Docstoc

Jurnal Praktikum Permanganometri

Document Sample
Jurnal Praktikum Permanganometri Powered By Docstoc
					       JURNAL PRAKTIKUM

TITRASI PERMANGANOMETRI




               KELOMPOK I

  I GEDE GEGIRANANG WIRYADI (0904105001)
    PUTU LISSA AMBARAWANGI (0904105003)




           JURUSAN TEKNIK SIPIL
             FAKULTAS TEKNIK
          UNIVERSITAS UDAYANA
              BUKIT JIMBARAN
                    2009
          PENENTUAN KADAR FE DENGAN CARA
                PERMANGANOMETRI
                                 5 September 2009
                                  Dedy Anwar


                                     ABSTRAK


Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium
permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang
terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Tujuan dari percobaan Penentuan
Fe dengan Cara Permanganometri adalah untuk menentukan kadar besi (Fe) yang
terdapat dalam sampel. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sampel
yang mengandung Fe, kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N, asam oksalat (H2C2O4)
0,1 N, asam sulfat (H2SO4) 6 N dan asam fosfat (H3PO4) 85%. Sedangkan alat yang
digunakan yaitu satu set alat standardisasi, pemanas, gelas ukur, erlenmeyer dan pipet
volum. Prosedur percobaan ini adalah penyiapan larutan kalium permanganat 0,1 N
kemudian standarisasi kalium permaganat dengan cara mentitrasi larutan tersebut
menggunakan asam sulfat 6 N dan menentukan kadar besi dengan cara mentitrasi
sampel menggunakan larutan kalium permanganat. Dari percobaan ini menunjukan
bahwa kadar besi (Fe) yang terdapat dalam sampel adalah 0,002 N, dan % ralat Fe
sebesar 99 %.


PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini,
ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+
dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar
oksalat atau besi dalam suatu sample. Kalium permanganat adalah oksidator yang
paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana
asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4).
Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit,
dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam
menganalisa zat-zat organik.
Percobaan ini juga merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai
permanganometri, serta praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman
praktikan (Anonim, 2009.c).
.
1.2. Perumusan Masalah

Masalah pada percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar atau
konsentrasi dar larutan kalium permanganat KMnO4 dengan prinsip titrasi
Permanganometri.
1.3. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan Permanganometri adalah untuk menentukan kadar dari kalium
permanganat KMnO4 secara praktek dengan titrasi KMnO4 tersebut terhadap larutan
asam oksalat dihidrat H2C2O4.2H2O.

1.5. Manfaat Percobaan

Manfaat dari percobaan Permanganometri ini adalah untuk mengetahui kadar dari zat-
zat yang bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi. Dalam bidang industri, metode
ini dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara Permanganometri dapat
diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi-reduksi yang dimlikinya
sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya.

1.4. Ruang Lingkup Percobaan

Percobaan analisa kuantitatif Permanganometri dilaksanakan di laboratorium Kimia
Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara,
dengan keadaan ruangan
1. Temperatur udara : 30oC
 2. Tekanan udara : 760 mmHg.

Bahan yang digunakan yaitu larutan asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) 250 ml 2
N sebagai larutan yang akan dititrasi, larutan Kalium Permanganat (KMnO4) sebagai
larutan pentiter (larutan standar), dan larutan asam sulfat (H2SO4) 1 M yang
berfungsi untuk membuat suasana asam. Alat-alat yang digunakan antara lain : buret,
statif besi, pipet tetes, gelas ukur, beaker gelas, erlenmeyer, kasa asbes, bunsen, dan
termometer.

