 %.Bilamana sampel mengandung zat tersuspensi yang tidak
dapat mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan , maka penyimpangan baku
yang relative hanya 2-5 % atau kurang lebih 4 mg/l, tergantung kepekatan
timbangan.sebelum analisa bagian air yang diteliti harus homogeny ( zat resusupensi
diratakan) supaya sampel representative.

F.1.5. pengambilan dan pengawetan sampel
Sampel harus respentatif      dengan cara pengambilannya yang benar, sampel harus
dikocok,sehinggan zat zat yang terkandungdi dalmnya tersebar merata dan homogeny.
Sampel dapat di awetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil analisa, namun sebaiknya
sampel tersebut disimpan dalam kulkas. Pula harus diperhatikan bahwa setelah beberapa hari
zat padat organis dapat terlarut sedangkan zat padat koloid dapat membentuk partikel
partikel yang lebih besar.
Analisa lumpur(misalnya lumpur aktip) harus dianalisa segera.

F.2. ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN

1. cawan Gooch dengan kapasitas 25 mL
2. Filter kertas biasa atau filter fiber glass
3. Bejana hisap kapasitas 500 mL / 1000 mL
F.3. PROSEDUR
1. Cawan penguapan, yang telah dibersihkan dipanaskan dalam furnace pada suhu 550C
selama 1 jam. Kemudian dipindahkan dalam oven dengan suhu 105C, dinginkan dalam
desikator sampai waktu akan digunakan, timbang segera bila akan digunakan.

2. Sampel yang lolos dari filter kertas dituangkan dalam cawan penguapan. Volume sampel
diatur sehingga akan dihasilkan tidak lebih dari 200 mg zat padat terlarut.

3. Cawan yang berisi sampel tersebut, diuapkan dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105C
sampai semua air telah menguap. Ulangi pemanasan dalam oven dan penimbangan sampai
diperoleh berat yang konstan

PERHITUNGAN

              (a  b) x1000
       TDS 
                    c
       Keterangan
       a=berat cawan dan residu setelah pemanasan 105C
       b =berat cawan mula-mula setelah pemanasan 105C
       c= volume sampel.
                            DAFTAR PUSTAKA


Standart of Methods for the Examination of Water and Wastewater. APHA, AWWA,
WPCF,
       15th. Washington. 1980

				
DOCUMENT INFO
Shared By:
Categories:
Tags:
Stats:
views:3948
posted:12/31/2010
language:Indonesian
pages:11