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CIMENTS ET LAITIERS

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					      CIMENTS ET LAITIERS




© Copyright 2006 ENSPM Formation Industrie — IFP Training
                        FOR01038
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                                                            SOMMAIRE
1     FABRICATION DU CIMENT ...................................................................................................... 8
1.1   Introduction....................................................................................................................................... 8
1.2   Fabrication du ciment Portland ......................................................................................................... 8
      1.2.1        Généralités.......................................................................................................................... 8
      1.2.2        L'extraction et la préparation des matières premières ......................................................... 9
      1.2.3        La cuisson, l'obtention du clinker ..................................................................................... 12
      1.2.4        Le broyage final - le gypsage ........................................................................................... 12
      1.2.5        Composition minéralogique ............................................................................................. 13

2     HYDRATATION DU CIMENT .................................................................................................. 14
2.1   Introduction..................................................................................................................................... 14
2.2   Les réactions d'hydratation.............................................................................................................. 14
2.3   Les caractéristiques "pétrolières" du ciment ................................................................................... 17
      2.3.1        La densité, le rendement ................................................................................................... 17
      2.3.2        La rhéologie ..................................................................................................................... 19
      2.3.3        Le filtrat............................................................................................................................ 20
      2.3.4        L'eau libre ......................................................................................................................... 21
      2.3.5        Le temps de pompabilité .................................................................................................. 21
      2.3.6        La résistance à la compression ......................................................................................... 23
      2.3.7        La perméabilité ................................................................................................................. 23
      2.3.8        La finesse du ciment ......................................................................................................... 23
      2.3.9        Classes de ciments API .................................................................................................... 23
      2.3.10       Caractéristiques chimiques ............................................................................................... 25
      2.3.11       Caractéristiques physiques ............................................................................................... 26

3     FACTEURS INFLUENÇANT LE LAITIER ET LE CIMENT ............................................... 28
3.1   La composition chimique ................................................................................................................ 28
3.2   La granulométrie ............................................................................................................................. 29
      3.2.1        Action sur la rhéologie ..................................................................................................... 29
      3.2.2        Action sur le temps de pompabilité .................................................................................. 31
3.3   Modification des caractéristiques en usine hors utilisation d'additifs ............................................. 31
3.4   Les relations entre l'hydratation et les caractéristiques du ciment ................................................... 32
3.5   Le phénomène de "fausse prise ....................................................................................................... 32
3.6   Facteurs physiques influençant la prise et le durcissement du ciment ............................................. 33
      3.6.1        La pression ....................................................................................................................... 33
      3.6.2        La température.................................................................................................................. 33
      3.6.3        Influence des rapports E/C ............................................................................................... 34




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      3.6.4        Influence de l'énergie de mixage ...................................................................................... 36
      3.6.5        Influence des hautes températures .................................................................................... 38
      3.6.6        Influence du vieillissement ............................................................................................... 39
      3.6.7        Représentativité et fiabilité des tests de laboratoire par rapport à la réalité du chantier ... 39

4     LES LAITIERS SPECIAUX ........................................................................................................ 41
4.1   Les laitiers allégés ........................................................................................................................... 41
      4.1.1        Introduction ...................................................................................................................... 41
      4.1.2        Procédés pour alléger le laitier ......................................................................................... 42
      4.1.3        Principaux types de laitiers allégés................................................................................... 42
4.2   Les laitiers denses ou alourdis ........................................................................................................ 51
4.3   Les laitiers pour températures élevées ............................................................................................ 52
      4.3.1        Ciments API pour températures élevées ........................................................................... 52
      4.3.2        Composition des ciments retardés .................................................................................... 52
      4.3.3        Rétrogression de résistance des ciments à température élevée - Influence de la silice ..... 53
      4.3.4        Ciments spéciaux ou systèmes pour puits d'injection de vapeur ou combustion in-situ ... 53
4.4   Les laitiers pour régions froides ...................................................................................................... 53
      4.4.1        Les ciments fondus ........................................................................................................... 54
      4.4.2        Ciment au gypse ............................................................................................................... 54
      4.4.3        Conclusion........................................................................................................................ 55
4.5   Les laitiers thixotropes .................................................................................................................... 55
      4.5.1        Propriétés des ciments thixotropes ................................................................................... 55
      4.5.2        Réalisation des laitiers thixotropes ................................................................................... 56
4.6   Les laitiers expansifs ....................................................................................................................... 57
      4.6.1        Pourquoi utiliser des ciments expansifs dans les puits ? ................................................... 57
      4.6.2        Composition des ciments expansifs .................................................................................. 58
      4.6.3        Utilisation ......................................................................................................................... 58
      4.6.4        Conclusions ...................................................................................................................... 58
4.7   Laitiers pour zones à gaz................................................................................................................. 59
4.8   Laitiers pour massifs salifères ......................................................................................................... 60
      4.8.1        Ciment gâché à l'eau ......................................................................................................... 60
      4.8.2        Ciment gâché à la saumure saturée ................................................................................... 61
      4.8.3        Ciment gâché à la saumure demi-salée ............................................................................. 61

5     ADDITIFS POUR CIMENTS PETROLIERS ........................................................................... 62
5.1   Accélérateurs .................................................................................................................................. 62
      5.1.1        Le cas où il faut accélérer le laitier ................................................................................... 62
      5.1.2        Les différents types d'accélérateurs .................................................................................. 63
5.2   Retardateurs .................................................................................................................................... 65
5.3   Dispersants ...................................................................................................................................... 66




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5.4   Réducteurs de filtrat ........................................................................................................................ 67
5.5   Allégeants ....................................................................................................................................... 68
      5.5.1        L'eau ................................................................................................................................. 68
      5.5.2        Les produits solides à faible densité ................................................................................. 68
      5.5.3        L'azote ou les ciments mousse .......................................................................................... 68
5.6   Alourdissants .................................................................................................................................. 68
5.7   Additifs spéciaux et spécifiques ...................................................................................................... 69
      5.7.1        Silice................................................................................................................................. 69
      5.7.2        Additifs pour cimentation des zones à gaz ....................................................................... 69
      5.7.3        Agents de thixotropie ....................................................................................................... 69




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                       MATIERES PREMIERES




     Carrière :                                                       Carrière :
Matières calcaires                                               Matières argileuses
Craies                                                           Marnes


   Extraction                                                              Extraction
   Concassage                                                              Concassage




                                  Mélange
                               Homogénéisation
                                  Broyage
                                                                            Produits de
                                                                            complément

                                   CUISSON
                                à 1400 –1500°C



                                Refroidissement
                                rapide (trempe)                               CLINKER


                                     Stockage
                                   Stabilisation



                             BROYAGE FINAL
                              Ajout de Gypse
                                                                               PRODUIT FINI


                            Ciment PORTLAND

 FIG. 1 - Synoptique du processus de fabrication du ciment Portland




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1       Fabrication du ciment

1.1      Introduction

    Ce sont les Romains qui, il y a plus de deux mille ans, fabriquèrent le premier liant
hydraulique, en mélangeant de la chaux et des pouzzolanes (terres volcaniques). Ce terme
"liant hydraulique" désignant un liant qui, gâché avec de l'eau, fait prise même immergé dans
de l'eau. Ce fut bien une caractéristique du ciment Romain par rapport à ce qui se faisait
jusque là.

   La chaux était obtenue par décarbonatation du calcaire dans des fours, les terres
volcaniques (silice et alumine) étaient recueillies dans la région de Pouzzole, ce qui leur a
laissé leur nom de pouzzolane. Le mélange de ces deux constituants fournissait, une fois
gâché avec de l'eau, des cristaux d'hydrosilicate de chaux qui conféraient sa résistance au
ciment. Cette découverte ne survécut pas à la chute de l'empire Romain.

   On en revient par la suite à utiliser de la chaux vive, obtenue par décarbonatation à chaud
du calcaire, comme liant. Au fur et à mesure des utilisations on s'aperçut que les meilleures
chaux hydrauliques n'étaient pas obtenues par cuisson d'un calcaire pur, mais par cuisson d'un
calcaire contenant de l'argile en quantité non négligeable.

   C'est ainsi que naquit le ciment Portland breveté à la fin du XVIIIe siècle. Et, malgré un
certain nombre de perfectionnement, c'est toujours ce produit que l'on utilise sous le nom
commun de "ciment", que ce soit pour les ciments de construction que pour les ciments
pétroliers.


1.2      Fabrication du ciment Portland

1.2.1     Généralités

   Le ciment Portland est constitué de silicates et d'aluminates de calcium obtenus par cuisson
à haute température d'un mélange de calcaire et de matières argileuses (fig. 1).

   La cuisson et le broyage sont les deux étapes principales de la fabrication du ciment, mais
aussi de grandes consommatrices d'énergie. Quand on sait que la consommation d'énergie
intervient pour une grande partie dans le prix de revient du ciment, on comprend que les
cimentiers aient tendance à s'orienter vers des options à faible coût énergétique pour le four et
les broyeurs, ce qui ne va pas toujours dans le sens de la qualité du produit.

  Le ciment résulte donc de la transformation de calcaires (ou de craie) et d'argiles (ou de
marnes). Pour ne pas avoir des coûts exorbitants de transport, les cimenteries sont toujours sur


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un emplacement où l'on trouve associées une carrière de calcaire et une carrière d'argile (ou de
marne). Malheureusement, toutes les carrières ont leurs hétérogénéités et leurs imperfections,
ce qui va obliger les cimentiers à faire de sérieux efforts de dosage et d'homogénéisation des
matières premières pour avoir un cru, introduit dans le four, de composition constante. Sans
cela le ciment obtenu verrait sa composition et donc ses caractéristiques varier dans le temps.

   On trouve deux types de fabrication, par voie humide et par voie sèche, qui différent par
les techniques de transport et d'homogénéisation des matières premières.

   Le cimentier sera également obligé d'apporter, dans la plupart des cas, des produits de
complément pour combler les déficits des matériaux des carrières ; ce pourra être, par
exemple, des scories ou de la pyrite qui compenseront un manque de fer dans les marnes.


1.2.2     L'extraction et la préparation des matières premières

   Dans le four de clinkérisation, les réactions chimiques se produisent de solide à solide, il
faut donc que les matières premières constituant le cru soient finement divisées et intimement
mélangées. Il y a deux méthodes de préparation des matières premières, employées pour
aboutir au cru introduit dans le four.

a) Procédé par voie humide (fig. 2)

    Le procédé est généralement appliqué aux matériaux aisément délayables avec de l'eau,
comme la craie, les marnes et l'argile. Ces matériaux se délitent dans l'eau, on obtient
facilement, dans un délayeur où la matière est brassée par des herses, une boue homogène et à
la finesse requise.
   Dans le cas de matières plus dures comme le calcaire, on procède par broyage avec de l'eau
dans un broyeur à boulet. La pâte ainsi obtenue est alors mélangée aux argiles ou aux marnes
délayées de façon à obtenir la boue constituant le cru.
   L'avantage principal du procédé par voie humide est la grande homogénéité du cru ainsi
obtenu. Son principal inconvénient provient de son principe même : le cru possède 40 % d'eau
que l'on va évaporer dans le four de clinkérisation ; cela introduit donc une dépense
énergétique importante. C'est ce qui fait, qu'après le premier choc pétrolier, la plupart des
cimentiers soient passés au procédé par voie sèche.

b) Procédé par voie sèche (fig. 3)

   Dans ce procédé toutes les matières premières sont broyées à sec dans des broyeurs à
boulets. L'homogénéisation est obtenue soit par formation de talus, mélange de matières
calcaires et de matières argileuses, soit par entreposage de la poudre dans des silos où elle
subit une agitation pneumatique.
   Son principal avantage est une consommation énergétique réduite, son principal
inconvénient est la difficulté d'obtenir un mélange à sec intime et homogène.




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   Le procédé par voie sèche permet donc de diminuer le coût énergétique du ciment, mais les
ciments pétroliers étant "luxueux", le procédé par voie humide est plus adapté à leur
fabrication, car allant dans le sens de la qualité du produit fini.




