Get documents about "BAI GIANG TH_ O NHIEM KK
Document Sample
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
LÔØI MÔÛ ÑAÀU
Moâi tröôøng khoâng khí laø moät moâi tröôøng thaønh phaàn vaø cuõng laø thaønh phaàn moâi
tröôøng. Noù cuõng bieán ñoäng vaø thay ñoåi theo nhöõng quy luaät rieâng cuûa noù. Moâi tröôøng
khoâng khí laø yeáu toá aûnh höôûng tröïc tieáp ñeán söùc khoûe cuûa con ngöôøi. Cuøng vôùi söï phaùt
trieån kinh teá, vaán ñeà ñoâ thò hoùa keát hôïp chuû tröông hieän ñaïi hoùa coâng nghieäp hoùa ñaát
nöôùc ñaõ laøm moâi tröôøng khoâng khí ngaøy caøng bò oâ nhieãm. Chính vì theá chuùng ta phaûi
xem xeùt vaø phaân tích caùc yeáu toá aûnh höôûng ñeán vaán ñeà oâ nhieãm khoâng khí ñeå töø ñoù coù
höôùng khaéc phuïc moâi tröôøng khoâng khí hieän nay. Moân hoïc thöïc taäp oâ nhieãm moâi tröôøng
khoâng khí moät phaàn giuùp chuùng ta giaûi quyeát nhöõng vaán ñeà toàn ñoïng trong moâi tröôøng
khoâng khí. Taøi lieäu naøy ra ñôøi trong boái caûnh thieáu thoán nguoàn taøi lieäu hieän nay do ñoù
khoâng traùnh khoûi nhöõng sai soùt, mong quí ñoàng nghieäp vaø sinh vieân coù nhöõng ñoùng goùp
ñeå taøi lieäu cho caùc khoùa sau hoaøn chænh hôn.
Thaønh Phoá Hoà Chí Minh, Thaùng 10/2007
Taùc giaû
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 1
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
PHAÀN 1
CAÙC PHÖÔNG PHAÙP XAÙC ÑÒNH CHAÁT ÑOÄC
TRONG KHOÂNG KHÍ
Xaùc ñònh chaát ñoäc trong khoâng khí bao goàm caùc böôùc: thu maãu taïi hieän tröôøng, baûo
quaûn maãu vaø phaân tích ñònh löôïng taïi Phoøng thí nghieäm. Taát caû caùc böôùc naøy ñeàu
quan troïng vaø lieân quan hoã trôï nhau ñeå coù keát quaû chính xaùc veà haøm löôïng chaát ñoäc
trong khoâng khí taïi thôøi ñieåm kieåm tra.
1.1. THU MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH MOÄT SOÁ CHAÁT OÂ NHIEÃM KHOÂNG KHÍ CÔ BAÛN
Saûn phaåm chaùy sinh ra töø caùc quaù trình ñoát nhieân lieäu phuïc vuï saûn xuaát, giao thoâng
vaän taûi… laø buïi khoùi, SO x (SO2, SO3), NOx (NO, NO2…), COx (CO, CO2) vaø moät soá hôïp
chaát haøm löôïng nhoû hôn nhö: Chì, Aldehyde, C xHy… Sau ñaây seõ giôùi thieäu caùc phöông
phaùp phaân tích moät soá chaát oâ nhieãm cô baûn naøy.
1.1.1. Thu maãu vaø phaân tích buïi
- Buïi lô löûng hieän coù caùc phöông phaùp xaùc ñònh nhö sau:
- Thu buïi theo duïng cuï phaân taàng;
- Thu buïi theo phöông phaùp pheãu ngöôïc coù haïn cheá toác ñoä huùt khí;
- Thu buïi theo phöông phaùp söû duïng löôùi loïc; vaû
- Xaùc ñònh haøm löôïng buïi theo phöông phaùp ñeám haït (thieát bi ñeám haït Laser).
Theo tieâu chuaån Vieät Nam TCVN 5067- 1995 buïi ñöôïc thu giöõ treân giaáy loïc ( Glass
microfibre filters) sau khi qua boä taùch loïc caùc haït buïi thoâ coù kích thöôùc φ ≥ 50µm.
Giaáy ñöôïc caân tröôùc vaø sau khi laáy maãu trong cuøng moät ñieàu kieän. Haøm löôïng buïi
trong khoâng khí ñöôïc xaùc ñònh treân cô sôû cheânh leäch troïng löôïng cuûa giaáy loïc vaø theå
tích khí ñaõ thu.
Khi haøm löôïng buïi trong khoâng khí ≤ 0,1 mg/m3 thì theå tích maãu khí caàn thieát phaûi laáy
toái thieåu laø 1m 3. Caùc loaïi giaáy ñöôïc söû duïng ñeå laáy maãu buïi laø:
- Millipore Cat. No 000037 A0 hoaëc töông ñöông;
- Giaáy loïc coát PVC 37mm, kích thöôùc loå < 5µm;
- Giaáy xenluloâ 37mm, Millipore;
- Giaáy Whatman Glass microfibre filers.
1.1.2. Thu maãu vaø phaân tích sulphua dioxit ( SO 2 ) .
Thu maãu xaùc ñònh noàng ñoä SO 2 trong khoâng khí coù caùc phöông phaùp sau:
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 2
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
ü Haáp thuï baèng dung dòch H 2O2 vaø bò oâxy hoùa thaønh H 2SO4, söû duïng phöông
phaùp chuaån ñoä baèng kieàm.
ü Haáp thuï trong dung dòch H 2O2 loaõng taïo thaønh H 2SO4, SO42- sinh ra ñöôïc xaùc
ñònh baèng caùch cho phaûn öùng vôùi phöùc Ba-MTB (Bari Methylthymolblue)
seõ taïo muoái BaSO 4 keát tuûa laøm thay ñoåi cöôøng ñoä maøu ban ñaàu, xaùc ñònh
theo phöông phaùp so maøu. Phaûn öùng coù theå bieåu dieån nhö sau:
Ba- MTB + SO42- à BaSO4 + MTB
ü Haáp phuï trong dung dòch TetraChlorideMercurate II (TCM), taïo phöùc maøu
vôùi Pararosaniline, so maøu xaùc ñònh haøm löôïng.
Theo tieâu chuaån Vieät Nam TCVN 5971-1995 (ISO 6767 – 1990) xaùc ñònh haøm löôïng
SO2 trong khoâng khí söû duïng dung dòch haáp thuï TCM, ñònh löôïng baèng phöông phaùp
so maøu nhö sau:
1. Nguyeân taéc: SO2 trong khoâng khí haáp thuï vaøo dung dòch K 2HgCl4 hoaëc Na2 HgCl4
taïo thaønh hôïp phöùc Dichlorosulfit Mercurate II. Phöùc naøy choáng ñöôïc söï oâxy hoùa cuûa
O2 trong khí quyeån vaø ngay khi coù maët chaát oâxy hoùa maïnh O 3, NO vaø NO 2 . Ñònh
löôïng SO2 thu ñöôïc baèng Pararosaniline trong HCl vaø HCHO ñeå taïo thaønh phöùc Axít
Pararosaniline Methylsulfonic coù maøu hoàng tím. Ño cöôøng ñoä maøu treân maùy quang
phoå so maøu ôû böôùc soùng 560nm vaø ñònh löôïng döïa vaøo ñöôøng chuaån. Caùc phaûn öùng
dieån ra nhö sau:
ü Trong dung dòch haáp thuï, TeraChlorideMercurate II ñöôïc taïo thaønh:
2KCl + HgCl 2 = 2K+ + [ HgCl4]2-.
ü SO2 ñöôïc haáp thuï vaø oån ñònh phaûn öùng taïo thaønh phöùc chaát Dichlorosulfit
Mercurate II :
SO2 + [ HgCl4]2- + H2O = [HgCl 2SO3]2- + 2H+ +2Cl-
ü Phöùc chaát naøy taùc duïng vôùi Formaldehyde taïo thaønh Acid Pararosaniline
Methylsulfonic :
[HgCl2SO3]2- + HCHO +2H+ = HO-CH2-SO3H + HgCl2
ü Sau ñoù Acid Methylsulfonic taùc duïng vôùi Pararosaniline/ HCl taïo thaønh
phöùc maøu ñoû tím:
HO-CH2-SO3H + C19H18N3Cl + HCl = axit Pararosaniline Methylsulfonic
(Pararosaniline )
2. Khoaûng ño: 0.015 – 0.6 mg/m 3. Tuaân theo ñònh luaät Ber - Lamber vôùi noàng ñoä
khoaûng 0.25mg/10ml dung dòch haáp thuï.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: NOx, O3, H2S, Mercaptan vaø moät soá kim loaïi
4. Thu maãu vaø phaân tích: Maãu khí chöùa SO 2 ñöôïc huùt qua Impinger chöùa dung dòch
haáp thuï TCM vôùi löu löôïng 0.5 – 1.0 lít/phuùt. Laáy maãu khoaûng 30 – 50 lít khoâng khí.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 3
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Xöû lyù vaø taïo phöùc maøu vôùi Pararosaniline, ño maøu treân maùy quang phoå so maøu ôû böôùc
soùng 560nm, ñònh löôïng theo daõy chuaån töï taïo.
1.1.3. Thu maãu vaø phaân tích Nitô dioxit (NO 2).
Khí NO 2 thu maãu vaø ñöôïc xaùc ñònh theo caùc phöông phaùp sau:
ü Haáp thuï trong dung dòch Triethanolamine, taïo phöùc maøu vôùi n - 1 naphthy1-
etylendiamine (NEDA) hydro clorua, xaùc ñònh haøm löôïng treân maùy quang
phoå so maøu ôû böôùc soùng 540nm.
ü Haáp thuï baèng dung dòch NaOH, taïo phöùc maøu vôùi hoån hôïp Griess A
Griess B, so maøu ôû böôùc soùng 540nm.
ü Theo tieâu chuaån Vieät Nam TCVN 6167 – 1995 (ISO 6768 - 1985 phöông
phaùp caûi bieân cuûa Griess- Saltman) vieäc xaùc ñònh haøm löôïng NO 2 trong
khoâng khí nhö sau:
1. Nguyeân taéc: Khí NO2 ñöôïc haáp thuï vaøo dung dòch NaOH taïo NaNO 2, cho phaûn öùng
vôùiCH3COOH taïo thaønh HNO 2. Axít nitrô taùc duïng vôùi axít sulfanilic vaø;-
naphylamin cho ra hôïp chaát Azoic coù maøu hoàng. Phaûn öùng dieån ra nhö sau:
2NO2 + 2NaOH = NaNO 2 + NaNO3 + H2O (1)
NaNO2 + CH3COOH = HNO 2 + CH3COONa (2)
+
SO3H SO3H
C6H4 + NaNO2 + CH3COOH C6H4 CH 3COO- + 2H2O
NH2 N≡N
(3)
+
+
SO3H SO3H
C6H4 C6H4
-
+ CH3COO + C10H7NH2 + CH3COOH
N≡N
(4)
N=N-C10H6NH2
2. Ñoä nhaïy: Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp 0.5µg NO 2- vôùi 1µg NO2.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc nitrit kim loaïi vaø amonia.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 4
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
4. Thu maãu vaø phaân tích: Maãu ñöôïc huùt qua impinger chöùa dung dòch NaOH 0.1N vôùi
löu löôïng 0.5 - 1.0 lít/phuùt, theå tích khí 30 - 50 lít. Axít hoùa baèng Axít Axeâtíc, taïo maøu
baèng hoån hôïp Griess A Griess B. Ñeå yeân 15 phuùt,sau ñoù ño treân maùy quan phoå so
maøu ôû böôùc soùng 540nm. Haøm löôïng NO 2 ñöôïc so saùnh vôùi dung dòch chuaån.
1.1.4. Thu maãu vaø phaân tích cacbon monoxit (CO)
Hieän nay thu maãu xaùc ñònh CO thöïc hieän theo caùc phöông phaùp sau:
ü Thu maãu vaøo tuùi khí, phaân tích treân maùy Saéc kyù khí nhôø xuùc taùc NiCl 2 ôû nhieät
ñoä 240 - 270 0C taïo thaønh CH 4, söû duïng ñaàu doø FID.
ü Thu maãu qua Silicagel coù taåm amoni molipñat vaø muoái cuûa paladi trong axít
sunfuric, taïo thaønh phöùc paladi silicomolipñit. Cacbon monoxit chuyeån phöùc
naøy thaønh molipñen coù maøu xanh, cöôøng ñoä maøu tæ leä thuaän vôùi haøm löôïng CO.
ü Thu maãu baèng chai chöùa ñaõ xaùc ñònh chính xaùc theå tích, thöïc hieän phaûn öùng
khöû baèng Paladium Chloride, taïo phöùc maøu.
ü Theo Thöôøng qui Kyõ Thuaät YHLÑ & VSMT 1993, Boä Y Teá, H.1993 phöông
phaùp xaùc ñònh CO theo 52 TCN 352-89:
1. Nguyeân taéc: Cacbon monoxit taùc duïng vôùi PdCl 2, seõ khöû PdCl2 thaønh Pd kim loaïi:
CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd
ü Pd kim loaïi khöû thuoác thöû photphomolypdic (Folin- ciocalteur) töø maøu vaøng
thaønh maøu xanh.
H3PO4. 10M0O3 + 4HCl + 2Pd = 2PdCl2 + 2H2O + [(M0O3)4. (M0O2)]2. H3PO4
ü Phaûn öùng thöïc hieän trong moâi tröôøng kieàm(natri cabonat).
2. Ñoä nhaïy: Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp: 0.05mg.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Khí SO2, H2S…
4. Laáy maãu vaø phaân tích: Khí ñöôïc chöùa vaøo chai ñaõ ñònh chính xaùc theå tích. Cho
dung dòch PdCl2 coù noàng ñoä chính xaùc vaøo chai, ñeå phaûn öùng trong 4 giôø. Taïo phaûn
öùng maøu vôùi thuoác thöû Folincicanter. So maøu treân maùy quang phoå so maøu vaø xaùc ñònh
haøm löôïng cuûa cacbon monoxit theo daõy chuaån.
1.1.5. Thu maãu vaø phaân tích ozoân (O 3)
Ozon coù theå xaùc ñònh theo phöông phaùp sau:
ü Silicagel taåm dung dòch fuchsine basic, döôùi taùc ñoäng cuûa ozon seõ chuyeån töø
maøu ñoû sang maøu tím tæ leä vôùi noàng ñoä ozon trong khoâng khí.
ü Ozon haáp thuï vaøo dung dòch KI, oxy hoùa I- taïo thaønh I2. I2 phaûn öùng vôùi
dimety p- phenylendiamin taïo thaønh saûn phaåm maøu hoàng. Ño maøu treân maùy
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 5
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
quang phoå so maøu, xaùc ñònh haøm löôïng O3 so vôùi daõy chuaån.
ü Ozon haáp thuï vaøo dung dòch KI, oxy hoùa I- taïo thaønh I2. Ño maøu cuûa I2 sinh ra
treân maùy quang phoå so maøu, xaùc ñònh haøm löôïng O3 so vôùi daõy chuaån.
Theo Thöôøng qui Kyõ Thuaät YHLD & VSMT 1993, Boä Y Teá, H.1993 xaùc ñònh haøm
löôïng Ozon trong khoâng khí nhö sau:
1. Nguyeân taéc: Phöông phaùp döïa vaøo söï haáp thu ozon baèng KI vaø xaùc ñònh baèng so
maøu iot sinh ra taùc duïng vôùi dimety p- phenylendiamine taïo thaønh saûn phaåm coù maøu
hoàng. Quaù trình haáp thuï, phaûn öùng dieãn ra theo phöông trình sau:
O3 + 2KI + H2O = I2 + 2KOH + O2.
2. Ñoä nhaïy: Haøm löôïng O3 trong khoâng khí töø 0.1mg/m 3
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc taùc nhaân coù tính oxi hoùa vaø axit nitô gaây trôû ngaïi.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khi ñöôïc huùt qua dung dich haáp thuï KI vôùi toác ñoä 1lít/phuùt.
Thöïc hieän phaûn öùng taïo maøu vôùidimety p-phenylendiamine. So maøu treân maùy quang
phoå so maøu, xaùc ñònh haøm löôïng ozon baèng vieäc so saùnh vôùi dung dòch Ioát chuaån.
1.1.6. Thu maãu vaø phaân tích chì (Pd)
Xaùc ñònh haøm löôïng chì trong khoâng khí coù theå söû duïng caùc phöông phaùp:
ü Khoâng khí ñöôïc suïc vaøo dung dòch HNO 3, Chì bò oâxi hoùa ñeán Pd 2+ tan trong
dung dòch. Töø dung dòch naøy xöû lyù vaø phaân tích ñònh löôïng theo 2 caùch (trình
baøy sau).
ü Chì ñöôïc giöõ laïi cuøng buïi treân giaáy loïc khi laáy buïi, hoøa tan chì trong hoån hôïp
HNO3: HClO4. Töø dung dòch naøy xöû lyù vaø phaân tích ñònh löôïng theo 2 caùch
(trình baøy sau).
ü Ñoái vôùi chì tetraethyl trong hôi xaêng cho haáp thuï vaøo dung dòch I 2/KI taïo thaønh
PdI2, phaân raõ trong dung dòch kieàm roài cho taïp phöùc maøu hoàng ñaøo vôùi
Dithizon, ñònh löôïng theo 2 caùch döôùi ñaây:
• Caùch thöù nhaát: xöû lyù tieáp, ñuoåi heát NO 3- baèng nhieät. Xaùc ñònh ñònh
löôïng Pd treân maùy haáp thuï nguyeân töû, catot chì, so saùnh vôùi ñöôøng
chuaån.
• Caùch thöù hai: Chì ñöôïc taïo phöùc vôùi Dithizon thaønh Dithizonat chì coù
maøu ñoû gaïch, chieát baèng cacbon Tetrachloride hoaëc Cloroform (CHCl 3)
vaøo so maøu treân quang phoå so maøu ôû böôùc soùng 520nm, xaùc ñònh ñònh
löôïng Pd döïa vaøo ñöôøng chuaån.
Theo Thöôøng qui Kyõ Thuaät YHLÑ & VSMT 1993, Boä Y Teá, H.1993 xaùc ñònh haøm
löôïng chì trong khoâng khí tuaân thuû qui trinh 52 TCN 354 - 89 treân maùy so maøu:
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 6
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
1. Nguyeân taéc: Chì trong khoâng khí daïng buïi hoaëc khí duøng ñöôïc huùt qua dung dòch
HNO3 hoaëc giaáy loïc ñaëc bieät, chuyeån noù thaønh Pd(NO 3). Pd2+ phaûn öùng vôùi dithizon
taïo thaønh muoái phöùc chì Dithizonat coù maøu ñoû gaïch. Dithizonat chì ñöôïc chieác baèng
cacbon tetrachloride hoaëc chloroform vaø xaùc ñònh treân maùy quang phoå ôû böôùc soùng
520nm.
2. Ñoä nhaïy: 0.3µm/ml dung dòch maãu.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc kim loaïi naëng aûnh höôûng ñeán phöông phaùp ño. Ñeå loaïi tröø
yeáu toá aûnh höôûng coù theå söû duïng amoni xyanat.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khoâng khí ñöôïc cho qua giaáy loïc treân maùy huùt buïi theå tích
lôùn hoaëc huùt qua dung dòch axít nitric loaõng.
Daïng buïi ñöôïc giöõ laïi treân giaáy loïc ñeâm hoøa tan baèng hoån hôïp dung dòch HNO 3 vaø
HClO4. Coâ ñeán caën, tieáp tuïc hoøa tan trong axit nitric vaø ñuoåi heát NO 2 treân beáp caùch
thuûy.
Dung dòch chöùa PdNO 3 cho phaûn öùng vôùi Dithizon, chieát chì Dithizonat baèng CCl 4 vaø
ño treân maùy quang phoå so maøu.
Trong moät soá tröôøng hôïp neáu haøm löôïng chì nhoû thì xaùc ñònh baèng phöông phaùp phoå
haáp thu nguyeân töû hoaëc cöïc phoå vi phaân.
1.2. THU MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH MOÄT SOÁ CHAÁT OÂ NHIEÃM KHOÂNG KHÍ
TRONG CAÙC NGAØNH COÂNG NGHIEÄP ÑAËC THUØ .
Trong quaù trình vaän ñoäng cuûa töï nhieân, caùc quaù trình sinh ñòa hoaù keå caû hoaït ñoäng saûn
xuaát cuûa con ngöôøi ñaõ saûn sinh ra nhieàu chaát gaây oâ nhieãm khoâng khí. ÔÛ ñaây chuùng ta
quan taâm ñeán söï oâ nhieãm coù theå kieåm soaùt ñöôïc ñoù laø töø quaù trình hoaït ñoäng saûn xuaát.
Moãi ngaønh coâng nghieäp sinh ra moät soá loaïi chaát oâ nhieãm ñaëc thuø tuøy theo loaïi hình
saûn xuaát vaø trình ñoä coâng ngheä. Chính vì theá vieäc thu maãu vaø phöông phaùp xaùc ñònh
caùc chaát oâ nhieãm ñaëc thuø laø raát caàn thieát.
1.2.1. Thu maãu vaø xaùc ñònh cacbon dioxit (CO 2)
1. Nguyeân taéc chung: Cacbon dioxit ñöôïc haáp thuï baèng dung dòch Bari hydroxit
(Ba(OH)2) taïo ra bari cacbonat (BaCO 3). Löôïng Ba(OH) 2 dö ñöôïc chuaån ñoä baèng dung
dòch axit clohydric vôùi chaát chæ thò laø phenolphtalein.
2. Laáy maãu vaø phaân tích: Maãu khoâng khí khoaûng 100 lít ñöôïc huùt qua bình chöùa tieâu
chuaån coù dung dich bari hydroxit 0.1N. Cho vaøo dung dòch moät vaøi phenolphtalein vaø
chuaån ñoä löôïng hydroxit bari dö baèng axit clohyñric (0.1ml dung dòch HCl 0.1 N töông
öùng vôùi 1.113ml CO2).
Trong tröôøng hôïp khoâng khí coù laån hôi axit khaùc keát tuûa BaCO 3 ñöôïc loïc, röûa saïch, roài
hoøa tan baèng moät löôïng xaùc ñònh dung dòch HCl 0.1 N. Sau ñoù, chuaån ñoä löôïng HCl dö
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 7
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
baèng dung dòch kieàm 0.1N coù theå tính ñöôïc löôïng BaCO 3 taïo thaønh vaø CO2 trong
maãu.
1.2.2. Thu maãu vaø xaùc ñònh axit cromit
1. Nguyeân taéc chung: Buïi vaø hôi axitcromit ñöôïc thu treân giaáy loïc PVC. Sau ñoù ñöôïc
chieác vôùi axít loaõng vaø söû lyù vôùi ñiphenyl cacbazit taïo thaønh phöùc maøu ñoû. Dung dòch
maøu ñöôïc ño treân maùy quang phoå khaû kieán ôû 540nm.
2. Ñoä nhaïy: Phöông phaùp phuø hôïp vôùi haøm löôïng Axitcromit 0.03-0.05mg/m 3 vaø theå
tích maãu khí caàn laáy laø 100-500lít.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Phöông phaùp choïn loïc cho xaùc ñònh Cr 6+. Moät soá kim loaïi nhö
Fe, Cu, Ni gaây caûn trôû.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Maãu khí ñöôïc huùt vôùi vaän toác 1-2lít/phuùt. Theå tích maãu laø
100-500lít. Söû lyù maãu baèng Axitsunfuric 0.25M, laéc vaø khuaáy moät doøng. Sau ñoù theâm
Ñiphenyl cacbozit vaø ño treân maùy quang phoå. Haøm löôïng axit cromit ñöôïc xaùc ñònh
treân cô sôû so saùnh vôùi caùc dung dòch chuaån.
1.2.3. Phaân tích vaø thu maãu formaldehyt (HCHO).
1. Nguyeân taéc chung: trong dung dòch axit, formaldehyt phaûn öùng vôùi 3- metyl-2-
benzothiazolin hydrazin (MBTH) taïo thaønh saûn phaåm maøu xanh. Cöôøng ñoä maøu phuï
thuoäc noàng ñoä andehyt. Saûn phaåm maøu ño treân maùy quang phoå khaû kieán ôû böôùc soùng
628nm.
2. Ñoä nhaïy:Phöông phaùp thuaän lôïi cho haøm löôïng formaldehyde trong khoâng khí töø
0.5 ñeán 20mg/m 3 ( 0.4 – 16ppm) vôùi 25lít khoâng khí.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc amit thôm, hôïp chaát carbazoân vaø caùc andehyde khaùc.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khí ñöôïc haáp thuï qua dung dòch MBTH 0.05 % vôùi toác ñoä 1-
2lít/phuùt. Dung haáp thuï ñöôïc chuyeån vaøo oáng ñong vaø theâm MBTH vaøo cho ñuû 100ml.
Sau ñoù, cho vaøo dung dòch naøy clorua saét (III), axit sunfamic; ñeå yeân 15phuùt vaø ño
treân maùy quang phoå so maøu. Haøm löôïng formaldehyt ñöôïc so saùnh vôùi dung dòch
chuaån.
1.2.4. Thu maãu vaø phaân tich amoniac (NH3)
1. Nguyeân taéc chung: Thuoác thöû Nessler phaûn öùng vôùi amoniac taïo neân maøu naâu
vaøng. Cöôøng ñoä maøu phuï thuoäc noàng ñoä amoniac.
2. Ñoä nhaïy:1µm trong 1ml dung dòch haáp thuï
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc muoái amoni, sunfua hydro, amin beùo gaây caûn trôû.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khí ñöôïc huùt qua dung dòch axít sunfuric loaõng 0,1N vôùi vaän
toác 1lít/phuùt. Dung dòch ñöôïc cho phaûn öùng vôùi thuoác thöû Nessler vaø ño treân maùy
quang phoå khaû kieán. Haøm löôïng ñöôïc xaùc ñònh baèng caùch ño vôùi dung dòch chuaån.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 8
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
1.2.5. Thu maãu vaø phaân tích khí Clo (Cl 2).
1. Nguyeân taéc chung: Clo phaûn öùng vôùi 0-tolidin taïo thaønh moät saûn phaåm maøu vaøng.
Cöôøng ñoä maøu tæ leä vôùi haøm löôïng clo vaø ñöôïc xaùc ñònh treân maùy quang phoå ôû böôùc
soùng 435nm vaø 490nm.
