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TP N°3 Séparation et identification des espèces chimiques by qvs59240

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									              Chapitre 3 : Séparation et identification d’espèces chimiques
              TP N°3 : Séparation et identification des espèces chimiques

Problématique :
Comment séparer et identifier les espèces chimiques présentes dans un mélange homogène ?

Objectif :
   Séparer les espèces chimiques présentes dans un mélange homogène par chromatographie.
   Réaliser une chromatographie.
   Exploiter le chromatogramme pour identifier des espèces chimiques.

I- Chromatographie sur couche mince de colorants alimentaires.
Nous disposons des colorants alimentaires suivants : colorant jaune (E 102 : tartrazine), colorant bleu (E
131 : Bleu Patenté V), d’un colorant rouge (E 122 :azorubine) et d’un colorant marron.
Les colorants de synthèse utilisés dans les produits alimentaires sont nombreux ; ils sont répertoriés par un
numéro de la série E 100 suivant leur couleur et leur nature. La chromatographie sur papier des colorants
alimentaires permet d'étudier leur vitesse de migration et de déterminer la composition d'un mélange de
colorants.

Préparation de la cuve à chromatographie :
Elle doit avoir une atmosphère saturée en vapeur d’éluant. Cela impose que la cuve soit bien fermée et
préparée un certain temps à l’avance (environ 10 min).
     Verser l’éluant (mélange 5mL d’eau salée à 40g/L et 1mL éthanol) dans la cuve à élution.
     Fermer ensuite la cuve.

Préparation de la plaque :
Sur votre compte rendu, recopiez et légendez
le schéma ci-contre :

Dessinez à la règle un trait au crayon de bois
appelé "ligne de dépôt" à 1 cm du bord de la
feuille de papier-filtre.

Tracez sur ce trait 4 croix équidistantes sous
lesquelles figurent les lettres J, B, R et M.

Déposez à l'aide d'un cure-dents sur chaque
croix une goutte de colorant à étudier :
- colorant jaune (J) : E 102 (tartrazine) ;
- colorant bleu (B) : E 131 (bleu patenté) ;
- colorant rouge (R) : (E 122 :azorubine) ;
- colorant marron (M)

Placer la phase fixe dans la cuve et couvrir. Vérifier que le niveau de l’éluant est en dessous de la ligne de
dépôt. Attendre la migration de l’éluant jusqu’à 2 cm du haut. Sortir la plaque de la cuve et tracer au
crayon la ligne de front de l'éluant.
Questions :
1- Faire un schéma du chromatogramme obtenu.
2- On dit que la plaque et l’éluant sont 2 « phases » distinctes.
Quelle est la phase liquide ? Quelle est la phase solide ? Quelle est la phase mobile ? Quelle est la phase
fixe ?
3- Que fait l’éluant au cours de l’expérience ?
4- Que se passe-t-il pour les colorants ?
5- Quels sont les colorants qui sont constitués d’une seule espèce chimique ?

6- Mesurer et noter la hauteur H parcourue par le solvant et la hauteur h atteint par chaque tâche.
Error!
7-L’espèce chimique présente dans une tache est caractérisée par son rapport frontal Rf, défini par :
                                                  Error!
Calculer le rapport frontal de chaque tache.
8- Sachant que deux corps présentant le même rapport frontal Rf sur la même plaque sont identiques,
signalez quels sont les constituants du colorant marron que vous pouvez identifier.

II- Chromatographie des substances aromatiques d’un zeste d’orange extraites par
hydrodistillation (expérience réalisée par le professeur)
Une fois l’extraction des espèces aromatiques effectuée par hydrodistillation, on va séparer et identifier le
limonène responsable de l’arôme d’orange.
     Dans un bécher de 150 mL, on verse 16 mL d’un éluant constitué de cyclohexane (75% en volume)
       et d’éther éthylique (25% en volume) puis on referme la cuve avec une coupelle.
     Sur une plaque à chromatographie (6 cm  7 cm) U.V., on repère au crayon à papier, sur la ligne de
       dépôt à 1 cm du bord. On trace sur ce trait 3 croix numérotées de 1 à 3.
     Mettre la ligne de front du solvant à 2 cm du bord supérieur.
     En ces points, on dépose, à l’aide de tubes de verres effilés propres et secs, une petite goutte de :
    1. limonène C10H16 pur
    2. extrait obtenu par hydrodistillation (H)
    3. arôme d’orange commercial (A)

    On introduit la plaque dans la cuve, refermer la cuve et on laisse migrer jusqu’à ce que l’éluant
     arrive à la ligne de front du solvant.
    On sort la plaque. Les taches ne sont pas visibles.
    Pour rendre les taches visibles, on va les révéler sous U.V. et on cercle les taches ainsi révélées.
    On complète cette révélation en plongeant la plaque dans du permanganate de potassium acidifié à
     0,02 mol.L-1.

Questions :
1- Quel est l’objectif de la manipulation ?
2- Décrire la manipulation.
3- Faire le schéma du chromatogramme après la migration.
4- Qu’observez-vous sur le chromatogramme pendant la manipulation ?
5- Calculer le rapport frontal du limonène pur.
6- Retrouve-t-on du limonène dans les dépôts, (H) et (A) ? Est-ce la seule espèce présente ? Justifier vos
réponses.
es.

								
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