                              FIG. 2 – Procédé par voie humide




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      FIG. 3 – Procédé par voie sèche




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1.2.3      La cuisson, l'obtention du clinker

   Dans les étapes précédentes, les matières premières ont été broyées et/ou délayées, puis
mélangées de la façon la plus homogène possible. Le résultat est ce que l'on appelle "le cru"
qui va être introduit dans le four.

   Le cru est introduit au sommet du four et au fur et à mesure qu'il s'écoule vers la base, sa
température augmente en se rapprochant de la flamme du brûleur pour atteindre environ
1350°C.
   A cette température se produisent des réactions de solide à solide et la chaux (CaO), du
calcaire et de la craie se combinent à la silice, l'alumine, la ferrite, aux marnes ou aux argiles
pour donner les produits suivants :
    (CaO)3 SiO2 noté C3S et appelé silicate tricalcique
    (CaO)2 SiO2 noté C2S et appelé silicate dicalcique
    (CaO)3 Al2O3 noté C3A et appelé aluminate tricalcique
    (CaO)4 Al2O3 Fe2O3 noté C4AF et appelé ferro aluminate tétracalcique

   C3S , C2S , C3A et C4AF sont les composants minéralogiques principaux du clinker. Les
cristaux sont obtenus au moment du refroidissement brusque à la sortie du four. Sans se
refroidissement énergique, la composition chimique serait inchangée mais le développement
cristallin ne serait pas le même.

   Les deux phases principales de cette étape dont donc la cuisson dans le four suivi du
refroidissement énergique, qui doivent être toutes deux parfaitement contrôlées.

  Le produit ainsi obtenu est appelé "Clinker", il se présente sous forme de granulés de
quelques millimètres à quelques centimètres de diamètre.


1.2.4      Le broyage final - le gypsage

   Le clinker est inutilisable tel quel, d'une part à cause de sa granulométrie trop grossière et
d'autre part à cause de l'hydratation trop rapide du C3A et du C4AF. Pour obtenir le produit
fini qui est le ciment, il faut donc "broyer" le clinker et lui incorporer un "régulateur de prise"
qui est le gypse.

    Ces deux actions vont être effectuées simultanément lors du broyage final au cours duquel
on règle la finesse du ciment, tout en incorporant le gypse (de 3 à 5 %) qui sera intimement
mélangé au ciment pour une meilleure efficacité. Nous étudierons plus en détail l'action du
gypse. Nous verrons d'ailleurs que, pour les ciments pétroliers, les réactions auxquelles
s'incorporent les sulfates du gypse ont une importance capitale sur leurs comportements.




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1.2.5      Composition minéralogique



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                                                                            Notations                   Ciments
        CONSTITUANTS MINÉRALOGIQUES                                                           non
                                                                            usuelles                   retardés %
                                                                                          retardés %
Silicate tricalcique (3 Ca O. Si O2)                                            C3 S         55           50
Silicate dicalcique ( Ca O. Si O2)                                              C2 S         20           30
Aluminate tricalcique (3 Ca O. Al O3)                                           C3 A       12 à 15       0à1

Ferro-aluminate tétracalcique (Fe2 O3. Al2 O3. 4 Ca O)                         C4AF         5à7         12 à 18

Gypse (SO4 Ca. 2 H2O)                                                                       3à4            3
                                                                                              1            1
Magnésie (Mg O)
                                                                                            1à2          1à2
Chaux (CaO)
                                                                                            1à2            1
Verres et sulfates alcalins

   De cette composition minéralogique, il ressort que les silicates entrent pour 75 à 80 % dans
les constituants, soit 50 à 55 % de silicate tricalcique et 20 à 30 % de silicate dicalcique.

    De plus, nous constatons que dans le cas de ciments retardés, la concentration en aluminate
tricalcique est très faible ou nulle.




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2       Hydratation du ciment

2.1       Introduction

   Décrire en détail les réactions physico-chimiques qui ont lieu lors de l'hydratation du
ciment Portland est totalement impossible et ne serait d'ailleurs d'aucune utilité aux lecteurs
de ce cours. Il faut bien savoir, en effet, que la réaction d'hydratation du ciment n'a rien de
comparable, par exemple, à la prise du plâtre qui est une réaction chimique simple et bien
connue :

                            Ca SO 4 , 1/2 H 2O + 1/2 H 2O  Ca SO 4 H 2O

                              Hemihydrate (Plâtre)                               (Gypse)

   L'hydratation du ciment est en fait une succession complexe d'équilibres chimiques
instables qui ne sont d'ailleurs pas encore complètement connus.
   Toutefois on ne peut pas parler du ciment sans expliquer, même brièvement, ce qui se
passe lorsqu'il fait prise et qu'il durcit. Aussi nous faisons ici une sorte de synthèse simplifiée,
de tout ce que nous avons pu lire dans les ouvrages spécialisés et qui puisse expliquer
clairement les comportements du ciment que nous avons pu observer lors de notre étude.


2.2       Les réactions d'hydratation

   Lorsque l'on gâche le ciment avec l'eau on va avoir, chronologiquement, les phases
suivantes (fig. 5) :
     Réactions initiales : durée : quelques minutes
      - les alcalins passent en solution,
      - dissolution d'une partie du gypse, générant des ions sulfates SO4 --,
      - combinaison des sulfates et des aluminates pour forme de l'ettringite (C3A, 3Ca SO4,
        32 H2O) qui se développe en fines aiguilles autour des grains d'aluminates, formant
        une barrière étanche et bloquant l'hydratation de ces derniers,
      - début d'hydratation des silicates, la phase aqueuse se sature rapidement en chaux.
        Formation d'une pellicule de silicate de calcium hydraté (noté CSH) étanche à la
        périphérie des grains de C3S.
     Période dormante : quelques heures, fonction de la température
      A ce stade toute semble s'arrêter, et l'aspect du ciment reste inchangé pendant un certain
      temps, qui correspond à ce que l'on appelle la période dormante. Cette période



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  correspond schématiquement au temps que va mettre l'eau pour franchir la barrière de
  gel de silicate hydraté enrobant les grains de C3S.
 Prise et durcissement : quelques minutes
  Lorsque l'eau entre de nouveau en contact avec les grains de C3S, il se développe des
  cristaux hydratés qui brisent la barrière de gel, ce qui correspond au début de la prise.
  Cette hydratation va ensuite se poursuivre régulièrement au fur et à mesure que les
  cristaux d'hydrates se développent, on a d'abord un épaississement puis un durcissement
  du ciment résultant de l'enchevêtrement cristallin ainsi formé. Les réactions
  d'hydratation peuvent s'écrire d'une façon simplifiée :
                 3 CaO. Si O2 + n + 2  H2O  CaO Si O2 nH 3O + 2 Ca OH 2
                (C3S)                                                   (CSH)         Portlandite
  C'est le CSH qui confère la plus grande partie de ces caractéristiques mécaniques au
  ciment
  Ultérieurement au cours du vieillissement intervient l'hydratation du C2S, similaire à
  celle du C3S, mais avec une vitesse de réaction bien plus faible.
  Les différentes réactions sont exothermiques et sont également fortement accélérées par
  une élévation de température (fig. 6).

D'une manière simplifiée, nous pouvons indiquer :

C3A, C4AF : ce sont les premiers constituants à s'hydrater. C'est leur hydratation qui
          définit le début de prise. Le composé d'hydratation du C3A est également très
          sensible aux attaques chimiques extérieures (particulièrement par les
          sulfates).

C3S : fait prise après le C3A et le C4AF. C'est lui qui va définir la résistance initiale du
     ciment (quelques heures à quelques jours). C'est le constituant "noble" du ciment.

C2S : sa vitesse d'hydratation est très faible. Il va participer à la montée en résistance à
     long terme (plusieurs mois). Son hydratation étant très lente, elle se fait avec peu de
     dégagement de chaleur, contrairement à celle du C3S et surtout du C3A.




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FIG. 5 – Quantité d'ettringite, de portlandite et de CSH (E/C = 0.44 sans adjuvant)




      FIG. 6 – Quantité de chaleur Q dégagée et flux  de chaleur dégagée
                           (E/C = 0.44 sans adjuvant)




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2.3         Les caractéristiques "pétrolières" du ciment

   Dans les premiers instants qui suivent le gâchage de l'eau et du ciment, très peu de
composés sont passés en solution, ou ont réagi avec l'eau. Le laitier de ciment peut donc être
assimilé à une suspension aqueuse de fines particules solides.


2.3.1        La densité, le rendement

   La densité du laitier peut être calculée très simplement à partir de la densité de poudre de
ciment, de celle de l'eau de gâchage, et de celles des différents additifs entrant dans la
composition du laitier.

                                        M + VE . d E +  M AD
                                     dL = c
                                          Mc
                                              + VE +  VAD
                                           dc
        M     = Masse (kg)
        V     = Volume (l)
        d     = Densité
        c     = Ciment
        E     = Eau
        AD = Additifs
        L     = Laitier
   L'eau de gâchage peut avoir une densité supérieure à 1 (par exemple eau de mer : 1,03 ;
    saumure : 1,23)
   La densité du ciment varie de 3,15 à 3,22 suivant les lots et les types.

   Le calcul de la densité se fait pour les programmes de cimentations, mais la mesure reste
indispensable au labo et sur le site. Cette mesure peut se faire avec la même balance que celle
utilisée pour les boues de forage. Toutefois, la mesure de densité ayant une grande
importance, car c'est celle qui permet de connaître le rapport E/C, une amélioration est
apportée par la balance pressurisée. Cette dernière permet de faire la mesure de densité à une
pression de 3 à 5 bar, ce qui annule l'effet du bullage, qui peut avoir une influence allant
jusqu'à 10 points de densité (fig. 4).




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      FIG. 4 – Densimètre pressurisé




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Domaine de densité des ciments usuels :
        D > 2,10       :     ciments alourdis (avec baryte, oxydes de fer)
        2 à 2,10       :     ciments densifiés par réduction du E/C
        1,96 - 2       :     classes E, F, H
        1,90 - 1,92    :     classe G
        1,85           :     classes A, B, ciments de construction
        1,40 à 1,80    :     ciments allégés classiques
        0,9 à 1,40     :     ciments mousse ou allégés aux bulles de verre

Rendement :
   C'est le volume de laitier obtenu par tonne de ciment. On ne le mesure pas, il se calcule
simplement par la formule :
                                      Mc
                                          + VE +  VAD
                                       dc
                           R = 1 000 x                 Exprimé en l/t
                                             Mc

    Précisons que tous produits, autres que le ciment, est considéré comme un additif même
s'il apparaît en grande quantité (farine de silice, allégeant, ...)


2.3.2     La rhéologie

   Lorsqu'on parle de rhéologie d'un laitier de ciment, il faut toujours se rappeler que l'on a
affaire à un ciment fortement chargé en solides. Par exemple, si on considère le cas classique
d'un classé G, mixé à une densité de 1,90, on a en volume 42 % de solides.

   Le comportement rhéologique du laitier de ciment est celui d'une suspension aqueuse
fortement chargée, qui peut être représenté par les schémas ci-dessous.




                                             Structure du fluide




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    Pour les vitesses intermédiaires (300, 200 et 100 tr/min) on a une structure intermédiaire
entre 2) et 3). En fait on s'aperçoit que la gamme des vitesses du Fann 6 vitesses, balaye la
zone de transition de structure de la suspension de ciment. On comprend alors pourquoi
l'interprétation de la rhéologie des laitiers de ciments avec les lectures Fann n'est pas une
chose aisée. Il faut également préciser que lors des chasses de laitiers on se trouve à des
vitesses Fann comprises entre 100 et 6 tr/min.

   Les additifs ajoutés au laitier lors de son gâchage sont viscosifiants lorsqu'ils augmentent
les liaisons entre les particules de ciments et dispersants lorsqu'ils les diminuent. Ceci se
retrouvera sur la rhéologie mesurée au Fann par un accroissement des lectures, surtout aux
grandes vitesses, pour les viscosifiants et une diminution des lectures, surtout aux faibles
vitesses, pour les dispersants.