2. Ñoä nhaïy: Phöông phaùp phuø hôïp vôùi haøm löôïng clo laø1µg/ml dung dòch phaân tích.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc axit nitô, caùc muoái saét, mangan vaø caùc chaát oâxy hoùa khaùc.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khí ñöôïc huùt qua dung dòch kieàm 0.1N trong bình chöùa tieâu
chuaån ôû nhieät ñoä 20 – 400C. Sau ñoù dung dòch ñöôïc trung hoøa baèng axit sunfuric,
ñöôïc hoøa loaõng vaø xöû lyù vôùi o- tolundin trong axit clohydric. Dung dòch ñöôïc ño treân
maùy quang phoå so maøu. Haøm löôïng clo ñöôïc xaùc ñònh baèng caùch so saùnh vôùi maãu
chuaån.
1.2.6. Thu maãu vaø phaân tích khí hydro florua (HF)
1. Nguyeân taéc chung: hydro florua laøm maát maøu cuûa alizain – thori hoaëc alizarin-
lantan. Cöôøng ñoä maøu ñöôïc ño treân maùy quang phoå khaû kieán coù kính loïc laù caây hoaëc
so maøu ôû böôùc soùng 520 – 550nm.
2. Ñoä nhaïy: Phöông phaùp xaùc ñònh ñöôïc haøm löôïng HF trong khoâng khí laø 0.6µm/m 3.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Phöông phaùp treân choïn loïc cho hydro florua.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khí ñöôïc huùt qua dung dòch NaOH 0.01M vaø hydroperoxit
(H2O2) 0.2% trong bình chöøa chuaån vôùi vaän toác 0.5 ñeán 10lít/phuùt. Sau ñoù maãu ñöôïc
xöû lyù vôùi axit percloric ñeå khöû caùc chaát höûu cô vaø ño treân maùy quang phoå. Haøm löôïng
florua ñöôïc so saùnh vôùi dung dòch chuaån.
1.2.7. Thu maãu vaø phaân tích hôi axit clohydric (HCl)
1. Nguyeân taéc chung: Clorua trong maãu ñöôïc keát tuûa baèng ion baïc vaø ñöôïc ñònh
löôïng baèng phöông phaùp ño ñoä ñuïc.
2. Ñoä nhaïy: Phöông phaùp naøy ñöôïc xaùc ñònh clorua vôùi haøm löôïng 1µg/ml.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc axit halogen vaø axit xyanhydric (HCN) caûn trôû.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khí ñöôïc huùt qua nöôùc caát trong bình chöùa tieâu chuaån coù
chöùa muoái nitrac baïc vôùi vaän toác 2lít/phuùt. Hoån hôïp ñöôïc xaùc ñònh treân maùy ño ñoä
ñuïc. Haøm löôïng clorua ñöôïc so saùnh vôùi dung dòch chuaån coù chöùa natri clorua.
1.2.8. Thu maãu vaø phaân tích hydro xyanua (HCN)
1. Nguyeân taéc chung: Hôi axit xyanhydric (HCN) ñöôïc haáp thuï trong bình chöùa ñöïng
hoån hôïp dung dòch amoniac – niken (II) clorua. Phöùc chaát tetraxyanonikelat (II) taïo
thaønh vaø ñöôïc xaùc ñònh treân maùy quang phoå töû ngoaïi ôû böôùc soùng 267nm.
2. Ñoä nhaïy:Phöông phaùp thuaän tieän cho xaùc ñònh hôi HCN coù haøm löôïng 1 –10 mg/m 3
(0.9 9.0ppm) vôùi theå tích laáy maãu khoâng khí laø 20-30lít.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Hôi dung moâi höûu côn nhö Xeton, niken sunfua vaø moät soá kim
loaïi naëng aûnh höôûng ñeán quaù trình phaân tích HCN.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khí ñöôïc huùt qua dung dòch haáp thuï vôùi vaän toác 1 –
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 9
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
2lít/phuùt. Maãu ñöôïc chuyeån vaøo oáng ñong 25ml vaø ño treân maùy quang phoå. Haøm
löôïng HCN ñöôïc so saùnh vôùi dung dòch chuaån.
1.2.9. Thu maãu vaø phaân tích hydro sulfua (H 2S).
1. Nguyeân taéc chung: hydro sulfua phaûn öùng vôùi cadmi hydroxit taïo thaønh cadmi
sunfua. Cadmi sunfua phaûn öùng vôùi N, N- dimetyl-P-phenylenda-amin sulfat vaø clorua
saét (III) taïo thaønh saûn phaåm coù maøu xanh metylen ñöôïc xaùc ñònh baèng phoå khaû kieán ôû
670nm.
2. Ñoä nhaïy:Phöông phaùp phuø hôïp vôùi haøm löôïng H 2S trong khoâng khí töø 1.5 ñeán
2.5mg/m3 (1 – 18ppm) cho 10 lít maãu khí.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc taùc nhaân coù tính khöû maïnh ozoân, nitô dioxit, tia töû ngoaïi.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khí ñöôïc huùt qua dung dòch coù chöùa caùc thuoác thöû treân vôùi
vaän toác 0.2 – 0.5 lít/phuùt. Sau ñoù maãu ñöôïc xöû lí baèng dung dòch FeCl 3 vaø ño treân maùy
khaû kieán. Haøm löôïng H 2S ñöôïc xaùc ñònh baèng caùch so saùnh vôùi dung dòch chuaån
1.2.10.Thu maãu vaø phaân tích hôi metanol (CH 3OH)
1. Nguyeân taéc chung: Xaùc ñònh nhö formaldehyt sau khi oâxy hoùa baèng KMnO 4.
2. Ñoä nhaïy: 0.4µg/ml.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc chaát höûu cô coù khaû naêng taïo thaønh formaldehyt trong ñieàu
kieän töông töï.
4. Thu maãu vaø phaân tích:Maãu ñöôïc thu qua nöôùc caát sau ñoù ñöôïc xöû lyù baèng dung
dòch kali permanganat trong axit sunfuric vaø xaùc ñònh nhö formaldehyt.
1.2.11. Thu maãu vaø phaân tích hôi phenol (C 6H5OH).
1. Nguyeân taéc chung: Trong moâi tröôøng kieàm, phenol phaûn öùng vôùi p- nitroanilin taïo
thaønh hôïp chaát coù maøu vaøng (khi haøm löôïng phenol thaáp) hoaëc maøu ñoû khi haøm löôïng
phenol cao. Maøu dung dòch ñöôïc ño treân maùy quang phoå khaû kieán ôû böôùc soùng 570nm
hoaëc 530nm.
2. Ñoä nhaïy: Giôùi haïn döôùi cuûa phöông phaùp laø 2µg/5ml dung dòch maãu.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Creso aûnh höôûng tôùi phöông phaùp xaùc ñònh.
4. Thu maåu vaø phaân tích: Maãu khí ñöôïc thu qua dung dòch natri cacbonat, sau ñoù
theâm dung dòch p- nitroanil ñaõ diazo hoùa. Laéc ñeàu dung dòch 15phuùt vaø ño treân maùy
quang phoå ôû böôùc soùng 570nm. Haøm löôïng phenol ñöôïc xaùc ñònh baèng caùch so saùnh
vôùi dung dòch phenol chuaån.
1.2.12. Thu maåu vaø phaân tích hôi dung moâi höõu cô.
1. Nguyeân taéc chung: Hôi Hydrocacbon ñöôïc thu qua moät oáng thuûy tinh coù than hoaït
tính, sau ñoù ñöôïc chieát baèng dung moâi cacbon disufua (CS 2). Dung moâi sau khi chieát
ñöôïc phaân tích treân saéc kí khí vôùi ñaàu doø (detector) ion hoùa ngoïn löûa vaø ñöôïc ñònh
löôïng so vôùi maãu chuaån.
2. Ñoä nhaïy: Phöông phaùp thích hôïp vôùi vieäc xaùc ñònh dung moâi hydrocacbon ôû haøm
löôïng 200 – 500mg/m 3 (10-120ppm) vôùi theå tích khí laø 50-100lít.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 10
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Caùc hôïp chaát höõu cô khaùc.
4. Thu maãu vaø phaân tích: 150mg than hoaït tính ñöôïc nhoài laøm 2 lôùp trong oáng thuûy
tinh tieâu chuaån. Toác ñoä laáy maåu laø 0.2lít/phuùt. Duøng 20ml dung moâi ñeå chieát. Dung
dòch sau khi chieát ñöôïc xaùc ñònh treân maùy saéc kí khí.
1.2.13. Thu maãu vaø phaân tích Metyl Mercaptan.
1. Nguyeân taéc chung: Metyl Mercaptan ñöôïc thu baèng caùch haáp thuï treân giaáy thuûy
tinh hoaëc neàn taåm silicagen coù taåm thuûy ngaân axetat, sau ñoù chieát baèng metyl clorua.
Dung dòch sau khi chieát ñöôïc xaùc ñònh treân maùy kí khí.
2. Ñoä nhaïy: Phöông phaùp thích hôïp vôùi haøm löôïng Metyl Mercaptan töø 0.4 ñeán
20mg/m3 (0.2 – 10ppm) vaø coù theå tích khí laø 25lít.
3. Caùc yeáu toá aûnh höôûng: Moät soá hôïp chaát coù chöùa löu huyønh aûnh höôûng ñeán phöông
phaùp xaùc ñònh.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Thuûy ngaân axetat 5% ñöôïc taåm treân giaáy loïc vaø ñöôïc laøm
khoâ ôû nhieät ñoä phoøng. Maãu khí ñöôïc laáy vôùi vaän toác 0.2lít/phuùt sau ñoù ñöôïc chieát
baèng metyl clorua vaø phaân tích treân maùy saéc kí khí.
1.2.14. Thu maãu vaø phaân tích hôi thuûy ngaân (Hg)
1. Nguyeân taéc chung: Hôi thuûy ngaân ñöôïc huùt qua oáng thuûy tinh coù chöùa hopcalite, sau
ñoù ñöôïc hoøa tan trong hoãn hôïp axit nitric vaø axít clohydric. Dung dòch ñöôïc phaân tích
baèng phöông phaùp quang phoå haáp thuï nguyeân töû.
2. Ñoä nhaïy: Phöông phaùp thích hôïp vôùi noàng ñoä thuûy ngaân trong khoâng khí töø 0.005 –
0.1mg/m3 vaø theå tích maãu laø 30lít khoâng khí.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: Nhieät ñoä, toác ñoä laáy maãu laø moät soá chaát deå bay hôi nhö benzen
gaây aûnh höôûng ñeán keát quaû phaân tích.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Oáng thu maãu coù ñöôøng kính 8mm ñöôïc nhoài 0.5g hopcalite.
Toác ñoä laáy maãu khoâng khí laø 2lít/phuùt. Maãu phaûi ñöôïc phaân tích caøng sôùm caøng toát.
Maãu ñöôïc xöû lí baèng hoãn hôïp 5ml axít nitric vaø 5ml axít clohydric ñaäm ñaëc. Dung dòch
maãu ñöôïc laøm nguoäi sau ñoù phaân tích treân maùy quang phoå haáp thuï nguyeân töû. Haøm
löôïng hôi thuûy ngaân trong maãu ñöôïc so saùnh vôùi maãu chuaån.
1.2.15. Thu maãu vaø phaân tích asen (As).
1. Nguyeân taéc chung: asen phaûn öùng vôùi dung dòch baïc dietyl dithyocarbamat trong
pyridin ñeå taïo ra saûn phaåm maøu ñoû. Cöôøng ñoä maøu cuûa dung dòch tæ leä thuaän vôùi haøm
löôïng asen trong maãu.
2. Ñoä nhaïy: 0.1µg As trong maãu hoaëc 0.24µg/m 3 khoâng khí, theå tích maãu 0.85m 3.
3. Yeáu toá aûnh höôûng: hydro sunfua aûnh höôûng tôùi keát quaû phaân tích. Ñeå loaïi tröø aûnh
höôûng coù theå duøng axetat chì.
4. Thu maãu vaø phaân tích: Khoâng khí ñöôïc huùt qua dung dòch kieàm, giaáy loïc hoaëc
maøng loïc. Trong tröôøng hôïp laáy maãu baèng dung dòch kieàm thì dung dòch haáp thuï ñöôïc
trung hoøa baèng axit clohydric. Asen trong maãu ñöôïc ñöa veà daïng asen (III) baèng caùch
xöû lyù maãu vôùi hoãn hôïp thieác clorua vaø kaliiodua. Keõm haït ñöôïc cho theâm vaøo ñeå taïo
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 11
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
ra hôi asen. Khí thoaùt ra ñöôïc haáp thuï baèng dung dòch baïc dietyl dithyocarbamat trong
pyridin. Sau ñoù ño treân maùy quang phoå ôû böôùc soùng 560nm. Haøm löôïng asen ñöôïc
xaùc ñònh treân cô sôû so saùnh vôùi dung dòch chuaån.
1.2.16.Thu maãu vaø xaùc ñònh cadmi (Cd).
1. Nguyeân taéc chung: dithyzon phaûn öùng vôùi cadmi trong dung dòch kieàm taïo thaønh
cadmium dithizonat. Hoãn hôïp ñöôïc chieát vôùi cloroform vaø xaùc ñònh treân maùy quang
phoå khaû kieán ôû böôùc soùng 515nm.
2. Ñoä nhaïy: 0.1µg Cd trong maãu dung dòch.
