Control de parámetros en un proceso de fosfatación (pH,conductividad, acidez, alcalinidad, fluoruro y zinc)

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Application Bulletin
De interés para:   Química analítica general, metales, galvanotécnica, industria del automóvil, fosfatación   P 1, 10




Control de parámetros en un proceso de fosfatación (pH,
   conductividad, acidez, alcalinidad, fluoruro y zinc)
Resumen
                   La calidad de la superficie de metal fosfatada depende directamente de la compo-
                   sición de los baños de fosfatación. Hay que supervisar constantemente la pérdida
                   de reactivos del baño de fosfatación y la contaminación de los baños de lavado. