XRD _X-ray Difractometer_

Document Sample
XRD _X-ray Difractometer_ Powered By Docstoc
					 XRD (X-ray Difractometer)

Anggota :   1. AFIF ANSHORY
            2. MELAWATI
            3. RUDI WIJANARKO
            4. WIDYARTI NORMA P.
                  PENGERTIAN
XRD merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengidentifikasi material kristalit maupun non-
kristalit, sebagai contoh identifikasi struktur kristalit
(kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu bahan
dengan memanfaatkan radiasi gelombang
elektromagnetik sinar X.
Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material
dengan cara menentukan parameter struktur kisi
serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
• Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka
  intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah
  dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan
  adanya penyerapan oleh material dan juga
  penghamburan oleh atom-atom dalam material
  tersebut. Berkas sinar X yang dihamburkan
  tersebut ada yang saling menghilangkan karena
  fasanya berbeda dan ada juga yang saling
  menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X
  yang saling menguatkan itulah yang disebut
  sebagai berkas difraksi.
- Pantulan sinar-X oleh bidang
atom S1S1 dan S2S2 terpisah
pada jarak d
(A’B’+ B’C’)–(AB + BC) = n
- Oleh sebab DB’= B’E = dsin q,
maka syarat di atas dipenuhi
apabila:
2dsin q = n
Persamaan diatas dinamakan
sebagai syarat Bragg dan sudut q
dikenal sebagai sudut Bragg
untuk penyinaran sinar-X oleh
bidang-bidang atom hablur yang
dipisahkan pada jarak d. dan n =
1,2,3,……
        Komponen Instrumen
• Dalam XRD, terdapat beberapa komponen
  utama, antara lain :
• 1. Slit dan film
• 2. Monokromator
• 3. Tabung X-ray
• 4. Detektor
CONTOH INSTRUMEN
                PRINSIP KERJA
Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut :
XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X,
tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X
dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda
memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron.
Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron
akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai
tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam
objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan
detektor berputar untuk menangkap dan merekam
intensitas refleksi sinar X. Detektor merekam dan
memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk
grafik.
                    METODE ANALISIS
Metode difraktometeri serbuk
ialah untuk mencatat difraksi sampel
polihablur. Pada penelitian ini yang
digunakan alat dif raktometer, seperti
gambar . Sampel seperti serbuk dengan
permukaan rata dan mempunyai
ketebalan yang cukup untuk menyerap
alur sinar -X yang menuju keatasnya.
Puncak-puncak difraksi yang dihasil
dituliskan dengan menggunakan alat
pencacah. Umumnya menggunakan
pencacah Geiger dan sintilasi. Alat
monitor dapat diputar mengelilingi
sampel dan diatur pada sudut 2q
terhadap alur datang. Alat monitor
dijajarkan supaya sumbunya senantiasa
melalui dan bersudut tepat dengan
sumbu putaran sampel. Intensitas sinar -
X yang difraksi sebagai fungsi sudut 2q .
                    CARA KERJA
• 1. Sampel kuarsa yang berbentuk kristal (pasir) ditumbuk
  sampai halus dengan lumpang porselin
• 2. Serbuk sampel ditempatkan pada alat difraktometer
  sinar-x . Dari hasil keluran pola difraksi dan hasil
  perhitungan d dari sampel merupakan “ sidik jari” dari
  bahan tersebut. Setiap pola serbuk dicirikan dengan
  sekumpulan posisi sudut difrafsi (2q) dan intensitas relatif
  (I/I1), selama 50 menit setiap satu sampel , dengan
  tegangan 30 KV
• 3. Dari data keluaran harga jarak antar bidang (d) setiap
  bahan dibandingkan dengan Utama Hanawalt pada kartu
  JCPDS, sehingga memenuhi senyawa atau bahan apa yang
  diperkirakan sesuai dengan bahan tadi.
 Dari gambar 2.4 kolom-kolom yang terdapat pada kartu Hanawalt tersebut berisikan data
seperti yang ditunjukan berikut ini.
- Kolom 1 : Merupakan nomor kode kartu
- Kolom 2 : Merupakan ketiga harga d yang memiliki intensitas relatif paling kuat dan
             cukup kuat.
- Kolom 3 : Merupakan harga intensitas relatif yang dimiliki oleh keempat nilai d diatas.
- Kolom 4 : Mengenai kondisi percobaan seperti radiasi yang digunakan, filter yang dipakai dan lain-
lainnya
- Kolom 5 : Mengenai data kristalografi seperti jenis sistem kristal, struktur kristal serta harga para
meternya.
- Kolom 6 : Berisi data fisik bahan
- Kolom 7 : Berisi analisis kimia
- Kolom 8 : Berisi rumus kimia, nama kimia dan nama sebutan
- Kolom 9 : Merupakan daftar harga d intensita relatifnya dan indeks Miller
Pada sudut atas data kartu data, dituliskan simbol yang mengandung arti:
* = untuk data yang mempunyai nilai kepercahayaan yang besar
o = Untuk data yang kurang dapat dipercaya.
DATA PENGAMATAN
     CONTOH PEMBACAAN DATA
Dari gambar grafik pada difraksi dan identifikasi
sampel, Data harga d dapat dihitung dengan
pers.bragg dan untuk sudut haga 2q dapat dilihat
pada grafik hasil, didapat data :
d1 = 3,3548 A            2 q = 26,615 o
d2 = 4,2685 A            2 q = 20,645 o
d3 = 1,8248 A            2 q = 50,078 o
Data tersebut dilihat pada kartu hanawalt nomor 5-
0490.
Data yang paling sesuai bahan adalah zeolit .
             PENGGUNAAN
• 1. Membedakan antara material yang bersifat
  kristal dengan amorf
• 2. Mengukur macam-macam keacakan dan
  penyimpangan kristal.
• 3. Karakterisasi material Kristal
• 4. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir
  halus seperti tanah liat
• Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
                 APLIKASI
• 1. Menentukan struktur kristal dengan
  menggunakan Rietveld refinement
• 2. Analisis kuantitatif dari mineral
• 3. Karakteristik sampel film
   KELEBIHAN DAN KEKURANGAN
Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi
material adalah kemampuan penetrasinya, sebab
sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang
gelombangnya yang pendek.
kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal
tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam
bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa
bubuk (powder) sulit untuk menentukan
strukturnya.
Matur tHankQyu

				
DOCUMENT INFO
Shared By:
Categories:
Tags:
Stats:
views:4274
posted:12/28/2010
language:Malay
pages:17