3. Caùc yeáu toá aûnh höôûng: Phöông phaùp choïn loïc cho cadmi ôû ñieàu kieän bình thöôøng.
4. Thu maãu vaø phaân tích: maãu ñöôïc haáp thuï baèng dung dòch axít nitric (HNO 3loaõng,
sau ñoù trung hoøa baèng dung dòch kieàm. Theâm natri kali tartrat, kalixyanat (KCN) trong
kieàm ñaëc, hydroxyamin clohydrat vaø dithyzon vaøo dung dòch. Cadmi dithizonat ñöôïc
chieát baèng cloroform vaø ñöôïc ño treân maùy quang phoå. Haøm löôïng ñöôïc xaùc ñònh treân
cô sôû so saùnh vôùi dung dòch chuaån.
1.3. MOÄT SOÁ KYÕ THUAÄT CAÀN LÖU YÙ TRONG THU MAÃU, PHAÂN TÍCH CAÙC
CHAÁT OÂ NHIEÃM TRONG KHOÂNG KHÍ.
1.3.1. Thu maãu taïi hieän tröôøng.
Kyõ thuaät thu maãu taïi hieän tröôøng quyeát ñònh khaù lôùn ñeán vieäc xaùc ñònh noàng ñoä thöïc
cuûa caùc chaát oâ nhieãm trong khoâng khí taïi khu vöïc laáy maãu. Moät soá ñieåm caàn löu yù:
ü Thieát bò phaûi ñuû tính phaùp lyù hoaëc toái thieåu cuõng phaûi töï chuaån tröôùc khi ñeán
hieän tröôøng thu maãu.
ü Chieàu cao thu maãu caùch maët ñaát 1,5m ñoù laø taàm hít thôû trung bình cuûa con
ngöôøi.
ü Trong giaùm saùt hieän traïng caàn tuaân thuû phöông phaùp phaân boá maãu theo maïng
löôùi, ñuû khaû naêng ñaïi dieän cho moâi tröôøng caàn giaùm saùt.
ü Trong giaùm saùt coù troïng ñieåm caàn xaùc ñònh caùc ñieåm ñaïi dieän töông öùng cho
töøng loaïi hình oâ nhieãm coù tính ñaëc thuø (khu coâng nghieäp, giao thoâng, daân cö..)
ü Trong giaùm saùt noàng ñoä caùc chaát oâ nhieãm do nguoàn thaûi gaây neân taïi maët ñaát,
phaûi thu maãu taïi nhöõng ñieåm döôùi höôùng gioù, khoaûng caùch töø 4 ñeán 40 laàn
chieàu cao oáng khoùi.
ü Taïi hieän tröôøng, choïn ñuùng vò trí thu maãu theo yeâu caàu, khi thu maãu phaûi ñeå
ñaàu Impinger quay veà höôùng gioù tôùi ñeå giaûm nheï söùc huùt cuûa maùy huùt khí.
ü Toác ñoä huùt khí tuaân thuû tieâu chuaån qui ñònh cuûa phöông phaùp, neáu toác ñoä huùt
lôùn chaát oâ nhieãm khoâng haáp thuï hoaøn toaøn maø thaát thoaùt theo doøng khí ra ngoaøi
Imperger, gaây sai soá aâm cho keát quaû.
ü Khaû naêng phaân taùn khí trong dung dòch haáp thuï cuõng laø vaán ñeà löu yù, boït khí
phaân taùn caøng nhoû, caøng ñeàu trong dung dòch thì hieäu xuaát haáp thuï caøng cao.
ü Cho chaát phaân taùn vaøo dung dòch haáp thuï.
ü Luoân nhôù ghi nhaän thoâng soá ño caùc yeáu toá vi khí haäu, ñieàu kieän thôøi tieát, khí
töôïng vaø moät soá baát thöôøng khaùc trong quaù trình thu maãu ôû hieän tröôøng.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 12
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
1.3.2. Baûo quaûn maãu.
ü Baûo quaûn maãu cuõng laø vaán ñeà khoâng keùm phaàn quan troïng nhaèm ñaûm baûo keát
quaû phaân tích taïi phoøng thí nghieän töông öùng vôùi noàng ñoä chaát oâ nhieãm taïi hieän
tröôøng. Baûo quaûn bao goàm töø quaù trình thu maãu tôùi khi keát thuùc vaø ñöa veà
phoøng thí nghieäm.
ü Caùc phöùc choïn loïc taïo thaønh trong quaù trình thu maãu thöôøng chòu taùc ñoäng
maïnh cuûa tia töû ngoaïi töø aùnh naéng maët trôøi laøm phaân huûy, gaây sai soá aâm. Toát
nhaát neân boïc ñen Imperger trong quaù trình thu maãu.
ü Sau khi keát thuùc thu maãu, maãu phaûi ñöôïc baûo quaûn laïnh ñeå coá ñònh caùc phöùc
chaát ñaõ taïo taïi hieän tröôøng. Tuy nhieân phaûi noùi raèng coù baûo quaûn nhöng noùi
chung maãu ñöa veà phoøng thí nghieäm ñeå phaân tích caøng sôùm caøng toát.
ü Tuaân theo vieäc cho theâm caùc chaát baûo quaûn theo qui trình ñaõ ñònh.
1.3.3. Haïn cheá sai soá vaø xöû lyù soá lieäu phaân tích
ü Theo TCVN – 1995, soá lieäu ño caùc giaù trò caùc chaát oâ nhieãm ñöôïc tính toaùn qui
veà ñieàu kieän chuaån kyõ thuaät 250C, 760mmHg. Caùc maãu khí thu taïi hieän tröôøng
thöôøng khaùc nhau veà nhieät ñoä neân khi tính toaùn soá lieäu phaûi qui veà ñieàu kieän
chuaån.
ü Trong phaân tích thöôøng gaëp caùc loaïi sai soá: sai soá thoâ baïo, sai soá heä thoáng, sai
soá ngaãu nhieân. Tuy khoâng loaïi heát caùc sai soá nhöng coù theå khaéc phuïc nhaèm haïn
cheá ñeán toái ña caùc sai soá. Sau ñaây laø moät soá ñieåm cô baûn.
1.3.3.1. Moät soá khaùi nieäm cô baûn veà noàng ñoä vaø ñôn vò ño .
a. Noàng ñoä ñôn vò ño.
Ngöôøi ta thöôøng bieåu dieån noàng ñoä dung dòch cuûa caùc chaát hoøa tan baèng khoái löôïng
chaát aáy coù trong moät khoái löôïng hay theå tích xaùc ñònh cuûa dung dòch hay dung
moâi.Noàng ñoä dung dòch coù theå bieåu dieån theo nhieàu caùch tuøy vaøo muïc ñích caàn tính
toaùn. Caùc caùch bieåu dieån noàng ñoä dung dòch nhö sau:
ü Noàng ñoä phaàn traêm(%): laø soá gam chaát tan coù trong 100g dung dòch.
100 x a1 100 x a1
C%= =
a1 + a 2 m
Trong ñoù: + a1: Löôïng chaát tan,g;
+ a 2: Löông dung moâi,g;
+ m: Khoái löôïng dung dich,g.
ü Noàng ñoä phaân töû gam (M): laø soá phaân töû gam(soá mol) chaát tan trong 1lít
dung dòch.
m a
CM = =
V MT x V
Trong ñoù: + a: Löôïng chaát tan,g;
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 13
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
+ m: Soá mol chaát tan;
+ V: Theå tích dung dòch,1;
+ MCT: Khoái löôïng cuûa mol chaát tan (khoái löôïng phaân töû), g;
ü Noàng ñoä nguyeân chuaån (noàng ñoä ñöông löôïng): laø soá ñöông löôïng gam (N)
chaát tan coù trong 1lít dung dòch.
n a
CN = =
V N xV
Trong ñoù: + a : Löôïng chaát tan,g;
+n : Soá ñöông löôïng gam chaát tan; sñlg
+V : Theå tích dung dòch,1;
+N : Khoái löôïng ñöông löôïng cuûa chaát tan, g.
ü Ñoä chuaån (T): Soá gam (hoaëc mg) chaát tan trong 1lít dung dòch.
a n x N C m x C CT
T= = =
V 1.000 1.000
Trong ñoù: + a : Löôïng chaát tan,g( hoaëc mg);
+V : Theå tích dung dòch,ml;
+N : Khoái löôïng ñöông löôïng cuûa chaát tan, g.
+n : Soá ñöông löôïng gam chaát tan;
ü ppm(part per milion): Phaàn trieäu.
ü Aùp suaát: 1 at = 760mmHg = 1.013mbar = 9.81x10 4Pa(Passcal)=98.1 Kpa.
b. Heä soá chuyeån ñoåi cuûa moät soá chaát khí.
P xV P x V1 P2 x V2
ü Coâng thöùc cô baûn = cons tan → 1 =
T T1 T2
Trong ñoù:
+ P1,P2 : Aùp suaát khí ôû caùc ñieàu kieän T 1 vaø T2 töông öùng
+ V1, V2 : Theå tích khí ôû caùc ñieàu kieän T 1 vaø T2 töông öùng.
+ TI = 2730K + tI
ü ÔÛ ñieàu kieän tieâu chuaån (0 0C vaø 1at) theå tích 1mol chaát khí laø 22.4 lít .
ü 1ppm = 0.0001% theå tích (Part per milion);
ü M laø phaân töû gam chaát khí (gram).
M
1 ppm = ( mg / m 3 )
ü 22.4
22.4
1mg / m 3 = ( ppm )
ü M
ü ÔÛ ñieàu kieän 250C vaø 760mmHg (TCVN – 1995) heä soá chuyeån ñoåi nhö sau :
(t + 273) 0 K x 760 mmHg 22.4 x 298
Vt = 24,46 vì V25 = = 24.46 lít
( 25 + 273) 0 K x P mmHg 273
Vaäy:
M
1 ppm = ( mg / m 3 )
24.46
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 14
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Baûng 1. Heä soá chuyeån ñoåi ñôn vò ôû 250C vaø 760mmHg cuï theå trình baøy ôû baûng sau
STT Chæ tieâu ñoåi 1 ppm = K 1X mg/m3 1 mg/m3 =K2Y ppm
1 NH3 0.695 1.439
2 CO2 1.798 0.556
3 CO 1.145 0.874
4 SO2 2.617 0.382
5 SO3 3.271 0.306
6 NO2 1.881 0.532
7 NO 1.226 0.815
8 Cl2 2.903 0.345
9 H2S 1.390 0.719
10 HCl 1.492 0.670
11 HF 0.818 1.223
12 H2SO4 4.007 0.250
13 HNO3 2.576 0.388
3 3
Ví duï: 1 ppm NH 3 = 0.695 mg/m hoaëc 1 mg/m NH3 =1.439 ppm
1.3.3.2. Caùch khaéc phuïc haïn cheá sai soá.
Baûng 2. Baûng sai soá vaø caùch khaéc phuïc
Thieát bò ño löôøng
Sai soá heä thoáng Hoùa chaát
I Sai soá Phöông phaùp
Do thao taùc cuûa KTV
Sai soá ngaãu nhieân
Ñieàu kieän khoâng gian, thôøi gian…
- Kieåm nghieäm öùng duïng - Qui hoaïch thöïc nghieäm, thu maãu
PPhaùp taïi hieän tröôøng.
-Thieát bò - Hieäu chuaån theo hieän coù
Khaéc - Hoùa chaát - Söû duïng PA cuûa haõng noåi tieáng
II
phuïc Thao taùc nhieàu
-Kyõ naêng
Phaân tích maãu ñoàng thôøi vôùi chuaån
- Kieåm tra thoáng keâ caùc loaïi - Caùc thuaät toaùn thoáng keâ.
sai soá vaø XLSLieäu.
- Ñaùnh giaù thoáng keâ sai soá (keát quaû)
Phöông - Kieåm tra kyõ naêng
treân vieäc pha chaát chuaån
III phaùp
- Kieåm tra khaû naêng haáp thuï, Löu löôïng (0.5; 1.0; 1.5)
kieåm tra
tìm toác ñoä huùt khí toái öu. Noàng ñoä (phaân vuøng) keát quaû.
1.3.3.3 Caùch ghi cheùp nhaät kí vaø trình baøy keát quaû.
ü Nhaät kyù hieân tröôøng caàn ghi cheùp ñaày ñuû moät soá thoâng tin caàn thieát:
- Thôøi tieát: naéng, möa, gioù (toác ñoä vaø höôùng gioù).
- Caùc nguoàn coù theå aûnh höôûng keát quaû ño, moâ taû hieän traïng taïi ñieåm ño.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 15
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
- Caùc yeáu toá aûnh höôûng khaùc tôùi keát quaû
ü Trình baøy keát quaû phaân tích: Vieäc ghi cheùp caùc keát quaû tính toaùn phaûi phaûn
aùnh ñöôïc möùc ñoä yeâu caàu cuûa ñoä chính xaùc, noù ñöôïc qui ñònh bôûi ñoä chính
xaùc cuûa phöông phaùp duøng phaân tích vaø ñoä chính xaùc cuûa pheùp ño khoái
lyöôïng theå tích. Keát quaû phaân tích khoâng ghi chính xaùc hôn ñoä chính xaùc
cuûa pheùp ño, thieát bò ño, hoaëc phöông phaùp phaân tích söû duïng. Chæ laáy ñuû,
ñuùng ñeán chöõ soá coù nghóa saùt cuoái. Con soá cuoái cuøng laø con soá khoâng chaéc
chaén.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 16
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
PHAÀN 2
CAÙC BAØI THÖÏC HAØNH
Baøi 1. PHÖÔNG PHAÙP KHOÁI LÖÔÏNG XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG BUÏI
Döïa theo TCVN 5067 – 1995
I. NGUYEÂN TAÉC
Phöông phaùp naøy döïa treân vieäc caân troïng löôïng buïi thu ñöôïc treân giaáy loïc, sau khi loïc
moät theå tích khoâng khí xaùc ñònh. Giaáy ñöôïc caân tröôùc vaø sau khi laáy maãu trong cuøng
moät ñieàu kieän. Haøm löông buïi trong khoâng khí ñöôïc xaùc ñòng treân cô sôû cheânh leäch
troïng löôïng cuûa giaáy loïc vaø theå tích maãu thu ñöôïc.