   Les modèles rhéologiques les plus utilisés sont le modèle de Bingham et le modèle "en
puissance". En fait, le ciment pur ou avec des additifs viscosifiants se rapproche plus du
modèle "en puissance". Avec des dispersants on se rapproche plus du modèle de Bingham.
  Avec des forts pourcentages en dispersants, le ciment devient même pratiquement
newtonien.


2.3.3     Le filtrat

   Le laitier de ciment est une suspension de solides dans l'eau. De ce fait, placé devant une
formation perméable, et soumis à une pression, il va perdre une quantité plus ou moins grande
d'eau. Le phénomène de filtration va entraîner une déshydratation prématurée du laitier qui
pourra devenir impompable et fera prise dans de mauvaises conditions.

   La filtration du laitier de ciment est mesurée comme celle de la boue par l'intermédiaire
d'un filtre-presse API à température ambiante et sous 7 bar ou d'un filtre-presse H.P. - H.T.,
lorsqu'on veut simuler les conditions de fond.

   Le laitier se déshydratant souvent complètement avant le temps normalisé de 30 minutes,
on exprime alors le résultat en valeur extrapolée à 30 minutes, par la formule approchée :

                                                                   30
                                                 F30  Ft
                                                                    t

  avec    F30 :    filtrat 30 min
          Ft   :   filtrat obtenu au temps t
          t    :   temps de l'essai




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2.3.4         L'eau libre

  C'est le volume d'eau surnageant au-dessus du laitier après un certain temps de repos. La
mesure se fait dans une éprouvette de 250 ml de laitier, après 2 heures de repos. Le résultat est
exprimé soit en cc, soit en pourcentage (1 cc correspondant à 0,4 %).

   Cette mesure va caractériser le phénomène de sédimentation de la suspension de particules
de ciment dans l'eau. Nous l'avons volontairement associée à la mesure de filtrat pour pouvoir
préciser clairement que, contrairement à ce que l'on pourrait penser, ces deux mesures sont
totalement indépendantes.

   Un même laitier peut avoir un filtrat réduit et une eau libre importante et vice versa.

   Le moteur de la filtration étant une différence de pression, celui de l'eau libre une
différence de densité. En fait "l'eau libre" ne correspond pas à une libération d'eau, mais à une
sédimentation de particules solides dans l'eau.


2.3.5         Le temps de pompabilité

   C'est le temps mis par le laitier, maintenu en agitation sous conditions de pression et de
température, pour atteindre une consistance de 100 Uc*. Pratiquement, il correspond à la
durée pendant laquelle le laitier reste pompable.

   La prise du ciment étant influencée par l'agitation, la température et la pression, on doit,
durant le test, maintenir le laitier en agitation et simuler la montée en pression et en
température qu'il subira lors de son refoulement dans le puits.
  Ces tests sont effectués par des consistomètres qui sont des appareils normalisés par l'API,
dont nous donnons une description sommaire dans ce qui suit (fig. 7).

   Le laitier est placé dans une cellule cylindrique maintenue en rotation à 150 tr/min. Une
palette, immergée dans le laitier, va assurer le maintien en agitation de ce dernier et permettre
une mesure de viscosité en continu, à partir de la valeur du couple sur son axe. La mesure de
ce couple se faisant par l'intermédiaire d'un potentiomètre et d'un ressort de rappel axial. Cet
ensemble est immergé dans un bain d'huile qui va assurer les montées en pression et en
température.

   Ces montées en pression et en température sont calculées à partir de la profondeur forée et
de la température statique de fond. La connaissance de la température statique de fond et du
gradient géothermique est donc indispensable. Nous donnons ci-après le schéma d'un
consistomètre.




   *   Uc : unité de consistance, correspondant approximativement à une viscosité de 1 poise.


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          FIG. 7 – Consistomètre




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2.3.6     La résistance à la compression

   On mesure la résistance mécanique à l'écrasement du ciment conservé en température sous
une pression maximale de 207 bar, pendant une durée variable (8 heures, 24 heures...
7 jours..., 6 mois...).
   La mesure se fait à l'aide d'une presse, sur des cubes de 5 cm de côté. Le résultat, exprimé
en bar, correspond à la contrainte maximum supportée par le cube avant destruction.
   Le ciment est conservé le temps voulu en pression et température mais la mesure, elle, se
fait à pression atmosphérique et à température ambiante.


2.3.7     La perméabilité

    La mesure de la perméabilité se fait exactement de la même manière que pour les roches, à
l'air ou à l'eau.
  Les plugs de 23 mm de diamètre servant à la mesure sont prélevés par carottage sur les
mêmes cubes, de 5 cm de côté, servant aux mesures de résistance.
  La perméabilité du ciment sera très variable suivant les formulations et les conditions de
conservation, pouvant aller de quelques centièmes de millidarcy à quelques millidarcy.
   On observe souvent une évolution similaire de la résistance à la compression et de la
perméabilité du ciment.


2.3.8     La finesse du ciment

   La finesse du ciment peut être repérée soit par une analyse granulaire soit par des mesures
de surface spécifique. La surface spécifique s'exprime en g/cm2 et correspond à la surface
externe des grains de ciments compris dans 1 g de matière.

   Il faut également retenir que les résultats obtenus dépendent de la méthode de mesure.
Quoiqu'il existe des relations empiriques entre les différents résultats, il est préférable de
toujours utiliser la même méthode de mesure pour effectuer des comparaisons entre ciments.


2.3.9     Classes de ciments API

   L'American Petroleum Institute (API) a établi un classement de ciments pour sondages
basé principalement sur la profondeur d'utilisation.

  Le classement API est le suivant :
    Classe A : utilisé de la surface à 6 000 ft (1 829 m) lorsqu'aucune caractéristique
                particulière n'est demandée.




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    Classe B : utilisé de la surface à 6 000 ft (1 829 m) lorsque les conditions nécessitent
                une résistance modérée ou élevée aux sulfates.
    Classe C : utilisé de la surface à 6 000 ft (1 829 m) lorsque les conditions nécessitent
                une haute résistance initiale.
                (disponible en type ordinaire ou en type moyenne ou forte résistance aux
                sulfates).
                Les ciments de classe C se caractérisent par une grande finesse, ce qui
                permet une vitesse d'hydratation élevée et donc une forte résistance initiale.
    Classe D : utilisé de 6 000 à 10 000 ft (1 829 à 3 048 m) en conditions de température
                 et pression modérément élevées
    (disponible en type moyenne ou forte résistance aux sulfates).
    Classe E : utilisé de 10 000 à 14 000 ft (3 048 à 4 268 m) dans des conditions de
                température et pression élevées
                     (disponible en type moyenne ou forte résistance aux sulfates).
                     Son temps de pompabilité est réglé par un retardateur ajouté en usine
                par le cimentier.
    Classe F : utilisé de 10 000 à 16 000 ft (3 048 à 4 877 m) dans des conditions de
                température et pression très élevées
                (disponible en type moyenne ou forte résistance aux sulfates).
                Son temps de pompabilité est réglé par un retardateur ajouté en usine par le
                cimentier.
    Classe G : étudié pour être utilisé de la surface à 8 000 ft (2 438 m), son domaine
                d'utilisation peut être étendu des plus basses aux plus hautes températures
                grâce à sa compatibilité avec tous les additifs
                (disponible en type moyenne ou forte résistance aux sulfates).
    Classe H : identique à la classe G mais prévu pour des densités de laitier supérieures
                (1,98 au lieu de 1,90).

Remarque : les ciments classe E et F possèdent dans leur formulation un retardateur. Il y a
           donc un risque d'incompatibilité avec d'autres additifs. Notamment, si leur
           temps de pompabilité est trop court ou trop long il est, pratiquement, très
           difficile, sinon impossible, de les retarder ou de les accélérer. Il faut donc les
           considérer comme des ciments spécifiques, ne possédant pas le caractère
           d'universalité des classes G et H.

   Après avoir précisé les classes de ciments normalisées, nous reproduisons les
caractéristiques chimiques et physiques exigées par l'API




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                                               Ciments et Laitiers




2.3.10   Caractéristiques chimiques



                                                                         CIMENTS DE CLASSE

                                                   A                 B        C        D.E.F.     G       H

Type ordinaire (O)
 Magnésie (Mg O)           % maxi.            5,00                   -      5,00         -        -       -
 Anhydride sulfurique (SO3)% maxi.            3,50                   -      4,50         -        -       -
 Perte au feu              % maxi.            3,00                   -      3,00         -        -       -
 Résidu insoluble          % maxi.            0,75                   -      0,75         -        -       -
 C3 A                      % maxi.               -                   -      15,00        -        -       -
Type à moyenne résistance
aux sulfates (M.S.R.)
  Magnésie (Mg O)            % maxi.                -        5,00           5,00       5,00     5,00    5,00
  Anhydride sulfurique (SO3) % maxi.                -        3,00           3,50       2,50     2,50    2,50
  Perte au feu               % maxi.                -        3,00           3,00       3,00     3,00    3,00
  Résidu insoluble           % maxi.                         0,75           0,75       0,75     0,75    0,75
                                                    -           -              -          -     48,00   48,00
 C3 S                      % maxi.                  -           -              -          -     58,00   58,00
 C3 A                      % maxi.                  -        8,00           8,00       8,00     8,00    8,00
 Alcalis (exprimé en Na2O) % maxi.                  -           -              -          -      0,75   0,75
Type à haute résistance
aux sulfates (H.S.R.)
  Magnésie (Mg O)            % maxi.                -        5,00           5,00       5,00     5,00      -
  Anhydride sulfurique (SO3) % maxi.                -        3,00           3,50       2,50     2,50      -
  Perte au feu               % maxi.                -        3,00           3,00       3,00     3,00      -
  Résidu insoluble           % maxi.                -        0,75           0,75       0,75     0,75      -
                                                    -           -              -          -     48,00     -
 C3 S                      % maxi.                  -           -              -          -     65,00     -
 C3 A                      % maxi.                  -        3,00           3,00       3,00     3,00      -
 C4AF + 2 C3A              % maxi.                  -        24,00          24,00      24,00    24,00     -
 Alcalis (exprimée en Na2O)% maxi.                  -           -              -          -     0,75      -




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2.3.11            Caractéristiques physiques

                                                                                                    CIMENTS CLASSES
                                                                          A          B      C        D      E      F      G      H      J
Expansion a l'autoclave                                  % maxi         0,80       0,80   0,80      0,80   0,80   0,80   0,80   0,80   0,80
                                                         2
Finesse (surface spécifique)                         cm /g mini         1500       1600   2200        -     -      -       -     -      -
                                                        3
Eau libre                                            cm /g maxi           -          -      -         -     -      -      3,5   3,5     -
                                                       Pression
                   Normes d'essai   Température
                                                        d'essai
                    6-1-RP 10 B      d'essai °F
                                                          psi
Résistance à la
                           -           100              Atmos            250       200     300        -     -      -       -     -      -
 compression
   après 8 h              1.S           95                  800           -          -      -         -     -      -      300   300     -

 minimum de               3.S          140               3000             -          -      -         -     -      -     1500   1500    -
      psi                 6.S          230               3000             -          -      -       500     -      -       -     -      -
                          8.S          290               3000             -          -      -         -    500     -       -     -     500
                          9.S          320               3000             -          -      -         -     -     500      -     -      -
                           -           100              Atmos           1800       1500   2000        -     -      -       -     -      -
Résistance à la
                          4.S          170               3000             -          -      -       1000   1000    -       -     -      -
 compression
                          6.S          230               3000             -          -      -       2000    -     1000     -     -      -
  après 24 h
 minimum de               8.S          290               3000             -          -      -         -    2000    -       -     -      -

      psi                 9.S          320               3000             -          -      -         -     -     1000     -     -      -
                       10.S            350               3000             -          -      -         -     -      -       -     -     1000

                   Simulation de                   Viscosité maxi
                      puits         Profondeur      après 15-30
                                    simulée ft     min en unités
                    7-2-RP 10 B                    de consistance

  Temps de                1            1000                  30          90         90     90         -     -      -       -     -      -
 pompabilité              4            6000                  30          90         90     90        90     -      -       -     -      -
 minimum en               5            8000                  30           -          -      -         -     -      -      90     90     -
   minutes                5            8000                  30           -          -      -         -     -      -     120mx 120mx    -
                          6           10000                  30           -          -      -       100    100    100      -     -     180
                          8           14000                  30           -          -      -         -    154     -       -     -      -
                          9           16000                  30           -          -      -         -     -     190      -     -     180




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                   Cimeents et Laitiers




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3        Facteurs influençant le laitier et le ciment

3.1       La composition chimique

    Avant toute chose, il faut préciser ce que l'on appelle composition chimique d'un ciment.