Pengertian Permanganometri
Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau
dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor
dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak
bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.Pembakuan KMnO4 dibuat
dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan mendidihkannya selama
beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan
dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang
diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium oksalat yang dibuat
dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada pembakuan larutan KMnO4
0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat,
kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat.
Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4 (anonim,
2009.d).
Pada permanganometri titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium
permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan
larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi
selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah
muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi.
Kalium permanganat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama sekali
dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat
pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan membentuk
mangan dioksida.
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi
dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir
titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana
netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .Reaksi
dalam suasana netral yaitu :

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion          hidrogen     akan    menggeser     reaksi    kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e → MnO42-

MnO42- + 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e → MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena
alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah
yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam
air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai
mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu
menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca
yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan
pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan
sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak
reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan
ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen
unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai
dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk
mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat.
Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari
MNO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara
permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada
dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan
untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui
asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2. Larutan tersebut
kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan
konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.
Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-
titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan
timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.
Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi
(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II)
klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat
mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .
Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan
timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan
panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan
hilangnya warna kuning dari ion besi (anonim,2009.c).
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam
lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang bersifat basa kuat, ion
permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau.
Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut
tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda sangat tergantung pada pH.
Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan
permanganometri seperti :
(1)      ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.
Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga
terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi
dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
(2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah
disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4
berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat
ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. (anonim,2009.a)


Prinsip Titrasi Permanganometri
Prinsip titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi. Pada
percobaan permanganometri ini, secara garis besarnya terbagi atas 2 komponen utama
yang secara skema dapat digambarkan sebagai berikut:
Permanganometri
Zat pentiter Zat yang dititer
(di dalam buret) (di dalam erlenmeyer)

KMnO4 H2C2O4

Akhir titrasi : Grek zat pentiter = Grek zat yang dititer

V1. N1 = V2. N2
2.3. Reaksi-reaksi Kimia dalam Permanganometri
Kalium permanganat yang digunakan pada permanganometri adalah oksidator kuat
yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya.
Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi
pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang beraneka ragam ini disebabkan oleh
keragaman valensi mangan. Reduksi MnO4- berlangsung sebagai berikut:
a.dalam larutan asam, [H+] 0,1 N atau lebih

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
b.dalam larutan netral, pH 4 – 10

MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 ↓ + 2H2O

c.dalam larutan basa, [OH-] 0,1 N atau lebih

MnO4- + e- MnO42-


Aplikasi Permanganometri
Sistem Pengolahan Air Asin
Alat pengolah air asin ada banyak macamnya. Selama ini untuk mengolah air asin
dikenal dengan cara destilasi, pertukaran ion, elektrodialisis, dan osmosis balik.
Masing-masing teknologi mempunyai keunggulan dan kelemahan. Pemanfaatan
teknologi pengolahan air asin harus disesuaikan dengan konsidi air baku, biaya yang
tersedia, kapasitas dan kualitas yang diinginkan oleh pemakai air. Di antara berbagai
macam teknologi tersebut yang banyak dipakai adalah teknologi destilasi dan osmosis
balik. Teknologi destilasi umumnya banyak dipakai ditempat yang mempunyai energi
terbuang (pembakaran gas minyak pada kilang minyak), sehingga dapat menghemat
biaya operasi dan skala produksinya besar (>500 m3/hari). Sedangkan teknologi
osmosis balik banyak dipakai dalam skala yang lebih kecil.
Keunggulan teknologi membran osmosis balik adalah kecepatannya dalam
memproduksi air, karena menggunakan tenaga pompa. Kelemahannya adalah
penyumbatan pada selaput membran oleh bakteri dan kerak kapur atau posfat yang
umum terdapat dalam air asin atau laut. Untuk mengatasi kelemahannya pada unit
pengolah air osmosa balik selalu dilengkapi dengan unit anti pengerakkan dan anti
penyumbatan oleh bakteri. Sistem membran reverse yang dipakai dapat berupa
membran hollow fibre, lempeng/plate atau berupa spiral wound. Membran ini mampu
menurunkan kadar garam hingga 95-98%. Air hasil olahan sudah bebas dari bakteri
dan dapat langsung diminum
Teknologi pengolahan air asin sistem osmosis balik banyak dipakai di banyak Negara
seperti Amerika, Jepang, Jerman dan Arab. Teknologi ini banyak dipakai untuk
memasok kebutuhan air tawar bagi kota-kota tepi pantai yang langka sumber air
tawarnya. Pemakai lain adalah kapal laut, industri farmasi, industri elektronika, dan
rumah sakit.
Pada proses dengan membran, pemisahan air dari pengotornya didasarkan pada proses
penyaringan dengan skala molekul. Di dalam proses desalinasi air laut dengan sistem
osmosis balik, tidak memungkinkan untuk memisahkan seluruh garam dari air
lautnya, karena akan membutuhkan tekanan yang sangat tinggi sekali. Pada
prakteknya untuk menghasilkan air tawar, air asin atau air laut dipompa dengan
tekanan tinggi ke dalam suatu modul membran osmosis balik yang mempunyai dua
buah pipa keluaran, yakni pipa keluaran untuk air tawar yang dihasilkan dan pipa
keluaran untuk air garam yang telah dipekatkan.
 Di dalam membran osmosis balik tersebut terjadi proses penyaringan dengan ukuran
molekul, yakni partikel yang molekulnya lebih besar dari pada molekul air, misalnya
molekul garam dan lainnya, akan terpisah dan akan ikut ke dalam air buangan. Oleh
karena itu air yang akan masuk ke dalam membran osmosis balik harus mempunyai
persyaratan tertentu, misalnya kekeruhan harus nol, kadar besi harus < 0,1 mg/l, pH
harus dikontrol agar tidak terjadi pengerakan kalsium karbonat dan lainnya.
Pengolahan air minum dengan sistem osmosis balik terdiri dari dua bagian, yakni unit
pengolahan awal dan unit osmosis balik. Salah satu contoh diagram proses
pengolahan air dengan sistem osmosis balik dapat dilihat seperti pada Gambar 2.1.
Air laut, terutama yang dekat dengan pantai masih mengandung partikel padatan
tersuspensi, mineral, plankton dan lainnya, maka air baku tersebut perlu dilakukan
pengolahan awal sebelum diproses di dalam unit osmosis balik. Unit pengolahan
pendahuluan tersebut terdiri dari beberapa peralatan utama yakni pompa air baku,
tangki reaktor (kontaktor), saringan pasir, filter mangan zeolit, dan filter untuk
penghilangan warna (color removal), dan filter cartridge ukuran 0,5 m. Sedangkan
unit osmosis balik terdiri dari pompa tekanan tinggi dan membran osmosis balik, serta
pompa dosing klorin dan sterilisator ultra violet (UV) (anonim,2009.e).




HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Percobaan

Massa KMnO4 =3,16 gr
BM KMnO4 = 158,034 gr/mol
V Pelarut H2O = 200 ml

Konsentrasi KMnO4 = 0,1 N

Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N
Tabel Hasil Standarisasi Larutan KMnO4
No         Volume Volume Volume              % ralat    NT             NP
           H2C2O4 H2SO4          KMnO4

1           20 ml     10 ml      10,2 ml     50 %       0,1 N          0,05 N
2           20 ml     10 ml      9,2 ml
3           20 ml     10 ml      10,7 ml
Rata-rata   20 ml     10 ml      10,03 ml


Penentuan Kadar Besi (Fe)
Tabel Hasil Penentuan Kadar Fe
No         Volume      Volume        Volume     Volume       % Ralat        Nt     Np
           Sampel      H2SO4         H3PO4      KMnO4
1          15 ml       10 ml         2 ml       0,2 ml       99 %           0, 2   0,00
2          15 ml       10 ml         2 ml       0,5 ml                      N      2N
3          15 ml       10 ml         2 ml       0,2 ml
Rata-rata 15 ml        10 ml         2 ml       0,3 ml




Pembahasan
Pada percobaan titrasi permanganometri, didapatkan konsentrasi KMnO4 adalah 0,1
N dimana persen ralat KMnO4 adalah 50 % setelah pentitrasian. Pada penentuan
kadar Fe didapat konsentrasi Fe sebesar 0,002 N, dan persen ralat Fe adalah 99 % dari
larutan sampel.
 Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara

MnO4- dengan Mn2+ ( Day & Underwood, 1993 ).

MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H

Untuk menentukan kadar besi dengan terlebih dahulu diubah menjadi ferrosulfat baru
dioksidasi menjadi ferrisulfat (anonim,2009.f)

5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O2Fe2+ + MnO- + 8H+

Dari reaksi ini digunakan:
1.H2SO4 agar reaksi cepat dan kuantatif.
2.H3PO4 agar warna Fe(III) luntur dengan pembentukan kompleks tak berwarna.

Besarnya persen ralat yang didapat, dapat disebabkan oleh banyak hal. Adapun faktor-
faktor yang menyebabkan terjadinya keadaan seperti ini adalah :
1.Dalam melakukan percobaan alat seperti buret sudah tidak bagus lagi (tidak
  efesien).
2.Pembacaan buret tidak teliti.
3.Zat pentiter yang digunakan dalam percobaan, normalitasnya sudah tidak tepat lagi
  akibat telah terkontaminasi.

Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4
sebab dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam. Dalam titrasi
permanganometri titrasi harus dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu,
digunakan asam kuat yang dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk
menciptakan suasuana asam yang stabil bukan sebagai indikator karena KMnO4
bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai pencipta
suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat air yang akan dipanaskan
supaya menguap




KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan, maka praktikan dapat mengambil kesimpulan penting
yaitu:
1.Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO4 sebagai
  titran.
2.Larutan KMnO4 distandarisasi dengan asam oksalat dan asam sulfat pada suhu 70-
  80oC, sehingga diperoleh konsentrasi KMnO4 adalah sebesar 0,1 N dan persen ralat
  sebesar 50 %.
3.Kadar Fe yang terkandung dalam sampel adalah sebesar 0,002 N dan persen ralat 99
  %.
4.Dalam percobaan ini terdapat % ralat sebesar 99 %.
5.Larutan KMnO4 merupakan larutan yang sifatnya autoindikator sehingga dalam
  percobaan Permanganometri ini tidak diperlukan indikator yang lain.
6.Titrasi     Permanganometri       berlangsung      dalam       keadaan    asam.

 Saran

Dalam hal ini diharapkan kepada praktikan selanjutnya supaya :
1. Lebih teliti dan hati-hati dalam melakukan titrasi.
2.Untuk menghindari terontaminasinya larutan KMnO4 diusahakan agar percobaan
  lebih cepat dilaksanakan
3.Menjaga suhu larutan konstan pada saat melakukan standarisasi .
4.Teliti melihat dan mengukur volume KMnO4 yang digunakan pada buret.




DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009a. Permanganonetri http//-www.wikipedia.org. 9 September 2009
Anonim. 2009b. Permanganometri http//-www.medicafarma.com 9 September 2009
Anonim. 2009c. Permanganonetri praktikum http//-www.rumahkimia.wordpress.com
11 September 2009
Anonim. 2009d. Permanganonetri http//-www.bolgkita.info.fv 11 September 2009
Anonim. 2009e. Analisa permanganonetri http//-www.che-mistry.wordpress.org
11 September 2009
Anonim.     2009f.    Laporan     Permanganometri      http//-sulae.blogspot.com
14 September 2009
Day,R.A. dan A.L. Underwood. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-4. Jakarta :
Erlangga.
Harjadi,W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.
Mulyono,HAM. 2005. Kamus Kimia. Cetakan ke-3 Jakarta : Bumi aksara

				
DOCUMENT INFO
Shared By:
Categories:
Stats:
views:24301
posted:2/18/2010
language:Indonesian
pages:9