II. DUÏNG CUÏ
- Löu löôïng keá hoaïch boä ñeám theå tích khí
- Maùy huùt khoâng khí.
- Ñaàu laáy buïi goàm boä taùch loïc côõ haït, gía pheãu vaø giaáy loïc.
- Hoäp baûo quaûn maãu
- Caân phaân tích coù ñoä chính xaùc 0.1mg.
III. LAÁY MAÃU
- Maãu khí ñöôïc laáy ôû ñoä cao 1,2 – 1,5m so vôùi maët ñaát.
- Tröôùc khi laáy maãu, giaáy loïc ñöôïc ñaùnh soá, loaïi aåm vaø caân xaùc ñònh khoái löôïng
(m1).
- Laép raùp duïng cuï laáy buïi theo trình töï:
Boä taùch caùc haït buïi thoâ φ ≥ 50µm à ñaàu loïc buïi à löu löôïng keá (hoaëc boä ñeám theå
tích khí) à maùy huùt.
- Duøng panh gaép giaáy loïc ñaët vaøo gía pheãu, caàn löu yù ñaûm baûo heä thoáng:
Ñaàu laáy maãu à löu löôïng keá àmaùy huùt phaûi kín.
- Baät maùy huùt, thu moät theå tích khoâng khí xaùc ñònh (V) lôùn hôn 1m 3 qua ñaàu loïc
buïi. Khi huùt ñuû theå tích döï ñònh, taét maùy. Ghi laïi thôøi gian hay theå tích khí ñaõ
thu vaø duøng panh keïp gaép maãu giaáy cho vaøo hoäp baûo quaûn (khoâng duøng tay
caàm tröïc tieáp vaøo giaáy).
IV. XÖÛ LYÙ MAÃU
Giaáy loïc sau khi laáy maãu ñöôïc loaïi aåm vaø caân xaùc ñònh khoái löôïng (m 2) treân caân phaân
tích.
V. KEÁT QUAÛ
Haøm löôïng buïi trong khoâng khí ñöôïc tính theo coâng thöùc sau:
( m 2 − m1 )
C bui = x 1000, mg / m 3
V (l )
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 17
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Trong ñoù:
+ m1: Khoái löôïng ban ñaàu cuûa maãu giaáy (mg);
+ m2: Khoái löôïng maãu giaáy sau khi thu maãu (mg);
+ V: Theå tích maãu khoâng khí ñaõ thu, tính theo, ñktc, (lít).
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 18
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Baøi 2
XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ KHOÁI LÖÔÏNG NO2 THEO PHÖÔNG PHAÙP GRIESS –
SALTZMAN TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU.
Döïa theo
- TCVN 6137 – 1996 (ISO 6768 – 1985 cuûa Griess – Saltzman)
- Taøi lieäu taäp huaán veà quang traéc vaø phaân tích chaát löôïng moâi tröôøng, Cuïc moâi
tröôøng. BKHCN. 1998.
I. NGUYEÂN TAÉC.
Khí NO2 ñöôïc haáp thuï vaøo dung dòch NaOH taïo NaNO 2, cho phaûn öùng vôùi CH3COOH
taïo thaønh HNO 2. Axít nitrô taùc duïng vôùi axit sulfanilic vaø α - naphtylamin cho ra hôïp
chaát Azoic coù maøu hoàng. Ñoä nhaïy cuûa phöông phaùp 0.5µg NO 2 vôùi 1 µg NO2.
Phaûn öùng dieãn ra nhö sau:
2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2O (1)
NaNO 2 + CH3COOH à HNO2 + CH3COONa (2)
+
SO3H SO3H
+ NaNO2 + CH3COOH C6H4 CH 3COO- + 2H2O
C6H4
NH2 N≡N
(3)
+
SO3H +
SO3H
C6H4
+ CH3COO- + C10H7NH2 C6H4 + CH3COOH
N≡N
(4)
N=N-C10H6NH2
II. DUÏNG CUÏ, THIEÁT BÒ.
- Duïng cuï laáy maãu : Oáng haáp thuï, maùy huùt khí, löu löôïng keá, hoäp baûo quaûn maãu.
- Duïng cuï: Pipet, buret, oáng nghieäm, bình ñònh möùc, caân phaân tích 10 -4 (g)
- Thieát bò phaân tích: Maùy quang phoå so maøu 300 – 900nm.
III. THUOÁC THÖÛ.
3.1. Thuoác thöû Griess A.
- Axít sulfanilic 0.5g.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 19
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
- Axít Acetic 10% → 150ml.
- Ñun nhoû löûa cho tan.
3.2. Thuoác thöû Griess B.
- N (1- naphtyl) – ethylenediamine 2 HCl 0.1g.
- (cho vaøo 20 ml nöôùc caát. Ñun caùch thuûy 15 phuùt cho tan heát)
- Axít Acetic 10% → 150ml.
Löu yù: Chæ troän dung dòch A vaø dung dòch B (tæ leä A:B =1:1) vôùi nhau ngay tröôùc khi
phaân tích. Dung dòch naøy khoâng giöõ ñöôïc laâu.
3.3. Dung dòch chuaån NaNO 2.
- Dung dòch chuaån goác (0.1 mg NO 2/ml)
+ NaNO2 0.150g
+ Nöôùc caát 2 laàn 1000ml
- Dung dòch chuaån söû duïng (5µg NO 2/ml):
+ Dung dòch chuaån goác 5ml
+ Nöôùc caát 2 laàn 100 ml
Chuù yù: Theo phaûn öùng treân, 2 phaân töû NO 2 cho moät phaân töû NO 2. Do vaäy, khi ñònh
löôïng NO2 trong khoâng khí, phaûi nhaân ñoâi keát quaû.
3.4. Dung dòch CH3COOH.
- Dung dòch loaõng 10 %
+ CH3COOH ñaäm ñaëc (99.5%) 50ml
+ Nöôùc caát 2 laàn 500 ml
- Dung dòch 5N
+ CH3COOH ñaäm ñaëc (99.5%) 150ml
+ Nöôùc caát 2 laàn 500 ml
3.5. Dung dòch haáp thuï NaOH.
- Dung dòch 0.1N
+ NaOH 4.0g
+ Butanol (C 4H9OH) 0.5ml
+ Nöôùc caát 2 laàn 1000ml
4. KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU.
Maãu khoâng khí ñöôïc huùt qua imperger vôùi 2 bình haáp thuï maéc noái tieáp nhau, chöùa
40ml dung dòch haáp thuï, löu löôïng 0.5 lít/phuùt trong khoaûng 01 giôø. Xong, gom toaøn
boä dung dòch haáp thuï laïi, ñeå vaøo thuøng baûo quaûn maãu.
5. KYÕ THUAÄT PHAÂN TÍCH.
ü Laáy 6 oáng nghieäm φ16mm ñaùnh soá töø 0 ñeán 5.
ü Cho dung dòch chuaån NO 2 noàng ñoä 5µg/ml vaøo caùc oáng nghieäm töø 0 ñeán soá 4
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 20
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
vôùi caùc theå tích töông öùng neâu trong baûng. Sau ñoù theâm dung dòch haáp thu vaøo
caùc oáng nghieäm ñuû 4ml.
ü OÁng nghieäm soá 5, cho 4ml dung dòch maãu vöøa thu xong. Theâm vaøo caùc oáng
nghieäm moãi oáng 1ml Axít Acetic 5N.
ü Troän dung dòch Gress A vaø Griess B theo tæ leä 1:1, cho vaøo 6 oáng, moãi oáng 1ml
hoãn hôïp. Laéc ñeàu, sau 10 phuùt ño treân maùy so maøu taïi böôùc soùng 543nm ñeå xaùc
ñònh maät ñoä quang theo söï thay ñoåi löôïng NO 2.
OÁng soá
0 1 2 3 4 Maãu
Dung dòch
Dung dòch chuaån 5µg NO 2/ml, ml 0 1.0 2.0 5.0 8.0 8
(maãu)
Dung dòch haáp thu, ml 8.0 7.0 6.0 3.0 0.0 0.0
Dung dòch axit acetic 2 2 2 2 2 2
(CH3COOH)5N,ml
Dung dòch GriessA vaø B (1:1), ml 2 2 2 2 2 2
Löôïng NO2 trong oáng, µg 0 5 10 25 40 Y
6. KEÁT QUAÛ.
Laäp ñöôøng chuaån töông quang giöõa maät ñoä quang vaø löôïng NO 2- töø keát quaû ño cuûa caùc
maãu ôû oáng nghieäm soá 0 ñeán soá 4. Töø maät ñoä quang cuûa maãu phaân tích trong oáng
nghieäm soá 5, xaùc ñònh löôïng NO 2 coù trong oáng döïa theo ñöôøng chuaån. Tính keát quaû
theo coâng thöùc sau:
2aV1
C NO2 =
V2 x V k
+ CNO2 : Noàng ñoä NO 2 trong maãu khí ñaõ thu, (mg/m 3)
+a : Löôïng NO2 coù trong maãu phaân tích, (µg)
+ V1 : Toång theå tích dung dòch haáp thu maãu,(ml)
+ V2 : Theå tích dung dòch maãu ñaõ haáp thu laáy ra phaân tích,(ml)
+ Vk : Theå tích maãu khí ñaõ thu, tính veà ÑKTC, (lít)
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 21
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Baøi 3: ÑÒNH LÖÔNG SUNFUA DIOXIT (SO2) TRONG KHOÂNG KHÍ THEO
PHÖÔNG PHAÙP TCM TREÂN MAÙY QUANG PHOÅ SO MAØU.
Bieân soaïn theo: - Thöôøng qui kyõ thuaät YHLD & VSMT 1993, Boä Y Teá, H.1993;
Tham khaûo: - TCVN 1971 – 1995 (ISO 6767 – 1990);
Taøi lieäu taäp huaán veà quang traéc vaø phaân tích chaát löôïng moâi tröôøng. Cuïc Moâi
Tröôøng. BKHCN & MT.H.1998.
I. NGUYEÂN TAÉC.
SO2 trong khoâng khí ñöôïc haáp thuï vaøo dung dòch K 2HgCl4 hoaëc Na2HgCl4 taïo thaønh
hôïp phöùc Dichlorosurate Mercurate II. Phöùc naøy choáng ñöôïc söï oâxy hoùa cuûa oâxy trong
khí quyeån vaø ngay caû khi coù maët chaát oâxy hoùa maïnh nhö O 3, NO vaø NO2. Ñònh löôïng
SO2 baèng Pararosaniline trong HCl vaø HCHO ñeå taïo thaønh phöùc chaát Axít
Pararosaniline Methylsulfonic coù maøu hoàng tím. Ño maøu treân maùy quang phoå so maøu
ôû böôùc soùng 560nm vaø ñònh löôïng döïa vaøo ñöôøng chuaån. Caùc phaûn öùng dieån ra nhö
sau:
- Trong dung dòch haáp thuï, TeraChloride Mercurate II ñöôïc taïo thaønh.
2KCl + HgCl2 = 2K+ + [HgCl4]2-.
- SO2 ñöôïc haáp thuï vaø oån ñònh nhôø phaûn öùng taïo thaønh phöùc chaát Dichlorosurate
Mercurate II:
SO2 + [HgCl4]2- + H2O = [HgCl 2SO3]2- + 2H+ + 2Cl-
- Phöùc chaát naøy taùc duïng vôùi Formaldehyde taïo thaønh Axít Methylsulfonic:
[HgCl2SO3]2 + HCHO + 2H+ = HO- CH2-SO3H + HgCl 2.
- Sau ñoù Axít Methylsulfonic taùc duïng vôùi Pararosaniline/HCl taïo thaønh phöùc maøu ñoû
tím:
HO- CH2-SO3H + C19H18N3Cl +HCl = Axít Pararosaniline Methylsulfonic
(Pararosaniline)
Khoaûng ño: 0.015 –0.6 mg/m3. Laáy maãu khoaûng 30 – 50 lít khoâng khí. Tuaân theo ñònh
luaät Beer- Lamber vôùi noàng ñoä khoaûng 0.25mg/10lít dung dòch haáp thu.
Yeáu toá aûnh höôûng: Mn2+, Cr3+, Cu2+,V5+, NOX, O3, H2S, Mercaptan gaây caûn trôû.
II. DUÏNG CUÏ, THIEÁT BÒ.
ü Duïng cuï laáy maãu: OÁng haáp thuï, maùy huùt khí, löu löôïng keá, hoäp baûo quaûn maãu.