   Comme nous le verrons lors de leur rappel, les normes API définissent une concentration
en C3A, C4AF, C3S.

  Or ce sont des cristaux, et il n'y a pas de moyen simple pour les doser directement, aussi
commence-t-on par doser les différents éléments CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, Na2O, K2O,
SO3... ensuite on effectue les calculs, suivant les règles de Bogue :

                              C 3A = 2.65 x % Al2 O3  - 2.69 x % Fe2O3 
                                              C 2 AF = 3.04 x % Fe2 O3
C3S = 4.07 x % CaO - 7.6 x % SiO2  - 6.72 x % Al 2O3  - 1.43 x % Fe2 O2  - 2.85 x % SO3 


   Il faut bien se rendre compte que cela ne donne qu'une composition "théorique" car de tels
calculs font un certain nombre d'hypothèses simplificatrices, la première étant de supposer que
tous les éléments sont combinés sous forme de cristaux de C3S, C3A et C4AF.

   Les études effectuées n'ont pas donné de relations claires entre composition chimique et
caractéristiques physiques.
   Tout au plus peut-on dire que plus le pourcentage de C3S est élevé, plus les résistances
initiales sont importantes.
    Plus le taux de C3A est faible, plus les réactions initiales sont faibles et donc la rhéologie.
    Il en est de même pour C4AF, d'une façon plus modérée.

   En réalité pour définir un comportement du ciment à partir d'une analyse chimique, il
faudrait doser directement les cristaux, mais aussi analyser leur structure. En effet, suivant les
conditions de fabrication, les structures cristallines peuvent être différentes et donc les
réactions d'hydratation.
    De ce fait, nous nous limitons à cette description sommaire.




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                                                Ciments et Laitiers




3.2       La granulométrie

   L'augmentation de la finesse du ciment favorise le processus d'hydratation. Dans les mêmes
conditions de pression et de température, et au même âge, on obtient donc un degré
d'hydratation supérieur avec un ciment broyé plus fin.

   L'hydratation d'un grain de ciment commence par la périphérie pour pénétrer
progressivement le cœur. Cette vitesse de pénétration pouvant être considérée, en première
approximation, comme constante, plus le grain est fin, plus l'hydratation complète est
rapidement atteinte.

   D'un autre côté, la durée de la période dormante sera légèrement modifiée par les
changements de concentrations initiales de dissolution. Toutefois l'expérience nous montre
qu'il faut de grands écarts de granulométrie pour que ce soit sensible.

   Nous avons effectué des mesures rhéologiques sur un clinker de ciment broyé à 3 finesses
différentes 3000 - 3800 et 4800 cm2/g. Les résultats en sont :



      Surface spéc.          Vp mesurée                               o mesuré          o calculé
                              (mPa     s-1)                             (Pa)
          3000                     35                                     5                  -
          3800                     48                                    11                 10
          4800                     70                                    35                 20

   On remarque que la valeur calculée du seuil de cisaillement n'est pas trop éloignée de la
réalité, quoique plus faible, et que la viscosité plastique varie moins vite que le seuil de
cisaillement.


3.2.1       Action sur la rhéologie

   Dans le modèle de Bingham, la rhéologie du ciment est représentée par le seuil de
cisaillement o et par la viscosité Vp.

   On sait que le seuil de cisaillement o caractérise les liaisons inter-grains, il va donc être
influencé par le nombre de particules par unité de volume.




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  Si on considère le modèle du grain sphérique unique de rayon r, on peut écrire :

       4
   n      r3 = 1
       3
   et  = n  r2
                            23        23
                      3      1 
   d' où  = n . 
                     4      n 
    = k n1 3 ou n = K  3
              1 = unité de volume
              n : nombre de grain par unité de volume
               : surface sphérique

   Si on considère que le seuil de cisaillement est proportionnel au nombre de liaisons inter-
grains on obtient :
                                                                          3
                                                       o = A
       A : constante dépendant de la composition chimique, du rapport E/C

   Bien entendu dans la réalité tous les grains de la poudre de ciment ne sont pas de la même
dimension et il peut apparaître d'autres phénomènes (équilibre chimique) lorsqu'on augmente
fortement la surface spécifique.




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3.2.2       Action sur le temps de pompabilité

   Le temps de pompabilité va varier en sens inverse de la surface spécifique. Ceci d'une
façon à peu près linéaire.




        FIG. 8 - Pompabilité d'un clinker classe G broyé à différentes surfaces spécifiques

   Cette différence n'est donc pas négligeable. On s'aperçoit d'ailleurs que sur un ciment
respectant les fourchettes de composition chimique de l'API, c'est un facteur qui peut
expliquer les fluctuations.


3.3        Modification des caractéristiques en usine hors utilisation d'additifs


               Propriétés recherchées                                      Modifications réalisées
        Prise lente                                               pourcentage C3A et C3S broyage
                                                                    plus grossier
        Haute résistance initiale                                 pourcentage en C3S broyage plus fin
        Haute résistance aux sulfates                             pourcentage en C3A
        Faible chaleur d'hydratation                              pourcentage en C3A
        Faible viscosité ou laitier à faible                            broyage plus grossier
        rapport eau/ciment




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3.4      Les relations entre l'hydratation et les caractéristiques du ciment

   Rappelons les caractéristiques mesurées sur les ciments pour sondage :
    Pompabilité
     Elle va être définie par le début de l'hydratation du C3S.
    Rhéologie
     Elle est influencée par les réactions d'hydratation initiales (C3A et C4AF).
    Eau libre
     Elle sera d'autant plus faible qu'une structure de "gel" se sera formée. Elle sera donc
     influencée par les réactions d'hydratation initiales C3S, C4AF.
    Résistance mécanique
     La montée en résistance correspondra à l'hydratation du C3S puis du C2S. Ce sont la
     portlandite (Ca OH)2 et le gel de CSH qui confèrent ses caractéristiques mécaniques au
     ciment durci.


3.5      Le phénomène de "fausse prise

   En gâchant le ciment avec l'eau, après un malaxage de faible durée, le laitier se raidit
comme lors de la prise. Cependant après agitation le laitier perd ce "raidissement" et le temps
de prise redevient normal.
    Le première cause de la fausse prise doit être recherchée dans la déshydratation du gypse
(ajouté au clinker pour contrôler la prise), occasionnée par les fortes températures atteintes
lors du broyage du clinker, et de sa recristallisation. Ce sont les formes déshydratées du gypse,
hemihydrate (plâtre) ou anhydrite, qui lors du gâchage provoquent alors le raidissement du
laitier.
   La solution, lors de la fabrication du ciment, consiste à refroidir les broyeurs à clinker. La
solution, lors du gâchage sur chantier, est de disposer d'un bac d'homogénéisation avec des
dispositifs d'agitation efficaces. Par cette méthode on n'empêche pas la fausse prise de se
produire, mais on l'empêche d'être gênante, car, avec une agitation suffisante, le raidissement
du laitier ne se produit plus ou peu.




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3.6      Facteurs physiques influençant la prise et le durcissement du ciment

3.6.1      La pression

   La pression augmente la résistance à la compression du ciment et diminue le temps de
pompabilité du laitier. Toutefois cet effet reste relativement faible et ne s'observe que pour des
écarts de pression très importants.


3.6.2      La température

   Les effets de la température vont dans le même sens que ceux de la pression, mais sont
quantitativement plus importants. Dans les courbes qui suivent nous donnons l'influence de ce
paramètre sur les caractéristiques d'un classé G. Pour ne pas rester trop vague nous avons
chiffré cette influence sur la base d'une moyenne de mesures réelles. Toutefois, tout en restant
dans le même ordre de grandeur, des variations plus ou moins grandes peuvent être observées
d'un ciment à l'autre.




               FIG. 9 - Influence de la température sur le temps de pompabilité




               FIG. 10 - Influence de la température sur la résistance à l'écrasement




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3.6.3    Influence des rapports E/C

  Le rapport E/C, ou la densité, a une grande influence sur les caractéristiques du ciment.

  Lorsqu'on diminue le rapport E/C (ce qui revient à augmenter la densité) :
   on augmente de façon importante la résistance à l'écrasement (fig. 11 et 12),
   on diminue assez sensiblement le temps de pompabilité (fig. 13 et 14),
   on augmente de façon importante la viscosité du laitier,
   on diminue de façon assez sensible la perméabilité et la porosité (fig. 15).




        FIG. 11 - Résistance à la compression d'un classé G en fonction de la densité




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  FIG. 12 - Résistance à la compression d'un gel ciment en fonction de la densité
                             (72 h à 50°C et 207 bar)




FIG. 13 - Influence de la densité de gâchage du laitier de ciment sur sa pompabilité
       ("gel ciment bentonique" + retardateur. Température de test : 81°C)




 FIG. 14 - Influence de la densité de gâchage du laitier de ciment sur sa pompabilité
      ciment + réducteur de filtrat + dispersant. Température de test : 60°C



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                   FIG. 15 - Porosité d'un gel ciment en fonction de la densité


3.6.4     Influence de l'énergie de mixage

  Elle modifie ainsi les caractéristiques des laitiers et ciments :
   diminution de la viscosité plastique (fig. 16)
   diminution du filtrat (fig. 18)
   diminution du temps de pompabilité (fig. 17)
   augmentation de la résistance à la compression (fig. 19)
   défloculation du laitier

   Son effet est sensible jusqu'à 5 fois l'énergie API (Standard Mixing Energy), plus important
sur les laitiers ayant tendance à geler, mais sensible sur les laitiers dispersés.

   La pompabilité peut varier de 30 % entre une très faible et une très forte énergie de mixage.
        Les planches ci-après représentent certaines des variations notées ci-dessus.




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FIG. 16 - Influence de l'énergie de mixage sur la viscosité plastique




  FIG. 17 - Influence de l'énergie de mixage sur le temps de prise




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                    FIG. 18 - Influence de l'énergie de mixage sur le filtrat




        FIG. 19 - Influence de l 'énergie de mixage sur la résistance à la compression


3.6.5     Influence des hautes températures

   Au-delà d'une température de 110°C le ciment subit ce que l'on appelle une rétrogression
de résistance mécanique. Il effectue une prise normale, mais, sous l'effet de la température, va
subir, dans le temps, un changement de structure entraînant sa dégradation. Cette dégradation
se traduisant par une chute importante de sa résistance à l'écrasement, combinée à une
augmentation tout aussi importante de sa perméabilité. De plus, cette évolution sera d'autant
plus importante, et rapide, que la température sera élevée, et que la densité du laitier sera
faible.

   Heureusement, il existe une méthode efficace pour protéger le ciment contre cette
dégradation en température : elle consiste à ajouter au ciment 30 à 40 %, en poids, de silice
finement broyée. Il est important de respecter cette quantité car un pourcentage trop faible est
inefficace et un pourcentage trop élevé aggrave le phénomène.


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3.6.6       Influence du vieillissement

   Les modifications sont les suivantes :
    augmentation du temps de pompabilité,
    diminution de la rhéologie,
    diminution de la résistance à la compression,
    diminution de la perméabilité.

    Ceci est dû à la "carbonatation" et à "l'hydratation partielle" engendrées par le contact avec
l'air humide et qui réduisent le pourcentage de matière active.


3.6.7       Représentativité et fiabilité des tests de laboratoire par rapport à la réalité du
            chantier
    Les tests doivent s'effectuer avec les échantillons du chantier pour l'eau, le ciment et les
     additifs. Le tableau ci-après indique les variations significatives dans l'analyse chimique
     de deux eaux de mixage.