ü Duïng cuï: Pipet, buret, oáng nghieäm, bình ñònh möùc, caân phaân tích 10 -4gr.
ü Thieát bò phaân tích: Maùy quang phoå so maøu 300 –900nm.
III. HOÙA CHAÁT, THUOÁC THÖÛ.
3.1. Formaldehyde - HCHO (1% v/v):
HCHO 38 – 40% 0.5ml.
Nöôùc caát 50ml (pha tröôùc khi duøng)
3.2. Dung dòch Iot 0.01N
- Dung dòch Iot 0.1N (goác)
+ I2 12.69g
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 22
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
+ KI 60.0g/30ml nöôùc caát.
+ Nöôùc caát → 1000ml
- Dung dòch Iot 0.01N (söû duïng).
+ Dung dòch Iot goác 0.1N 10ml
+ Nöôùc caát → 100ml
3.3. Pararosaniline (Fuchsine basic) 1%.
+ Pararosaniline 1g
+ Methanol 50ml.
+ Nöôùc caát → 100ml
(Dung dòch oån ñònh khoaûng 4 thaùng, neáu caàn thieát tinh cheá Pararosanilin theo phuï
luïc TCVN 5971 – 1995).
3.4. Dung dòch taåy maøu.
- Dung dòch Pararosaniline 1% (3.3) 4ml.
- HCl ñaäm ñaëc 6ml Laéc khoaûng 5phuùt.
- Nöôùc caát → 100ml
(Dung dòch oån ñònh trong 3 thaùng)
3.5.Dung dòch chuaån SO2
3.5.1. Dung dòch chuaån goác.
• Caùch thöù nhaát:
+ Na2S2O5 0.80g.
+ Nöôùc caát →1000ml
(Dung dòch coù noàng ñoä SO 2khoaûng 530µg/ml).
• Caùch thöù hai:
Laáy 10ml dung dòch Na 2SO3 baõo hoøa, theâm vaøo 1I2 ml H2SO4 1/3 taïo ra khí SO 2.
Suïc khí SO 2 vaøo dung dòch haáp thuï. Xaùc ñònh chính xaùc laïi haøm löôïng SO 2 trong dung
dòch vöøa pha.
• Chuaån ñoä haøm löôïng SO 2 trong dung dòch nhö sau:
Trong bình noùn cho vaøo.
- Dung dòch I2 0.01N 10ml.
- Dung dòch H 2SO4 1/5 10ml.
- Nöôùc caát hai laàn 20ml.
Nhoû dung dòch chöùa SO2 töø buret vaøo bình noùn, laéc ñeán khi chuyeån maøu vaøng.
Theâm vaøo 0.2ml dung dòch hoà tinh boät 0.5%. Tieát tuïc nhoû dung dòch chöùa SO 2 ñeán khi
maát maøu 1ml dung dòch I 20.01N töông öùng vôùi 0,3203 mg SO 2 (= 302.3 µg/SO 2).
3.5.2. Dung dòch chuaån söû duïng:
Laáy dung dòch chuaån SO 2 vöøa chuaån ñoä xong, ñem pha loaõng baèng dung dòch haáp
thuï trong bình ñònh möùc 100ml ñeå thu ñöôïc dung dòch chuaån söû duïng coù noàng ñoä 10µg
SO2/ml. Dung dòch giöõ ñöôïc 1đến 3 ngaøy.
3.6. Dung dòch haáp thuï.
- HgCl2 10.86g
- NaCl 4.70g.
- (Hoaëc KCl 5.96g).
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 23
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
- EDTA 0.07g.
- Nöôùc caát → 1000ml.
(Dung dòch giöõ ñöôïc 2 thaùng)
3.7. Dung dòch acid sulfamic
NH2SO3H 1.2g.
Nöôùc caát → 1000ml.
(Dung dòch oån ñònh 6 thaùng)
IV. KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU.
Thu maãu khoâng khí qua oáng haáp thuï (imperger) vôùi 2 oáng haáp thuï noái tieáp nhau, moãi
oáng chöùa 20ml dung dòch haáp thuï, vôùi löu löôïng 0.5 I1lít/phuùt trong khoaûng 1 giôø.
Ghi nhaän nhieät ñoä vaø aùp suaát nôi laáy maãu. Xong, gom toaøn boä dung dòch ñaõ haáp thuï
laïi cho vaøo hoäp baûo quaûn maãu (laïnh).
V. KYÕ THUAÄT PHAÂN TÍCH.
Laáy 7 oáng nghieäm φ16 ñaùnh soá töø 0 ñeán 5, oáng thöù 6 laø maãu phaân tích. Cho dung dòch
chuaån SO2 vaøo caùc oáng nghieäm töø 0 ñeán soá 5 vôùi caùc theå tích töông öùng neâu trong
baûng. Sau ñoù, theâm dung dòch haáp thuï vaøo caùc oáng nghieäm cho ñuû 10ml.
OÁng nghieäm soá 6( maãu caàn phaân tích). Cho 10ml dung dòch maãu vöøa thu xong. Tieáp
theo, cho thöù töï caùc thuoác thöû vaøo 7 oáng nghieäm nhö soá lieäu trong baûng.
OÁng soá
0 1 2 3 4 Maãu
Dung dòch
D.dòch chuaån SO 2ml (10µg SO 2/ml) 0 0.2 0.5 1.0 2.0 0
Dung dòch haáp thuï ml 10 9.8 9.5 9.0 8.0 10 (maãu)
0.5 0.5 0.5 0,5 0.5 0.5
Acid sulfamic, ml
(Laéc ñeàu, ñeå yeân 10 phuùt)
Formaldehyde, ml 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
Dung dòch taåy maøu, ml 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5
Löôïng SO 2, µg 0 2 5 10 20 Y
Sau khi theâm dung dòch Acid sulfamic, laéc ñeàu, ñeå yeân 10 phuùt muïc ñích khöû
NO2trong dung dòch haáp thuï, theâm thuoác thöû tieáp theo. Khi cho chaát taåy maøu vaøo oáng
nghieäm laéc kyõ, sau 30 phuùt, ñeâm so maøu ôû böôùc soùng 540 – 560nm treân maùy so maøu
theo thöù töï maãu ñaõ ñaùnh soá.
IV. TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ.
So saùnh maät ñoä quang cuûa maãu phaân tích vôùi daõy maãu chuaån suy ra löôïng SO 2 coù
trong maãu phaân tích. Tính toaùn keát quaû theo coâng thöùc.
aV1
C SO2 = ( mg / m 3 )
V2 x Vk
CSO2: Noàng ñoä SO 2 trong maãu khí ñaõ thu,(mg/m 3)
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 24
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
a:Löôïng SO2 coù trong dung dòch phaân tích, (µg)
V1: Toång theå tích dung dòch ñeâm haáp thu maãu, (ml)
V2: Theå tích dung dòch haáp thu maãu laáy ra phaân tích, (ml)
Vk: Theå tích khí laáy maãu, tính theo ñieàu kieän chuaån, (lít).
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 25
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Baøi 4: LAÁY MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH KHÍ NO 2 BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP THUÏ
ÑOÄNG.
I. NGUYEÂN TAÉC.
Phöông phaùp ño NO2 thuï ñoäng vôùi Williems – Badge ñöôïc phaùt trieån nhö laø phöông
phaùp laáy maãu choïn loïc trong khoâng khí xung quanh. Badge chöùa moät mieáng giaáy loïc
thuûy tinh (Whatman GF – A) ñöôïc thaám moät dung dòch hoùa hoïc ñeå haáp thuï NO 2. Giaáy
loïc thuûy tinh ñöôïc gaén vôùi voøng PS 3mm. Voøng naøy xaùc ñònh chieàu daøi khuyeách taùn
treân badge. Thôøi gian tieáp xaùc tæ leä tröïc tieáp vôùi noàng ñoä NO 2 trong khoâng khí.
Nguyeân taéc.
• Ion Nitrite phaûn öùng vôùi Sulphanyl Amide taïo thaønh muoái Diazonium. Hôïp chaát
naøy keát hôïp vôùi N-1-naphtyl Ethylene Diazonium Dihydrocloricle taïo thaønh
phaåm maøu Azo.
• Maøu cuûa dung dòch coù theå ño ñöôïc baèng maùy haáp thuï quang phoå.
II. HOÙA CHAÁT.
2.1. Thuoác thöû Diazo:
ü Hoøa tan 4g Sulfanilamid, 10g axít tartric vaø 0.1g EthyleneDiamineTetraacetic
Acid Disodium (EDTA) trong khoaûng 800ml nöôùc caát ôû nhieät ñoä 50 0C.
ü Laøm nguoäi dung dòch vaø hoøa tan 0.1g N-(1- naphthy) ethylene diamin
dihydrochloride.
ü Theâm 10ml Acetone, ñònh möùc thaønh 1lít tröû trong chai thuûy tinh naâu roài cho
vaøo tuû laïnh.
2.2. Dung dòch Stock:
Hoøa tan 0.375g NaNO 2 vaø 0.2g NaOH trong nöôùc. Ñònh möùc thaønh 1lít. Giöõ trong
tuû laïnh.
2.3. Dung dòch chuaån:
Laáy 2ml dung dòch Stock, ñònh möùc thaønh 250ml. Dung dòch naøy chöùa 2µg NO 2/ml.
Chuaån bò haøng ngaøy.
III. CHUAÅN BÒ BADGE
3.1. Duïng cuï:
ü Ñóa ñöïng giaáy (ribbed glass plate): taám thuûy tinh phaüng coù gaén caùc gaân nhoû ñeå
cho giaáy taåm khoâng naèm saùt vaøo maët thuûy tinh.
ü Hoäp phôi maãu (Cabinet) : hoäp nhöïa kín, coù ñaàu khí vaøo vaø ra, duøng ñeå caùch ly
moâi tröôøng coù khí NO 2.
ü Hoäp thao taùc (Glove box) : hoäp laøm poly carbonate coù kích thöôùc 30x20x10 cm-
duøng ñeå tieáp xuùc vôùi khíNO2 trong khí quyeån.
ü OÁng khöû khí (Air cleaner) : laø moät oáng thuûy tinh ñöôïc nheùt ñaày boâng thuûy tinh
coù taåm dung dòch haáp thu khí caàn laøm saïch:
ü Heä thoáng khöû khí khi thao taùc: noái oáng khöû khí vôùi ñaàu vaøo cuûa hoäp thao taùc,
ñaàu ra cuûa hoäp thao taùc noái vôùi bôm coù löu löôïng 2lít/phuùt – thôøi gian löu khí
trong oáng khöû khí khoaûng 3 giaây.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 26
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
ü Heä thoáng hong khoå giaáy taåm: töông töï nhö heä thoáng khöû khí khi thao taùc nhöng
noái vôùi hoäp phôi maøu.
3.2. Chuaån bò:
3.2.1. Laøm saïch.
ü Giaáy loïc baèng sôïi thuûy tinh (28mm Whatman GF-A).: Röûa saïch giaáy loïc trong
nöôùc caát ñun soâi trong vaøi phuùt ñeå sôïi thuûy tinh khoâng bò rôøi ra. Röûa giaáy laàn
thöù hai vôùi Acetone vaø hong khoâ trong moät hoäp kín ñaõ khöû NO 2 (cabinet) treân
taám thuûy tinh coù gaân loïc . Neáu giaáy loïc khoâng phaúng coù theå duøng nhíp ñeå laøm
phaúng.
ü Maøng Teflon.:Röûa maøng teflon 2 laàn trong dung dòch 1:1 (theo theå tích) coàn
96%: nöôùc caát. Röûa laïi trong coàn 96%, hong khoâ treân caùc ñóa thuûy tinh ñaët trong
cabinet. Giaáy thuûy tinh vaø maøng Teflon coù theå chuaån bò tröôùc nhöng phaûi baûo
quaûn trong hoäp kín khoâng chöùa NO 2.
ü Badge laáy maãu.Röûa saïch voû badge laáy maãu baèng nöôùc caát vaø röûa laàn hai baèng
coàn 96%. Chuù yù khoâng dungd acetone vì noù laøm hoûng vaät lieäu.
3.2.2. Chuaån bò dung dòch taåm( friethanolamine TEA) : Acetone tæ leä 1:25)
Duøng pipet laáy 2 laàn 1ml TEA cho vaøo bình ñònh möùc 50ml, pha loaõng baèng
acetone vaø ñònh möùc ñeán 50ml. Laéc maïnh khi pha loaõng. Dung dòch naøy coù theå giöõ
trong tuû laïnh vaøi ngaøy.
3.2.3.Taåm giaáy vaø soaïn badge.
ü Löu yù laøm vieäc baèng gaêng tay trong hoäp thao taùc.
ü Laáy moät ít dung dòch taåm ch vaøo beaker vaø cho giaáy loïc vaøo taåm. Duøng nhíp
ñaàu phaúng ñeå trôû. Laøm khoâ trong heä thoáng hong khoâ giaáy. Löu yù taåm moät luùc
khoâng quaù 5 mieáng vaø phaûi laøm nhanh ñeå traùnh NO 2.
ü Ñaët giaáy taåm ñaõ hong khoâ vaøo trong ñaùy badge, keá tieáp laø moät voøng ñeäm, moät
voøng Teflon vaø theâm moät voøng ñeäm. Sau ñoù ñoùng naép vaø baûo quaûn trong tuû
laïnh.
IV. LAÁY MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH.
4.1. Laáy maãu.
Choïn vò trí ño thích hôïp, gaén badge leân giaù ñôû, môû naép cho giaáy taåm tieáp xuùc vôùi
khoâng khí caàn nghieân cöùu. Ghi laïi thôøi gian tieáp xuùc ñeå tính keát quaû.
4.2. Phaân tích.
ü Maãu thu ñöôïc ñeâm trích ly vôùi 8ml nöôùc caát.
ü Laáy q (ml) dung dòch trích sao cho ñoä haáp thu khoâng vöôït daõy chuaån.
ü Theâm nöôùc caát ñeán 4ml.
ü Theâm 4ml thuoác thöû. Ñaäy naép, laéc ñeàu ñeå trong choå toái 15 phuùt.
ü Ño maøu ôû böôùc soùng 540nm.
V.TÍNH KEÁT QUAÛ.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 27
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Noàng ñoä khí NO2 ñöôïc tính theo coâng thöùc sau:
Q x Rt
C =
Axt
Q = (abs – abs 0).f.df
Trong ñoù:
Q: Toång soá NO2 trong maãu (µg).
abs: Keát quaû ño ( ñoä haáp thuï) cuûa maãu thöû.
Abs0: Keát quaû ño ( ñoä haáp thuï) cuûa maãu traéng.
f: Heä soá goùc ñöôøng chuaån
df: Heä soá pha loaõng (=8/q).
C: Noàng ñoä NO 2trong khoâng khí (µg/m3)
Rd: Toång trôû löïc cuûa badge 455 s.m -1
A: Dieän tích tieáp xuùc5,309.10 4 m2
t: Thôøi gian laáy maãu (giaây).
VI. LAÄP ÑÖÔØNG CHUAÅN.
Laáy 5 oáng polysttyren, laàn löôït cho vaøo.
Kyù hieäu maãu 0 1 2 3 4 5
- Dung dòch NO 2 chuaån 0 0.5 1 1.5 2 2.5
- Nöôùc caát (ñuû cho 4ml) 4 3.5 3 2.5 2 1.5
- Thuoác thöû 4 4 4 4 4 4
- Noàng ñoä (µg 0 1 2 3 4 5
NO2/8ml)
+ Ñaäy naép, laéc ñeàu vaø ñeå choå toái.
+ Sau 15 phuùt, tieán haønh ño maøu ôû böôùc soùng 540nm vaø döïng ñöôøng chuaån.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 28
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Baøi 5: XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ SUNPHUA HYDRO TRONG KHOÂNG KHÍ
(H2S- phöông phaùp so maøu)
Hieän nay, trong khoâng khí xung quanh haøm löôïng H 2S thöôøng ôû möùc döôùi vaøi ppb (
phaàn tyû). Khi phaùt hieän coù muøi thoaûng laø ñaõ ôû khoaûng 0.7 – 8.4 µg/m 3 ( 0.5 – 6.0ppb),
thöôøng ít khi vöôït quaù 139 µg/m 3 (100, ppb), ngoaïi tröø moät vaøi söï coá hoaëc do khí ñòa
nhieät thoaùt ra (ñeán vaøi %).
I. BAÛN CHAÁT PHÖÔNG PHAÙP
1.1. Nguyeân lyù.
Khí H2S ñöôïc huùt vôùi theå tích xaùc ñònh qua dung dòch chaát haáp thuï Cd(OH) 2 theå huyeàn
phuø taïo thaønh CdS keát tuûa maøu vaøng. Ñeå traùnh phaân huûy do aùnh saùng caàn theâm
Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï. Sau ñoù cho phaûn öùng vôùi N, N- dimethyl-p
phenylenediamine vaø FeCl 3. Phaân tích theo phöông phaùp so maøu tröôùc 24 giôø keå töø
khi thu maãu. Cô cheá phaûn öùng dieãn ra nhö sau:
N(CH3)
S N(CH3)2
2 + H2S + 6Fe3+ →
(CH3)2N NH + NH4+ + 4H+ + 6Fe2+
NH2
1.2. Khoaûng ño vaø ñoä nhaïy.
ü Phöông phaùp naøy toát nhaát vôùi noàng ñoä H 2S trong khoâng khí töø 2.2 - 200µg/m 3
(1.6 – 144ppb). Khi noàng ñoä H2S cao hôn 70µg/m 3 (50ppb) thì phaûi taêng löôïng
hoaëc noàng ñoä chaát haáp thuï. Thu maãu vôùi löu löôïng chaát toái ña 1.5l/phuùt, trong
voøng 2 giöø vôùi noàng ñoä H2S 1.1µg/m3 (0.8ppb) ôû 101, 3kPa vaø 25 0C. Maëc duø
giôùi haïn pheùp ño laø 0.20 µg/m 3 H2S (0.14ppb).
ü Phöông phaùp naøy cuõng phuø hôïp ñeå ño H 2S ôû khoaûng mg/m 3. Noàng ñoä H 2S töø 7 -
70 µg/m3 coù theå söû duïng oáng thuûy tinh xoáp suïc khí vôùi dung dòch haáp thuï100ml
Cd(OH)2 + Arabinogalactan trong voøng 5phuùt. Neáu noàng ñoä H 2S cao hôn nöõa
phaûi tính toaùn theo phöông phaùp ñoäng löïc hoïc noùi ñuùng hôn laø theo heä soá tyû
löôïng.
1.3. Caùc yeáu toá caûn trôû.
ü Methyl blue phaûn öùng ñaëc bieät toát vôùi S 2- ôû noàng ñoä thaáp (ôû noàng ñoä maø thöôøng
khoù phaùt hieän trong khoâng khí xung quanh). Caùc taùc nhaân caûn trôû söï taïo maøu
cuûa S2 thaäm chí noàng ñoä vaøi S 2/L, do vaäy neáu noàng ñoä S 2 trong dung dòch haáp
thuï cao hôn 40µg/l thì phaûi theâm 0.1 – 0.3ml FeCl 3 vaø ñeå thôøi gian phaûn öùng tôùi
50phuùt.
ü Noàng ñoä >0.5µg/l, NO 2 taïo maøu vaøng nhaït vôùi thuoác thöû, nhöng seõ khoâng aûnh
höôûng keå caû khi noàng ñoä NO 2 tôùi 0.3ppb, neáu nhö theâm Arabinogalactan vaøo
dung dòch haáp thuï. Khi H 2S vaø NO2 ñoàng thôøi ñöôïc huùt vaøo thì NO 2 oxy hoùa
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 29
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
moät löôïng nhoû H 2S ngay töø pha khí do vaäy haøm löôïng H 2S seõ bò thaáp hôn thöïc
teá.
ü Ozon 57ppb seõ taùi sinh CdS ñöôïc 15%.
ü CdS bò khöû tröïc tieáp khi loä saùng. Vieäc theâm 1% Arabinogalactan seõ loaïi tröø
ñieàu ñoù nhöng khoâng phaûi laø hoaøn toaøn, do vaäy toát nhaát vaãn phaûi traùnh loä saùng.
ü Khi noàng ñoä H 2S >7mg/m3, thôøi gian thu maãu chæ trong voøng 5phuùt. Neáu laáy
maãu thôøi gian daøi khi noàng ñoä H 2S cao seõ khoâng haáp phuï heát vaø laøm ngheõn oáng
suïc khí do vieäc oxy hoùa S 2- dö, luùc ñoù nhuùng oáng suïc vaøo HNO 3 ñaëc noùng (soâi)
ñeå laøm saïch.
1.4. Ñoä chính xaùc.
ÔÛ noàng ñoä thaáp (0.6 – 1.4µg/m 3), löu löôïng 1.7 l/ph, hieäu suaát ñaït 95.1 A 1.5%.
Khi laáy maãu khoâng khí xung quanh neân laáy vôùi löu löôïng 1.5 l/ph.
ÔÛ noàng ñoä cao töø 1mg/m3 löu löôïmg 1l/ph.
1.5. Öu vaø nhöôïc ñieåm.
Taùc duïng cuûa aùnh saùng vaø vieäc baûo quaûn.
ü H2S khoâng beàn trong moâi tröôøng kieàm (S 2- deå bò oâxy hoùa khi ñeå hôû trong khoâng
khí) vaø raát deå bay hôi trong moâi tröôøng PH< 7.0.
ü CdS khoù bò oâxy hoùa keå caû oâxy tinh khieát ôû noàng ñoä cao. Tuy nhieân, khi tieáp xuùc
vôùi khoâng khí vaø cöôøng ñoä aùnh saùng cao thì bò phaân huûy raát nhanh ( maát töø 50 –
90%). Do vaäy, duø coù theâm Arabinogalactan vaøo dung dòch haáp thuï cuõng neân
traùnh ñeå tieáp xuùc vôùi aùnh saùng. Ñeå loaïi tröø nhöõng aùnh saùng ñoù phaûi söû duïng
oáng suïc khí baèng loaïi thuûy tinh coù tính quang hoùa thaáp vaø sôn ñen hoaëc boïc
giaáy nhoâm beân ngoaøi impingers.
II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ.
ü Impingers vôùi oáng suïc khí baèng thuûy tinh xoáp khoâ.
ü Bôm huùt khí coù löu löôïng ñeán 2 l/ph vaø löu löôïng keá vôùi sai soá theå tích toái ña
2%.
ü Spectrophotometer, böôùc soùng 660 – 670nm, ñoä daøy cuvet 2 – 5cm.
ü Moät soá duïng cuï, thuûy tinh phoøng thí nghieäm.
III. HOÙA CHAÁT VAØ THUOÁC THÖÛ.
ü Caùc hoùa chaát vaø thuoác thöû ñem söû duïng phaûi ñaûm baûo ñoä tinh khieát phaân tích,
nöôùc caát 2 laàn ñoä daãn ≤ 2 µS ( döôùi ñaây chæ goïi taéc laø nöôùc).
ü Caùc dung dòch phaûi baûo quaûn laïnh vaø ñeå nôi toái khi khoâng söû duïng.
3.1. Dung dòch goác Axít amin-sulphuric: Cho 5ml H2SO4 ñaäm ñaëc vaøo 30ml nöôùc vaø laøm
nguoäi. Hoøa tan 12 gr N, N-dimethyl-phenylenediamine dihydrochloride vaøo dung dòch H 2SO4
vöøa pha (p – aminodimethylaniline dihydrochloride, neáu thaáy ñaäm maøu thì ñeâm chöng caát laïi
döôùi aùp suaát caàn thieát).
3.2. Dung dòch H2SO450%: Cho 500ml H2SO4 ñaäm ñaëc ( d = 1.84) töø töø vaøo 400ml
nöôùc vaø laøm nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng, chuyeån sang bình ñònh möùc 1lít vaø theâm nöôùc
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 30
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
tôùi vaïch.
3.3. Dung dòch thöû Amine: Laáy 25ml dung dòch Amine goác (3.1) vaø duøng dung dòch H2SO4
50% ñònh möùc ñeán 1 lít.
3.4. Dung dòch FeCl3 3.7M : Hoøa tan 100g FeCl 3.6H2O vaøo 30ml nöôùc vaø 9ml HCl
ñaäm ñaëc. Theå tích dung dòch seõ laø 100ml.
3.5. Dung dòch Amon phoâtphat w/v :Hoøa tan 400g diamon phoâtphat trong nöôùc vaø
ñònh möùc thaønh 1 lít.
3.6. Arabinogalactan: Söû duïng nguyeân lieäu loaïi 1 cuûa SCC ( Sigma Chemical Company)
hoaëc chaát hoaït ñoäng beà maët Stractan 10 laø phuø hôïp.
3.7. Dung dòch haáp thuï: Hoøa tan 4.3 gr CdSO4. 8/3 H2O vaøo 150ml nöôùc vaø 1.8 gr NaOH vaøo
100ml nöôùc trong bình khaùc. Troän 2 dung dòch vaøo nhau, theâm 10 gr Arabinogalactan roài ñònh
möùc ñeán 1 lít. Laéc kyõ huyeàn phuø naøy tröôùc khi söû duïng vaø duøng trong voøng 3 ngaøy, ñeå nôi
thoaùng maùt. PH cuûa dung dòch haáp thuï khoaûng 10.
3.8. Dung dòch H2S chuaån:
a. Pha dung dòch: Caân Na 2S pha thaønh dung dòch coù noàng ñoä khoaûng 420 µg/ml trong
nöôùc ñun soâi.
b. Hieäu chuaån dung dòch. Tröôùc khi pha ñeå söû duïng phaûi xaùc ñònh chính xaùc theo
phöông phaùp chuaån ñoä iot baèng thiosulphat:
- Suïc khí Nitô hoaëc CO 2 vaøo bình ñònh möùc ñuoåi heát caùc taùc nhaân oâxy hoùa tröôùc
khi duøng.
- Cho löôïng dö Ioât, chuaån ñoä laïi baèng dung dòch chuaån thiosunphat vôùi chæ thò hoà
tinh boät.
Laáy 2 erlen:
ü Erlen 1: Laáy 10 ml dung dòch sunfua chuaån theâm 20ml dung dòch I 2. 0.1 N vaø
2ml HCl.6N, ñeå yeân trong toái 5 phuùt. Chuaån ñoä laïi I 2 baèng thiosulfate 0,1 N (
ñoïc keát quaû V1ml Na2S2O3. 0,1N).
ü Erlen 2: Laáy 10ml dung dòch nöôùc caáp. Laøm töông töï nhö treân, thu ñöôïc keát quaû
V0 (ml) Na2S2O3. 0,1N.