                   CONSTITUANTS                                             ÉCHANTILLONS
                         (mg/l)                              Sud de la France                Mer du Nord
                          Cl-                                              5.6                   13
                          Ca++                                            38.5                  120
                          Na+                                               2                     4
                          NH4
                                +                                         0.05                  0.06
                       Fe++, Fe+++                                        < 0.1                 < 0.1
                         Al+++                                             0.1                   0.2
                         Mg++                                               2                     1
                          Zn++                                             0.1                   0.1
                          SiO2                                             3.9                   3.6

                           pH                                             8.5                    7.4


   Pendant la préparation en laboratoire recréer la même énergie de mixage que sur le
    chantier.
    Respecter parfaitement la formulation tant pour la densité que pour la concentration des
     additifs
    Respecter les conditions "chantier" et "puits" en ce qui concerne :
        - la température de gâchage,
        - la température finale et la courbe de montée en température,


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     - la pression.

   Il est à noter que l'application de la température dans les premiers instants est très
importante, car elle active fortement la formation d'ettringite qui a un fort effet sur la
rhéologie.
   Il faut donc en suivre au plus près l'évolution dès les premiers instants et respecter la
courbe de montée en température que subira le laitier lors de l'opération réelle. Il faut s'aider
dans la mesure du possible des logiciels de simulation chimique du schédule API pour le test
du temps de pompabilité.

   Pour la rhéologie, noter qu'elle est évolutive car :
    elle varie avec le temps du fait des réactions chimiques,
    avec la température du fait de l'activation thermique interne et externe,
    avec la qualité du ciment,
    avec le rapport E/C,
    avec les additifs.




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4       Les laitiers spéciaux
   Afin de satisfaire à certaines conditions particulières, nous sommes parfois amenés à
utiliser des laitiers spéciaux ou des systèmes sortant du cadre de la normalisation API.

    Par les laitiers ou systèmes non normalisés, les plus employés sont les suivants :


4.1       Les laitiers allégés

4.1.1      Introduction

   Les ciments de base utilisés pour la cimentation possèdent des caractéristiques telles
(composition chimique, granulométrie) qu'une fois mélangés à l'eau de gâchage, on obtient
des laitiers de densité normalement comprise entre 1.78 et 1.98.

    Ces densités peuvent parfois présenter des inconvénients. En effet, certaines formations ne
tolèrent pas de colonnes de ciment d'un tel poids. Il est donc parfois nécessaire d'alléger les
laitiers de ciment pour diminuer les pressions hydrostatiques au droit des couches fragiles et
éviter ainsi les fracturations. Il est utile, également, pour colmater des pertes de circulation en
cours de forage, de confectionner des bouchons de ciment de faible densité.

  Il ne faut pas, également, réouvrir en cours de cimentation une zone à pertes et il faut
pouvoir cimenter plus haut que ces pertes.

   Les laitiers de ciment ayant une densité voisine de 2.00 requièrent des pressions de
pompage élevées pour la mise en place. De plus, ces laitiers imposent des pressions statiques
et dynamiques importantes, non seulement sur la formation traitée, mais également sur les
autres formations avoisinantes. Au droit des formations perméables, ces pressions peuvent
entraîner une déshydratation du laitier.

    Dans l'utilisation des ciments allégés on distingue généralement :
     les bouchons de ciment destinés à colmater les pertes,
     les cimentations des cuvelages couvrant ces zones.

   Le colmatage par la boue n'ayant pas réussi, on procède généralement par mise en place de
plusieurs bouchons de petit volume.

   On peut utiliser des ciments spéciaux détaillés plus loin (thixotropes, à la mousse ou avec
colmatants).

    Le temps de pompabilité est réglé le plus court possible et, au besoin, accéléré.



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   Pour la cimentation de cuvelage avec pertes, on peut procéder ainsi :
    Pertes partielles
     Deux techniques sont généralement employées :
        - cimentation à deux étages : le premier recouvrant la zone à pertes,
        - cimentation avec ciment allégé en tête : le ciment net à densité normale étant placé du
          fond jusqu'au niveau de la zone à pertes.
        Dans le cas où la formation reste poreuse et perméable, on peut être amené à inclure un
        réducteur de filtrat dans la formulation du laitier pour éviter sa déshydratation.
    Pertes totales
     Ces pertes étant difficilement colmatables, on effectue une cimentation avec un ciment
     classique en sachant qu'il ne remontera pas au-dessus des pertes. On peut également
     prévoir une cimentation à deux étages.


4.1.2        Procédés pour alléger le laitier

   Deux méthodes principales permettent de réduire le poids spécifique des laitiers de ciment.

   Tout d'abord, l'addition de produits solides mixés à sec en général avec le ciment qui
permettent d'augmenter le volume d'eau de gâchage nécessaire tout en empêchant la
précipitation de ces produits après l'addition d'eau en grandes quantités.
   C'est un moyen très économique pour alléger les laitiers de ciment, l'eau étant le composé
le moins cher entrant dans la fabrication des matériaux de cimentation.
   Citons comme exemples dans cette catégorie de produits, la bentonite, la perlite, les terres
à diatomées, les pouzzolanes, les silicates, cette liste étant loin d'être exhaustive.

  Une seconde méthode permettant d'alléger les laitiers de ciment consiste à utiliser des
additifs ayant un poids spécifique faible (poussière de charbon, gilsonite, billes de verre).

   Une autre méthode consiste à utiliser des additifs liquides de faible poids spécifique, à
savoir les hydrocarbures émulsifiés dans l'eau (kérosène, etc.). Ce dernier procédé donne des
densités de laitier inférieures à celles normalement obtenues avec la bentonite. Cependant, de
tels laitiers allégés ne sont guère utilisés dans la pratique, sur chantier, car ils requièrent une
préparation délicate et une mise en œuvre particulière.


4.1.3        Principaux types de laitiers allégés

   Nous pouvons les classer en 4 grandes catégories :
    les gels ciments,
    les laitiers ultra-fins,
    les laitiers à la mousse,
    les laitiers allégés au billes de verre.


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a) Les gels ciments (ou bentonitiques)

   La bentonite est une argile colloïdale essentiellement constituée de montmorillonite
(environ 85 %).
  La montmorillonite est un hydrosilicate d'alumine AL2O3, 4 SiO2, n H2O du groupe des
phyllites, formée par conséquent par la superposition de feuillets.
   Les grains de bentonite ont la faculté d'accroître de 10 à 20 fois leur volume, en absorbant 5
à 6 fois leur poids d'eau, les molécules d'eau venant se placer entre les feuillets dont les
espacements passent de 10 à 20 Å provoquant le gonflement.
   La pâte plastique obtenue, véritable gel, présente les propriétés d'un colloïde d'autant plus
marquées que la teneur en particules inférieures à 1 ou 2  est importante (domaine
dimensionnel d'une bentonite : 0.1 à 10 ).
   Les grains fins qui comportent des charges électriques superficielles provoquent une
rigidification au repos par floculation, qui disparaît par liquéfaction lors d'une agitation
(phénomène de thixotropie).

    Les bentonites ont une densité voisine de 2.65. Pour être utilisées dans la confection des
laitiers de ciment, elles doivent répondre aux normes API définies au chapitre 2.3.9 (classe
des ciments). Elles sont en général commercialisées après traitement industriel : élimination
des matières humiques et activation.

   Il existe deux procédés de préparation des laitiers bentonitiques:
    le premier consiste à incorporer la bentonite à sec au ciment. Il nécessite l'emploi d'un
     mélangeur pneumatique. La bentonite n'étant pas préhydratée, son gonflement est
     extrêmement réduit, et l'obtention d'une consistance élevée requiert une grande quantité
     de produit : de 2 à 20 % en poids par rapport au poids de ciment pour obtenir des
     densités de laitiers de 1.80 à 1.45.
    dans le deuxième procédé, la bentonite est préhydratée dans de l'eau douce dans des
     proportions de 0.5 à 5 % par rapport au poids de ciment pour des densités de laitier
     comprises entre 1.82 et 1.40. Le ciment y est ajouté par la suite. Dès l'addition du
     ciment, le mélange prend une consistance spectaculaire, mais tout à fait indépendante
     d'un phénomène de prise.
     Pour chaque addition de 1 % de bentonite à sec, la quantité d'eau de gâchage doit être
     augmentée de 5.3 % par rapport au poids de ciment.

  La comparaison de ces deux modes de fabrication montre qu'une addition de 1 % de
bentonite préhydratée sera équivalente à une addition de 4 % de produit mélangé à sec.

   Les résistances à la compression diminuent de valeur lorsque le pourcentage de bentonite
augmente. Ceci résulte de la dilution du ciment, la quantité d'eau augmentant. Au-dessus de
100°C, une forte proportion de bentonite entraînera une importante rétrogradation des valeurs
de résistances.




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  Pour les ciments généralement utilisés et pour les températures les plus hautes, le temps de
pompabilité est fonction croissante de la concentration en bentonite.
    Pour des températures intermédiaires, un ajout allant jusqu'à 6 % peut allonger légèrement
le temps de pompabilité ; celui-ci peut au contraire être plus court que celui d'un ciment sans
additif pour des ajouts plus importants.
   Le pourcentage d'eau libre et le filtrat sont diminués par addition de bentonite.

   La perméabilité du ciment une fois sa prise déterminée, sera plus importante que celle du
même ciment sans bentonite, ce qui est gênant dans le cas d'une attaque possible par les
sulfates. Elle est de l'ordre de 0.001 millidarcy pour un ciment ordinaire mais peut atteindre 10
millidarcys dans le cas d'un ciment bentonitique. La perméabilité élevée est un phénomène
généralement constaté avec tous les ciments allégés.

Nota :   En eau de mer ou salée saturée, la bentonite sera remplacée par une argile pour eau
         salée.

   D'une manière simple, les gels ciment ont :
    une densité minimum de 1.5,
    de faibles caractéristiques mécaniques,
    un contrôle du filtrat délicat,
    une mise en œuvre aisée et classique
    un coût réduit.

b) Les laitiers "ultra-fins"

  De granulométrie dix fois inférieures à celle d'un classe G, ils peuvent être purs ou
mélangés à des résidus de hauts fourneaux.

   Là aussi d'une manière simple, ils ont :
    une densité minimum de 1.3,
    de bonnes caractéristiques mécaniques (fig. 20 et 21)
    une prise rapide à faible température,
    une mise en œuvre aisée,
    un bon contrôle de filtrat possible, mais la nécessité d'employer un additif adapté,
    un problème de logistique (stockage à part du ciment normal),
    un coût élevé




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                       FIG. 20 – Résistances à la compression (72 h, 70°C)




               FIG. 21 – Résistance à 25°C, Spinor A12 d = 1.30 + 2 % CaCl2

c) Les laitiers à la mousse

   Le principe est d'injecter de l'azote au laitier et de créer avec le mélange, une mousse.

   Les caractéristiques induites sont une densité minimum de 1 à 1.1 en surface, mais qui
varie en fonction de la profondeur, de par "l'écrasement" de l'azote.
   Suivant les cas, on utilise une préparation à densité constante ou à densité variable (fig. 24
à 27).
   Pour cette dernière, délicate à calculer et à mettre en œuvre, le schéma simple est le
suivant :
    on se fixe une densité du laitier aux conditions de fond (ex. d = 1.2),
    on calcule la densité ramenée aux conditions de surface (densité du laitier à la
     préparation),
    on calcule le ratio d'azote en fonction du volume pompé (fig.23),



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   on vérifie la densité équivalente en conditions de fond.

    Ceci nécessite un équipement spécial pour réguler le débit d'azote. En régulation
volumétrique, il faut s'adapter en permanence à la pression de refoulement qui varie lors de
l'injection ce qui est assez complexe en terme de calculs préparatoires alors qu'en régulation
massique, le problème est plus simple car indépendant de la pression.

   Les caractéristiques mécaniques sont bonnes en terme de résistance et de perméabilité
(fig.28 et 29),
   le contrôle du filtrat est bon,
   l'isolation thermique correcte,
   le ciment étant expansif, le risque de micro-annulaire est réduit, ce qui est intéressant les
    zones à gaz,
   la mise en œuvre est délicate, elle nécessite une optimisation spéciale (ratio d'azote) et
    un équipement spécial (unité d'azote, régulateur de débit, générateur de mousse), tout
    ceci entraînant un surcoût.