Haøm löôïng H 2S ñöôïc tính theo coâng thöùc sau:
(V0 − V1 ) x m
C =
V
Trong ñoù
§ V0: Theå tích Na 2S2O3. 0,1N chuaån ñoä maãu traéng.
§ V1: Theå tích Na 2S2O3. 0,1N chuaån ñoä maãu traéng.
§ V: Theå tích dung dòch sunfua ñem chuaån ñoä.
§ m: Soá mg H2S töông öùng vôùi 1ml lod. 0,1N (m = 1,7)
c. Dung dòch sunphua laøm vieäc : Laáy 10ml dung dòch goác (3.8a) ñònh möùc thaønh 1 lít
baèng nöôùc ñaõ xöû lyù (nöôùc caát 2 laàn ñun soâi, ñeå nguoäi, baûo quaûn baèng khí nitô choáng söï
xaâm nhaäp cuûa oâxy vaø ñeå nôi maùt), löu yù bình ñaõ ñöôïc ñuoåi saïch oxy baèng khí nitô tinh
khieát. Dung dòch naøy khoâng oån ñònh ñöôïc laâu, chæ neân pha tröôùc khi söû duïng. Noàng ñoä
S2- ôû ñaây laø 4µg/ml.
IV. TIEÁN HAØNH THU MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 31
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
4.1. Chuaån bò duïng cuï
ü Caùc duïng cuï vaø thieát bò phaûi ñöôïc veä sinh saïch seõ tröôùc khi tieán haønh thu vaø
phaân tích maãu.
ü Duøng dung dòch taåy röûa PTN (dung dòch crom), xaø boâng vaø nöôùc maùy saïch
ngaâm röûa caùc duïng cuï sau ñoù traùng laïi baèng nöôùc caát hoaëc nhuùng trong HNO 3
(pha vôùi tæ leä 1 : 1) khoaûng 30 phuùt, sau ñoù röûa baèng nöôùc maùy, dung dòch taåy
röûa phoøng thí nghieäm vaø traùng laïi baèng nöôùc caát.
4.2- Thu maãu
ü Laáy 10 ml dung dòch haáp thuï (3,7) vaøo impinger, cho theâm 5ml etanol loaïi 95 %
(coâng vieäc naøy chuaån bò tröôùc khi thu maãu 2 giôø). Impinger ñöôïc boïc kyõ baèng
nhoâm hoaëc sôn ñen ñeå tieáp xuùc vôùi aùnh saùng. Phía trong coù ñaët 2 mieáng teflon
ñeå traùnh taïo söông.
ü Noái impinger vaøo heä thoáng thu maãu vaø huùt khí vôùi löu löôïng < 1,5 lít/ph, thôøi
gian 120 phuùt Ñoái vôùi noàng ñoä H 2S toái thieåu 0,7 µg/m3. Vôùi noàng ñoä cao 7-70
mg/m3, löôïng dung dòch haáp thuï laø 100ml, thôøi gian ≤ 5 phuùt. Noàng ñoä cao hôn
nöõa phaûi tính theo heä soá tæ löôïng cuûa phöông phaùp ñoäng hoïc.
ü Khi ngöøng thu maãu, roùt dung dòch ñaõ haáp thuï vaøo loï maøu naâu vaø ñaäy kín. Laáy
dung dòch haáp thuï chöa söû duïng traùng röûa oáng suïc khí vaø impinger tröôùc khi thu
maãu môùi.
ü Maãu baûo quaûn kyõ vaø ñeå laïnh coù theå giöõ ñöôïc laâu hôn.
4.3. phaân tích
ü Theâm 1,5 ml dung dòch thuoác thöû amin vaøo dung dòch maãu ñaõ haáp thuï, laéc.
ü Theâm 1 gioït (50µl) dung dòch FeCl 3 vaø laéc tieáp.
ü Chuyeån dung dòch sang bình ñònh möùc 25ml, nhoû töøng gioït dung dòch amoni
photphat cho ñeán khi maát maøu vaøng nhaït cuûa ion Fe 3+. Theâm nöôùc caát ñeán vaïch
möùc, ñeå yeân 30 phuùt.
ü Thöïc hieän maãu traéng töông töï nhö treân vôùi dung dòch haáp thuï chöa suïc khí.
ü Tieán haønh ño maøu treân maùy Spectrophotometer ôû böôùc soùng 670nm.
V. HIEÄU CHUAÅN
5.1. Laäp ñöôøng chuaån vôùi dung dòch Sunphua (s 2-)
ü Vieäc hieäu chuaån dung dòch sunphua (trong nöôùc) laø raát quang troïng, caùch thöùc
nhö moâ taû vôùi maãu phaân tích trong muïc 4.3.
ü Laáy moät daõy 6 oáng nghieäm coù ñöôøng kính lôùn, theâm vaøo moãi oáng 10 lít dung
dòch haáp thuï vaø theâm thöù töï löôïng dung dòch chuaån sunphua 0,0; 0,25; 0.50;
0,75; 1,0 vaø 2,0ml laéc roài tieán haønh caùc böôùc nhö ñaõ moâ taû ôû muïc 4.3.
VI. TÍNH TOAÙN KEÁT QUAÛ
Quy ñoåi theå tích maãu khí ñaõ thu veà ñieàu kieän aùp suaát 101,3 kPa vaø 25 0C. Haøm löôïng
H2S tính theo coâng thöùc.
a x (µg ) x B
C=
Ba x V s
Trong ñoù:
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 32
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
a : Haøm löôïng NH 3 trong maãu thöû (µg).
Vs :Theå tiùch khí ñaõ thu (l) quy veà 101,3 kPa vaø 25 0C (theo coâng thöùc
PV/T = CONST)
B: Toång theå tích dung dòch maãu thöû. Ml
Ba: Theå tích dung dòch maãu thöû laáy ñeå phaân tích, ml
VII. TAÙC DUÏNG CUÛA AÙNH SAÙNG VAØ VIEÄC BAÛO QUAÛN.
Sau khi hieän maøu, metylen xanh chæ oån ñòng trong 48 giôø ôû nhieät ñoä phoøng vaø trong
toái. Neáu theâm etanol ñeå haõm boït, coù laøm ta êng toác ñoä phaân huûy maøu.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 33
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Baøi 6: LAÁY MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH CACBON MONOXYT (CO)
I. NGUYEÂN TAÉC
Khi CO taùc duïng vôùi Paladi Clorua, chaát naøy bò khöû thaønh Paladi Kim loaïi:
CO + PdCl2 + CO2 = 2HCl + Pd
Neáu cho thuoác thöû Photphomolydat (thuoác thöû Folin – Ciocalteu) vaøo dung dòch coù
Paladi thì Folin – Ciocalteu bò khöû töø maøu vaøng thaønh maøu xan:
Phaûn öùng ñöôïc thöï hieän ôû moâi tröôøng kieàm (Na 2CO3).
II. THUOÁC THÖÛ
1. Dung dòch PdCl2 10/00(1g/l).
2. Dung dòch Na2CO3 20%
3. Thuoác thöû PhtphoMolypdat (Folin - Ciocalteu)
+ Natritungstate (Na 2WO4.2H2O) : 100g
+ Natri Molypdat (Na 2MO4) : 25g
+ Nöôùc caát : 700ml
Laéc ñeàu cho tan heát, sau ñoù cho theâm:
+ HCl ñaäm ñaëc : 100ml
+ H3PO4 85% : 50ml
Troän ñeàu roài ñem ñun soâi vôùi oáng sinh haøn treân mieäng bình caàu
Ñeà nguoäi, theâm:
+ Lithisulfat (Li2SO4.H2O) : 150g
+ Nuôùc caát : 50ml
+ Broâm (Br2) : vaøi gioït
Ñun soâi 15 phuùt(coù oáng sinh haøn) ñeå loaïi boû heát Broâm thöøa.
Ñeå nguoäi, ñònh möùc thaønh 1 lít dung dòch baèng nöôùc caát, loïc. Baûo quaûn trong
chai maøu naâu.
III. KYÕ THUAÄT LAÁY MAÃU VAØ PHAÂN TÍCH MAÃU.
3.1.Kyõ thuaät laáy maãu
ü Cho 1 ml dung dòch PdCl2 10/00 vaøo chai (chai coù theå tích khoaûng 500ml,
ñaõ röõa saïch vaø saáy kyõ), huùt chaân khoâng. Ñem chai ñeán nôi laáy maã, môû
khoùa cho khoâng khí vaøo chai roài ñoùng khoùa laïi.
ü Neáu khoâng coù ñieàu kieän huùt chaân khioâng thì söû duïng moät ñaàu gaén ñaëc
bieät ñeå bôm khoâng khí nôi laáy maãu vaøo ñaåy khoâng khí trong chai ra. Theå
tích khí` laáy phaûi gaáp 40 – 50 laàn theå tích chai sao cho baûo ñaûm khoâng
khí trong chai vaø khoâng khí beân ngoaøi laø nhö nhau.
3.2.Kyõ thuaät phaân tích maãu:
Sau khi laáy maãu, ñeå CO tieáp xuùc vôùi PdCl 2 ít nhaát 4 giôø môùi phaân tích maãu.
ü Cho vaøo moãi chai 1.5 ml thuoác thöû Folin – Ciocateu, laéc ñeàu. Ñoàng thôøi
laøm moät maãu traéng (cho vaøo chai khoâng 1ml dung dòch PdCl2 10/00 +
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 34
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
1.5 ml dung dòch thuoác thöû).
ü Ñun caùch thuûy 30phuùt, treân moãi chai coù moät pheãu nhoû, thænh thoaûng laéc
ñeàu. Sau khi ñeå nguoäi, ñoå vaøo bình ñònh möùc (50ml). Röûa vaø traùng chai
baèng nöôùc caát.
ü Moãi bình ñònh möùc cho theâm vaøo 10 ml dung Na2CO3 20 %.
ü Ñònh möùc vaø laéc ñeàu (coù theå loïc neáu caàn), ñeå 10 – 15 phuùt.
ü Ño maøu ôû böôùc soùng 650 nanomet.
IV. LAÄP ÑÖÔØNG CHUAÅN
ü Laáy 5 chai cho vaøo laàn löôït : 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.6 ml dung dòch PdCl2
Maãu soá 1 2 3 4 5
DD PdCl2 (ml) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6
Haøm löôïng 0.0157 0.0314 0.0421 0.0628 0.0902
CO töông öùng
ü Sau ñoù bôm vaøo moãi chai moät löôïng CO thöøa ñeå khöû heát PdCl2 coù trong
chai. Ñaäy nuùt, ñeå tieáp xuùc khoaûng 4 h, thænh thoaûng laéc. Coù theå taïo CO
baèng caùch ñun axít oxalic vôùi H2SO4 ñaäm ñaëc hoaëc axit formic vôùi
H2SO4 ñaäm ñaëc.
ü Ñem caùc chai ñun caùch thuûy 5 phuùt bôm khoâng khí saïch ñeå ñuoåi heát CO
thöøa, roài cho theâm dung dòch PdCl2 cho ñuû 1ml
ü Laáy theâm moät chai laøm maãu traéng
ü Cho vaøo moãi chai 1.5 ml dung dòch thuoác thöû, roài ñem caû 6 chai ñun caùch
thuûy trong voøng 30 phuùt.
ü Ño maøu ôû böôùc soùng 650 nm vaø döïng ñöôøng chuaån (phaàn kyõ thuaät phaân
tích maãu)
V. TÍNH KEÁT QUAÛ
Ñoái chieáu maãu vôùi ñöôøng chuaån. Noàng ñoä khí Cacbon monoxyt (CO) ñöôïc tính baèng
mg/m3 theo coâng thöùc:
a
Nong do CO = x 1000 (mg / m 3 )
V
Trong ñoù: V: Theå tích chai töông öùng (l)
a: haøm löôïng CO (mg) suy ra töø ñöôøng chuaån
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 35
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Tröôøng Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä TP.Hoà Chí Minh – Khoa Moâi Tröôøng vaø CNCH
Taøi lieäu tham khaûo
1. Giaùo trình thí nghieäm oâ nhieãm khoâng khí, Vieän Moâi Tröôøng vaø Taøi Nguyeân,
2000.
2. Ñaëng Kim Chi, Hoùa hoïc moâi tröôøng , NXB KH & KT.
3. Nguyeãn Duy Ñoäng, Thoâng gioù vaø kyõ thuaät xöû lyù khí thaûi, NXB Giaùo Duïc.
4. Nguyeãn Haûi, Aâm hoïc vaø tieáng oàn, NXB Giaùo Duïc.
5. Nguyeãn Vaên Phöôùc, Kyõ thuaät xöû lyù chaát thaûi coâng nghieäp, ÑHKT. TPHCM.
6. Phaïm Ngoïc, OÂ nhieãm moâi tröôøng khoâng khí ñoâ thò vaø khu coâng nghieäp, NXB KH
– KT, 1992.
7. Phöông phaùp phaân tích hoùa hoïc.
8. Caùc tieâu chuaån nhaø nöôùc Vieät Nam veà Moâi tröôøng. Taäp II: chaát löôïng khoâng khí,
Aâm hoïc, Chaát löôïng ñaát, Giaáy loaïi. Haø Noäi, 1995.
Giaûng vieân: Th.S. Laâm Vónh Sôn Trang 36
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