  Suivant les cas on utilise une préparation à densité constante ou variable…




FIG. 23 – Préparation à densité variable volume standard d'azote vs volume de laitier injecté




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  FIG. 24 – Préparation à densité constante densité locale vs côte TVD




FIG. 25 – Préparation à densité constante densité équivalente vs côte TVD




   FIG. 26 – Préparation à densité variable densité locale vs côte TVD


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FIG. 27 – Préparation à densité variable densité équivalente vs côte




  TVD




        FIG. 28 – Perméabilité à l'eau d'un ciment mousse




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          FIG. 29 – Résistance à la compression d'un ciment mousse, après 7J à 70°C




d) Les laitiers allégés aux billes de verre

   Ils ont :
    une densité minimum de 1.2,
    de bonnes caractéristiques mécaniques (fig. 33),
    un contrôle strict du filtrat qui est possible,
    une bonne isolation thermique,
    une mise en œuvre aisée
    une limitation en profondeur (2000 - 3000 m) due à l'écrasement des billes de verre
    un coût élevé.




                  FIG. 30 – Densité des bulles de verre en fonction de la pression




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  FIG. 31 – Densité du laitier allégé aux bulles de verre en fonction de la pression




                         FIG. 32 – Densité équivalente
Puits à 2000 m, BHST = 80°C, 1000 m de ciment et 1000 m de boue à l'eau, d = 1.10




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        FIG. 33 – Résistance à la compression des ciments allégés aux bulles de verre
                                   en fonction de la densité


4.2      Les laitiers denses ou alourdis

   Gâché suivant la norme API RP 10 B, un laitier de ciment présente une densité comprise
entre 1.78 et 1.98. Cette limite peut être repoussée jusqu'à 2.15 par l'emploi de dispersants,
mais pour obtenir des densités de laitier supérieures, il faut leur incorporer des produits
alourdissants.

   Les densités élevées sont utilisées lorsqu'une pression hydrostatique importante est
nécessaire au contrôle du puits. Dans ce cas, la densité de la boue peut être supérieure à 2.00.
Celle du laitier devra être légèrement supérieure pour avoir un bon déplacement de la boue.

   Tout produit alourdissant doit, pour être incorporé au ciment, posséder les caractéristiques
suivantes :
   exiger le moins d'eau de mouillage possible,
   ne pas réduire la résistance du ciment,
   ne pas influer sur le temps de pompabilité,
   avoir une granulométrie uniforme et comparable à celle du ciment,
   provoquer un accroissement minimum du volume du laitier,
   être chimiquement inerte.

  Il doit donc n'agir que par sa densité propre.

  Les alourdissants les plus courants sont :
   la baryte (sulfate de baryum BaSo4) de densité 4.2, de granulométrie très fine. Son
    emploi est normalisé par l'API. Le volume d'eau additionnel est plus important que pour



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        les oxydes (0.2 % d'eau pour 1 % de baryte). Le principal avantage de ce produit est
        d'être bon marché et généralement disponible. La densité maxi du laitier atteinte est de
        2.28,
    l'hématite, minerai de fer de densité 4.9 à 5.3 permettant d'obtenir des laitiers de densité
     maxi 2.40,
    l'ilménite, oxyde de fer et de titane de densité 4.7 qui donne la même densité maxi que
     l'hématite
     Les deux produits précédents ont l'avantage d'être chimiquement inertes, et de ne
     demander qu'un très faible volume d'eau additionnel. Mais l'ilménite est un produit cher
     et parfois radioactif.
    la galène et l'arséniure de fer possèdent les densités les plus élevées (supérieures à 7)
     mais leur prix étant très élevé, leur utilisation reste limitée à des cas très particuliers
     d'autant plus qu'ils sont accélérateurs de prise à haute température.


4.3        Les laitiers pour températures élevées

   Les ciments Portland peuvent être utilisés jusqu'aux environs de 80°C ; au-delà de cette
température, on utilise des ciments dits retardés, afin d'avoir un temps de pompabilité
suffisant pour mettre en place les laitiers dans les puits.


4.3.1       Ciments API pour températures élevées

   Les ciments haute température normalisés par l'API sont :

   Classe D : température de 77 à 100°C (température statique)
   Classe E : température de 110 à 143°C
   Classe F : température de 110 à 160°C

   A ces trois classes s'ajoute le ciment classe J (tentative). Prévue pour utilisation de 12000 à
16000 feet (3660 à 4880 m) tel quel sous conditions de température et de pression
extrêmement élevées, ou avec accélérateurs et retardateurs, pour couvrir une plus large
gamme de profondeurs et température. Aucune addition de retardateur autre que sulfate de
calcium, eau, ou les deux, n'est admise lors de la fabrication du clinker de ciment classe J.


4.3.2       Composition des ciments retardés

    Les ciments retardés naturellement ont une teneur en aluminate tricalcique, ferro-aluminate
tétracalcique et silicate tricalcique moins élevée que les ciments non retardés ; afin
d'augmenter encore le temps de pompabilité, on leur ajoute des retardateurs, lignosulfonates
en particulier, qui s'adsorbent sur les constituants et empêchent leur combinaison rapide.




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   Par utilisation de ciments retardés, naturellement et par adjonction de retardateurs, on peut
effectuer des cimentations dans des puits dont la température statique peut aller jusqu'à 200°C.


4.3.3     Rétrogression de résistance des ciments à température élevée - Influence de la
          silice

   On constate au laboratoire que la résistance mécanique des ciments conservés à haute
température passe par un maximum et décroît ensuite pour tomber après quelques mois à des
valeurs très faibles.
   Ce phénomène est appelé rétrogression de résistance des ciments ; le seuil de température à
partir duquel on note ce phénomène est d'environ 110°C.
   Les études effectuées sur ce sujet ont montré que la chute de résistance observée à haute
température s'accompagne d'une augmentation de la quantité de silicate dicalcique alpha
hydraté dans le ciment ; ce composé n'aurait selon certains auteurs, pas de propriétés
hydrauliques, ce qui expliquerait la chute de résistance observée.
   D'autres auteurs ont avancé des théories différentes : régression de la surface interne du
ciment hydraté, ralentissement de l'hydratation à cause de la formation spontanée de barrières
cristallines empêchant la diffusion de l'eau...

   Afin d'empêcher la formation de silicate dicalcique alpha hydraté, donc d'éviter la
rétrogression de résistance, on ajoute à sec au ciment de la silice, sable ou quartz, très
finement divisée.
   Il convient d'ajouter suffisamment de silice au ciment pour annuler complètement la
formation de silicate dicalcique alpha hydraté à température élevée ; en effet, avec 10 %
seulement de silice (rapport Ca/Si voisin de 2) l'hydratation à haute température conduit à la
formation maximale de silicate dicalcique alpha hydraté. Avec 40 % de silice (rapport Ca/Si
voisin de 1) l'hydratation donne uniquement de la tobermorite (silicate sesquicalcique). La
résistance à haute température d'un tel ciment croît avec l'âge du ciment, c'est-à-dire avec le
degré d'hydratation.


4.3.4     Ciments spéciaux ou systèmes pour puits d'injection de vapeur ou combustion
          in-situ

   Les systèmes ciment-silice peuvent être utilisés jusqu'à 300°C. Au-delà, il est recommandé
d'utiliser des ciments alumineux, avec adjonction de silice.


4.4      Les laitiers pour régions froides

   Lorsque la température des forages à cimenter s'abaisse au-dessous de + 10°C, les ciments
classiques ne donnent pas de résultats satisfaisants. Toutefois si la température reste
supérieure au point de congélation de la phase aqueuse, on constate un retard dans la prise de
plus en plus prononcé avec une résistance à la compression très lente à se développer.



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   Pour les températures plus basses, la phase aqueuse gèle, le ciment ne s'hydrate plus et la
prise n'intervient pas. Deux remèdes peuvent être appliqués : soit élever la température pour
accélérer la prise, soit utiliser des systèmes de ciment pouvant faire prise à basse température.
  Plusieurs méthodes ont été utilisées pour tenter de maintenir le ciment à une température
convenable sans pour autant donner des résultats satisfaisants : que ce soit la circulation de
boue réchauffée ou même des procédés électriques utilisant la conduction du sol.

   Pour le moment, le choix limité à deux types de matériaux : les ciments fondus et les
ciments au gypse.


4.4.1      Les ciments fondus

   Les ciments fondus ou ciments alumineux sont obtenus par fusion à 1600°C d'un mélange
de bauxite et de calcaire ou de chaux.

   Il se compose de 70 à 80 % d'aluminate monocalcique et de silicate bicalcique pour la
fraction restante avec du fer, du magnésium et divers autres composés en proportions diverses.

   Ce ne sont pas des ciments à prise rapide du fait que pour des températures égales, la prise
n'intervient pas plus tôt que pour un ciment Portland mais le durcissement se produit dans un
laps de temps très court, (environ 80 % de la résistance finale en 24 heures) et cette prise
s'accompagne d'un dégagement de chaleur important (9 cal.g contre 2 cal.g pour un ciment
ordinaire) presque totalement libéré durant la phase de durcissement.

  Le ciment fondu est donc utilisable par temps froid, la chaleur libérée accélérant la prise et
combattant l'effet néfaste des basses températures.

  Ces ciments peuvent être accélérés ou retardés par des additifs appropriés et leur densité
peut être modifiée par l'usage de certains allégeants inertes chimiquement.
   A cet égard, il est important de noter que la bentonite se comporte comme un accélérateur.

   Toutefois, leur utilisation reste assez limitée pour plusieurs raisons :
    Gâchés avec de l'eau trop chaude, ils peuvent donner des gels inutilisables et surtout ils
     nécessitent un stockage totalement indépendant car ils sont fortement contaminants à
     l'égard des ciments classiques.
    La phase liquide n'est pas protégée pour des températures très basses car les eaux
     contenant plus de 12 % de sel retardent la prise dans des proportions inacceptables.
     Enfin, certains utilisateurs redoutent un endommagement des formations gelées par le
     dégagement de chaleur des réactions d'hydratation.


4.4.2      Ciment au gypse

  L'ingrédient de base est un ciment pétrolier non retardé, le classe G est souvent utilisé,
mélangé avec une forte proportion de plâtre spécialement étudié pour cet usage.


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   La phase aqueuse est protégée contre le gel par addition de sel (NaCl), enfin, des
dispersants et des retardateurs sont utilisés pour rendre le laitier pompable dans les conditions
d'utilisation habituelles.

   La chaleur d'hydratation est libérée sur une période plus longue, ils sont donc facilement
utilisables dans les cimentations de permafrost.

   La résistance à la compression du ciment devrait rester toutefois modeste bien que très
suffisante dans la plupart des cas.


4.4.3        Conclusion

   Les cimentations basse température avec des ciments Portland modifiés ou spéciaux restent
limitées pour le moment à une température d'environ - 10°C ce qui couvre la majeure partie
des usages pétroliers.
    Des laitiers dérivés des deux systèmes de base ont également été étudiés soit par
l'adjonction de pouzzolane dans les ciments fondus pour limiter l'élévation de température ou
l'utilisation d'alcool dans la phase aqueuse à la place du sel pour abaisser le point de
congélation de l'eau.
  Ces systèmes ne présentent pas de caractéristiques fondamentalement différentes de celles
dont ils dérivent.

  Les ciments fondus donnent de très bonnes caractéristiques mécaniques avec une
adhérence très bonne dès les premières 24 heures. Par contre, ils sont très contaminants et
peuvent endommager les sols gelés.

   Les ciments au gypse sont utilisables jusqu'à - 10°C ; ils sont moins contaminants mais les
résistances à la compression ne dépassent pas une cinquantaine de bar, soit environ le tiers ou
la moitié des valeurs obtenues avec un ciment fondu.

   Les ciments décrits ci-dessus permettent, dans certains cas, de résoudre le problème des
cimentations de colonnes de surface en zone froide, mais ils présentent souvent des
inconvénients importants.


4.5         Les laitiers thixotropes

4.5.1        Propriétés des ciments thixotropes

   Les ciments thixotropes* sont des laitiers de ciment qui possèdent des propriétés
rhéologiques particulières et auxquelles sont associées des propriétés mécaniques
intéressantes.


   *   Appelés RCF regulated fill up cement par DOWELL


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   Ces ciments sont hautement thixotropes c'est-à-dire qu'un gel se forme rapidement en
    l'absence d'agitation ou d'écoulement, ce gel étant toutefois détruit si l'agitation est
    reprise.
   Ces ciments sont expansifs, ce qui assure une meilleure liaison entre casing et
    formations consolidées.
   La résistance mécanique de ces ciments est convenable bien qu'elle se développe plus
    lentement que pour un laitier classique.

   L'emploi de laitier de ciment thixotrope paraît bien adapté aux problèmes de pertes dans
des terrains fissurés :
        - densités légèrement plus basses que celles des laitiers classiques,
        - la thixotropie réduit les pertes car le laitier se gèle dans les fissures et empêche le
          cheminement du gaz,
        - quelques minutes après sa mise en place, il n'exerce pas de pression hydrostatique, du
          fait de son gel élevé,
        - malgré une viscosité supérieure à celle des ciments classiques, les pertes de charge
          restent faibles du fait de sa mise en place à débit réduit.

  Les autres propriétés sont comparables à celles enregistrées sur les laitiers classiques :
   temps de pompabilité du même ordre de grandeur pour des pressions et températures
    faibles,
   filtrat sans changement.

  Certains additifs usuels (accélérateurs de prise, antimousse, allégeants) peuvent être
employés sans problème.

  Toutefois, ils nécessitent l'utilisation d'un retardateur spécial non dispersant.


4.5.2        Réalisation des laitiers thixotropes

   Lais laitiers sont réalisés à partir de ciment et de sulfate de calcium sélectionné (CaSO4,
1/2 H2O, ).

   L'aluminate tricalcique (C3A) donne avec le sulfate de calcium un sulfonate de chaux ou de
sel de CANDLOT :

   AL 2 O 3 , 3 CaO  3 CaSO 4 , 2H 2 O  25 H 2 O  Al 2 O 3 , 3 CaO, 3 CaSO 4 , 31 H 2 O

   Un autre composé AL2O3, 3 CaO, Ca SO4, 12 H2O se formerait également au cours de
l'hydratation du ciment.




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   C'est la présence du sel de CANDLOT qui donne au laitier ses propriétés particulières, la
limite maximale d'utilisation étant voisine de 90°C (200°F). Au-delà de cette température la
réaction d'hydratation se ferait de façon différente et après prise du ciment la phase solide
aurait pour formule 3 CaO, AL2O3, Ca SO4, 12 H2O pour une température voisine de 90°C.

    Le sel de CANDLOT ne peut se former de façon appréciable que si la teneur en aluminate
tricalcique (C3A) est suffisante.

   C'est pourquoi la réalisation de laitier thixotrope doit se faire avec un ciment dont la teneur
en C3A est supérieure ou égale à 1 à 2 %.

   Cependant ce qui est avancé ne tient pas compte des réactions qui peuvent intervenir avec
les composés alcalins présents à titre secondaire dans le ciment (CaO, MgO, CaSO4, Na2SO4)
et avec les sels éventuellement présents dans l'eau de gâchage (NaCl, CaCl2 et sulfates). La
présence de ces sels déplace l'équilibre chimique des solutions et les phases solides qui
apparaissent ont des compositions chimiques qui peuvent être différentes.
   C'est ainsi que la présence de chlorure de sodium dans l'eau de gâchage augmente la
solubilité du sulfate de calcium (que celui-ci soit contenu dans le ciment ou qu'il soit ajouté
pour avoir formation du sel de CANDLOT).
   Le sulfate de calcium présent dans le laitier se combine alors presque totalement avec les
aluminates calciques alors qu'en l'absence de chlorures une partie importante du sulfate de
calcium ne réagit pas.
   L'utilisation de l'eau de mer nécessite l'étude préalable d'un système approprié.


4.6      Les laitiers expansifs

4.6.1      Pourquoi utiliser des ciments expansifs dans les puits ?

   L'étanchéité des cimentations est un problème qui n'a pas encore été résolu dans tous les
cas.
   En supposant respectées toutes les règles connues et devant assurer une bonne cimentation,
on pense qu'il peut y avoir manque d'étanchéité, soit par retrait du ciment au cours de la prise,
soit par création d'un micro-annulaire par contraction du tubage.
   Le retrait des ciments est un phénomène bien connu en travaux publics et il est admis que
les ciments purs conservés sous eau s'allongent d'environ 2 mm/m alors que les ciments
conservés à l'air libre diminuent d'une quantité du même ordre.
  Les recherches qui ont été conduits sur ce sujet ont eu pour but principal non d'assurer une
expansion proprement dite mais plutôt une compensation du retrait.
   Étant donné que le retrait ou l'expansion dépend beaucoup du milieu de conservation dans
lequel se trouve le ciment, les conclusions que l'on peut tirer d'une étude peuvent être valables
dans certains cas d'utilisation et ne pas l'être dans d'autre cas.



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   La contraction du tubage conduisant à la formation d'un micro-annulaire, peut être due à
plusieurs causes :
    changement d'une boue lourde utilisée pour la chasse du laitier par une boue légère
     nécessaire à la reprise du forage,
    fermeture du puits sous pression pendant la cimentation et ensuite ouverture du puits,
    chaleur d'hydratation du ciment : lorsque le ciment fait prise, la chaleur dégagée par le
     laitier fait dilater le tubage ; ce dernier se contracte par la suite, il se crée alors un micro-
     annulaire non étanche.

   L'utilisation d'un ciment expansif permettrait d'éviter le retrait du ciment et la formation
d'un micro-annulaire.


4.6.2      Composition des ciments expansifs

   Les additifs expansifs dont il est fait le plus souvent mention dans la littérature contiennent
sulfates, chaux et aluminate, les différentes formules et les dosages conduisant
vraisemblablement à la formation du sulfo-aluminate tricalcique ou sel de CANDLOT.

   D'autres sels peuvent être utilisés comme agents expansifs ; certaines bases, chaux et
magnésie en particulier, ont été proposées mais leur emploi est dangereux car, utilisées en
excès, chaux et magnésie foisonnent et peuvent disloquer le ciment.


4.6.3      Utilisation

   La littérature cite un ciment expansif ou plutôt à retrait compensé le Chemcomp qui a été
utilisé :
    dans des puits de stockage souterrain de gaz,
    dans des puits d'explosion nucléaire,
    dans des puits de production,
    dans un puits d'injection d'eau,
    dans la cimentation de zones à pertes.

   Le puits le plus chaud avait une température de fond de 95°C.


4.6.4      Conclusions

   Le problème des ciments expansifs n'est pas encore résolu et des travaux sont actuellement
en cours dans de nombreuses Sociétés d'une part pour la réalisation d'appareillages de mesure
de l'expansivité en pression et température et d'autre part pour la mise au point de la
formulation de ciments expansifs.



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4.7      Laitiers pour zones à gaz

   Importance du problème
    Dans les cimentations primaires, appelées à couvrir une ou plusieurs zones à gaz, il a
    souvent été observé des venues de gaz dans l'annulaire quelques heures ou quelques
    jours après une telle cimentation ; venues dont l'importance peut être telle qu'il faut
    entreprendre des cimentations complémentaires, difficiles, coûteuses et parfois
    dangereuses.
    Si la mauvaise adhérence du ciment à la formation et au casing peut parfois être mise en
    cause, particulièrement lorsqu'on a employé une boue à base d'huile, les diverses études
    consultées et les travaux ont montré qu'il s'agit le plus souvent d'un problème
    directement lié au phénomène de prise de ciment.

   Causes probables
    Dans les expériences menées au laboratoire, il a pu en effet être démontré que :
      - Lorsque le ciment commence sa prise, la pression hydrostatique ne se transmet plus, le
        gaz peut alors diffuser dans le puits et migrer vers la surface.
      - La déshydratation du laitier de ciment par filtration dans une zone perméable, ou le
        début de prise (contamination ou température plus élevée), en un point situé au dessus
        de la zone à gaz, peuvent déclencher le processus de non transmission de la pression
        hydrostatique et donc le processus de cheminement du gaz.
      Dans les deux cas, le laitier passe d'un état fluide à un état solide par l'intermédiaire d'un
      état où il se présente sous l'aspect d'un gel poreux plus ou moins compacté ; l'eau
      restante non liée chimiquement aux divers composants du ciment (eau intergranulaire),
      est déplaçable suivant les mécanismes d'un écoulement en milieu poreux. Elle est donc
      chassée par le gaz.

   Confirmation :
    Ceci a été confirmé par des expériences simulant une cimentation sous pression en
    présence d'une zone à gaz et d'une zone à filtration :
      - Si la filtration a été importante, le gaz se fraye un chemin dans le ciment avant que
        ce dernier ne commence sa prise, créant ainsi un chenal permanent dans la gaine de
        ciment.
      - Si la filtration a été faible ou nulle, le gaz a pu diffuser dans le ciment lorsque ce
        dernier commence sa prise.
      D'autre part :
      - Si le temps de prise est long, il y a augmentation du temps pendant lequel le gaz peut
        cheminer.
      - Un mauvais déplacement de la boue engendre un espace libre pour le gaz.
   Remèdes :




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        Pour résoudre ce problème, dans l'état actuel des connaissances sur ce sujet, plusieurs
        solutions sont possibles et complémentaires :
        - Contrôler la perte en eau du laitier de ciment en réduisant la vitesse de filtration : il
          faut un laitier contenant un réducteur de filtrat.
          On limite ainsi la perte de volume, donc la perte de pression ainsi que le risque de
          déshydratation, tout en réduisant la mobilité de l'eau intergranulaire et rendant ainsi
          difficile le déplacement de celle-ci par le gaz.
        - Opposer une barrière au gaz soit en le confinant dans la formation (génération in-situ
          dans le ciment de bulles d'hydrogène le rendant expansif), soit en le piégeant dans le
          ciment (tensio-actifs piègeant le gaz sous forme de bulles), soit encore en rendant
          impossible le déplacement de l'eau du ciment par le gaz (résine, latex,...).
        - Avoir un très bon déplacement de la boue, surtout à la paroi (régime turbulent
          conseillé).
        - Réduire le gel à une valeur très faible (maintien de la pression) ou à une valeur très
          élevée supérieure à 300 lbs/100 ft2 (blocage du gaz).
        - Avoir une prise franche : bonne connaissance de la température BHCT ou BHST,
          utilisation de la microsilice et des ciments "fins".
        - Ajuster le temps de pompabilité en ne prenant pas de sécurité trop forte pour que le
          ciment débute sa prise juste après la fin de la mise en place.


4.8        Laitiers pour massifs salifères

   Avant toute chose il est bon de rappeler brièvement l'influence du NaC1 sur le ciment
(pour plus de détails se référer au paragraphe 4.7).
   Le NaC1 accélère le ciment aux faibles concentrations (180 g/l) et le retarde aux fortes.
   La résistance à la compression des ciments gâchés à la saumure saturée est plus faible
    que celle des ciments gâchés à l'eau douce (environ 20 % à 60 %).
   Le contrôle du filtrat est pratiquement impossible sur les laitiers gâchés à la saumure
    saturée, et difficile sur ceux gâchés à la saumure demi-salée (180 g/l).
   Le contrôle du temps de pompabilité est plus délicat sur les ciments salés, mais non
    impossible.

   Ceci étant rappelé, on peut établir une liste des avantages et inconvénients des trois
solutions habituellement retenues pour cimenter dans du sel.


4.8.1        Ciment gâché à l'eau
   Avantages :
        - Compatibilité avec tous les additifs
        - Bonnes caractéristiques mécaniques du ciment


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    Inconvénients :
        - Non adhérence du ciment à la formation salée
        - Risque de prise "flash" du ciment au contact du sel provenant, soit de la formation,
          soit de la boue


4.8.2        Ciment gâché à la saumure saturée
    Avantages :
        - Bonne adhérence sur la formation salée
        - Pas de risque d'accélération par le sel
    Inconvénients :
        - Incompatibilité du laitier avec un grand nombre d'additifs
        - Filtrat pratiquement incontrôlable
        - Chute des caractéristiques mécaniques
        - Effet retardateur important à basse température


4.8.3        Ciment gâché à la saumure demi-salée

   C'est un compromis des deux premières solutions :
    Avantages :
        - Assez bonnes caractéristiques mécaniques
        - Compatibilité avec les additifs, mais leur action est généralement réduite
        - Pas de risque d'accélération par le sel
        - Filtrat contrôlable, mais jamais très bon
    Inconvénients :
        - Manque d'adhérence à la formation salée

   Le choix entre l'une ou l'autre des solutions se fait en fonction des caractéristiques de la
formation (bancs de sel, sel massif...), des impératifs du laitier (filtrat, temps de prise, ...) et
des conditions de fond (température). C'est ainsi qu'à basse température on préférera un
ciment gâché en eau douce pour éviter une prise trop lente.




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5       Additifs pour ciments pétroliers
   Nous avons vu dans le chapitre 1, qu'il était possible d'ajuster certaines caractéristiques du
ciment au moment de sa fabrication. Toutefois ces modifications restent trop faibles pour
adapter le ciment à tous les cas pouvant se présenter lors d'un forage. On est donc couramment
amené à utiliser un certain nombre d'additifs, pour adapter les caractéristiques du ciment aux
différentes conditions d'utilisation.

    Ces additifs peuvent être classés en sept grandes familles :
     Accélérateurs
     Retardateurs
     Fluidifiants
     Réducteurs de filtrat
     Allégeants
     Alourdissants
     Additifs spéciaux et spécifiques


5.1       Accélérateurs

   Ces additifs sont destinés à accélérer le durcissement du ciment, mais ils provoquent
également une diminution du temps de pompabilité. Précisons qu'à l'inverse une réduction du
temps de pompabilité n'implique pas forcément un durcissement plus rapide.
   La résistance à long terme est, quant à elle inchangée, sauf dans un cas particulier que nous
verrons plus loin.


5.1.1      Le cas où il faut accélérer le laitier

a) Cimentation de casing de surface et bouchons à faible profondeur

   Du fait de la température peu élevée, la prise du ciment se fait très lentement. La reprise
des opérations ne pouvant se faire que si le ciment a atteint une résistance suffisante (on
considère en général une résistance de 40 b pour une reprise de forage), on utilise des
accélérateurs pour diminuer le temps de stand-by du rig, et donc le prix de revient.
    C'est donc la montée en résistance qu'il faut accélérer dans ce cas.




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b) Bouchons de ciments pour colmatage de zones à pertes

   Une fois le bouchon de ciment mis en place devant la zone à colmater, on a tout intérêt à ce
qu'il prenne le plus rapidement possible. Dans ce cas on a donc besoin de réduire le temps de
pompabilité, car, lorsque le ciment n'est plus pompable, il ne peut également plus se mouvoir
dans les drains de la zone à pertes.
  C'est donc le temps de pompabilité qu'il faut diminuer dans ce cas.

c) Cimentations avec additifs à effet retardateur

   Un certain nombre d'additifs et notamment les réducteurs de filtrat, ont un effet secondaire
retardateur qui peut, si la température n'est pas suffisante, entraîner une prise trop lente du
ciment.

  On utilise alors des additifs destinés à contrebalancer cet effet retardateur.


5.1.2     Les différents types d'accélérateurs

a) Le CaCl2

  Le CaCl2 est l'accélérateur le plus couramment utilisé.
  Il est habituellement dosé à une concentration de 2 % en poids de ciment.
   Il réduit dans de fortes proportions le temps de pompabilité et augmente la résistance
initiale du ciment.
    Toutefois son effet va dépendre de la concentration utilisée ainsi que de la densité du
laitier, son efficacité est moindre sur des ciments à forte teneur en eau. De plus, l'optimum de
concentration n'est pas forcément le même si l'on recherche une accélération de la pompabilité
ou la montée en résistance.
   Il faut également remarquer qu'avec du CaCl2 la prise du ciment peut être plus rapide en
statique qu'en agitation; il faut y penser lors de problèmes sur les installations de surface
pendant l'opération de cimentation.

b) Le Na Cl

   Le chlorure de sodium accélère le ciment aux faibles concentrations et le retarde aux fortes
(fig. 34 et 35).
   La résistance à long terme est, quant à elle légèrement inférieure avec un ciment fortement
salé et pratiquement inchangée avec un ciment faiblement salé.
   Lorsqu'on utilise de l'eau de mer on a une action légèrement plus efficace qu'avec du
chlorure de sodium seul, à cause des autres sels présents dans cette eau (magnésium,
potassium).


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   En fait le Na Cl, en tant qu'accélérateur, n'est pratiquement utilisé qu'en forage offshore, de
par l'emploi d'eau de mer pour le gâchage du laitier.

   Il faut toutefois retenir que :
    Beaucoup d'additifs sont incompatibles avec le NaCl.
    Il faut réserver les cimentations à l'eau de mer aux cuvelages de surface, et les proscrire
     dès que l'on ne peut plus utiliser un ciment pur (utilisation de retardateurs, réducteurs de
     filtrat...).
    Il est déconseillé d'ajouter du CaCl2 dans un laitier gâché à l'eau de mer, car on a peu de
     gain d'accélération, mais on risque d'avoir des gels de fabrication élevés.

   Il arrive aussi que l'on utilise des ciments gâchés à la saumure, saturée ou non, pour être
compatible avec le terrain (forage des massifs salifères). Dans ce cas le NaCl devient
retardateur du ciment.




              FIG. 34 – Influence de la concentration en NaCl sur la pompabilité

c) Les dispersants

   En fluidifiant le ciment ces produits permettent une réduction du rapport E/C, et de ce fait
entraîne une accélération du ciment. Toutefois certains dispersants ont un effet retardateur
important ; ce qui contrebalance l'accélération apportée par une réduction du E/C.




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               FIG. 35 - Influence de la concentration en NaCl sur la résistance


5.2      Retardateurs

    Dans un grand nombre de cas le ciment fait prise trop rapidement pour laisser le temps à
l'opérateur de le mettre en place. On utilise alors des retardateurs qui vont permettre d'ajuster
le temps de pompabilité du ciment à la valeur désirée.

  Leur mode d'action n'est pas toujours connu très clairement mais on peut le schématiser
comme suit (fig. 36).
   Les produits, en passant en solution dans l'eau, se retrouvent sous forme d'ions et peuvent
se fixer à la périphérie des grains de ciment par attraction électrostatique. Ils forment alors
autour des grains une pellicule qui les isole de l'eau et retarde ainsi la réaction d'hydratation.

   L'action sur le temps de pompabilité, en fonction de la concentration en additif, n'est
absolument pas linéaire mais a plutôt l'allure suivante.
    Pour une dose faible le temps de pompabilité varie peu : le retardateur est inefficace.
    Dans une plage d'utilisation le retardateur est efficace : cette plage varie suivant la
     température, le lot de ciment, les autres additifs présents dans la formulation.
    Au delà d'une certaine concentration on obtient selon le cas une prise plus rapide ou
     exagérément retardée : on est dans la zone de saturation.

   Il est donc parfaitement impossible de prévoir la concentration en retardateur à
utiliser pour un temps de pompabilité donné. Le seul recours est le test en laboratoire sur
consistomètre avec des échantillons en provenance du chantier.




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         FIG. 36 - Action du pourcentage de retardateur sur le temps de pompabilité


5.3      Dispersants

   Lorsque l'on veut réduire les pertes de charge, pomper en régime turbulent, diminuer le
rapport E/C ou encore accroître l'efficacité de certains réducteurs de filtrats, on est amené à
utiliser des dispersants.

   Ces produits, comme leur nom l'indique, vont disperser les grains de ciment en suspension
dans l'eau, provoquant ainsi une fluidification du laitier de ciment. Leur mode d'action est
voisin de celui des retardateurs, car ils enrobent les grains de ciment d'une fine pellicule
chargée électriquement.
  Ces grains sont alors dispersés par répulsion électrique.

   La plupart des dispersants, de même d'ailleurs que les retardateurs, sont des lignosulfonates
de calcium ou de sodium.

   Nous donnons dans les courbes qui suivent un exemple de l'influence d'un dispersant sur la
rhéologie du ciment. On constate que le dispersant confère au ciment un caractère
binghamien, et même pratiquement newtonien à forte concentration.




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                 FIG. 37 - Influence d'un dispersant sur la rhéologie du ciment


5.4      Réducteurs de filtrat

   Un ciment net a un filtrat "infini". C'est-à-dire que si on le pompe devant une formation
perméable (squeeze, cimentation de zones réservoirs...) il va rapidement se déshydrater. Cette
déshydratation prématurée du laitier va provoquer une prise "flash" du ciment, si elle est très
rapide et donner lieu, dans tous les cas, à la formation d'une gaine de ciment poreuse et fragile.
   On est donc amené à employer des réducteurs de filtrats.
   La plupart des additifs employés agissent en accroissant la viscosité de la phase aqueuse.
Mais comme le liquide va filtrer à travers les particules de ciment, il est nécessaire que ces
dernières soient parfaitement dispersées. Il est donc courant de trouver des dispersants
associés aux réducteurs de filtrats.
   Les cas les plus classiques d'emploi de réducteurs de filtrat sont :
    Squeeze
    Cimentation de colonnes de production
    Cimentation de zones à gaz




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5.5      Allégeants

5.5.1      L'eau

   C'est le principal produit utilisé pour l'allégement du ciment.
   On procède tout simplement en augmentant le rapport E/C, on associe alors à la
formulation des produits viscosifiants destinés à rajuster la rhéologie, et à éviter la
sédimentation des particules de ciment.
   Parmi les additifs les plus couramment employés citons : la bentonite, les terres à
diatomées, les pouzzolanes, les silicates... le principal inconvénient étant une réduction
important de la résistance du ciment obtenu, qui limite à 1,50 la densité possible.


5.5.2      Les produits solides à faible densité
   Ce sont principalement les billes de verre creuses de densité comprise entre 0,3 et 0,7.
L'avantage étant d'obtenir de bonnes caractéristiques mécaniques du ciment et des densités
très faibles (jusqu'à 1,10).
   L'inconvénient étant la limitation en profondeur, car, au delà d'une certaine pression, les
billes s'écrasent et reprennent la densité du verre (2,65).


5.5.3      L'azote ou les ciments mousse
   On inclut au laitier un agent moussant, on y introduit ensuite de l'air ou de l'azote à l'aide
de compresseurs ou d'une unité d'azote. Des générateurs de mousse assurent la fabrication.
Les densités que l'on peut obtenir sont très faibles (< 1).
   L'inconvénient de cette méthode est la mise en œuvre délicate.


5.6      Alourdissants

   On alourdit le ciment soit par densification (réduction du rapport E/C) et emploi de
dispersants, soit par ajout de produits à densité élevée.
   Parmi les principaux alourdissants citons, la baryte, les oxydes de fer (hématite, ilmenite,
fer-o-bar).




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5.7      Additifs spéciaux et spécifiques

5.7.1     Silice

   La silice est utilisée pour protéger le ciment contre les fortes températures (plus de 110 °C
statique). On l'utilise à un pourcentage fixé de 30 à 40 %.
  Elle est impérativement mélangée à sec au ciment.

    On la trouve sous deux moutures différentes : fine et grossière. La silice fine (farine de
silice) est le plus généralement utilisée, on réserve la silice grossière aux ciments à faible
pourcentage d'eau (ciments alourdis).


5.7.2     Additifs pour cimentation des zones à gaz

   Ces additifs sont destinés à bloquer le cheminement du gaz dans le ciment au moment de la
prise.
  Ce sont, par exemple, le gas-check d'Halliburton ou le gas-block de Dowell.
  Pour plus de détails se référer au chapitre 4


5.7.3     Agents de thixotropie

   Pour la cimentation des zones à pertes on a intérêt à ce que le ciment se bloque dès l'arrêt
du pompage pour qu'il ne puisse pas cheminer dans les drains de la formation. Les sociétés de
service proposent donc un certain nombre d'additifs qui provoquent le gel du ciment à l'arrêt.




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Description: CIMENTS ET LAITIERS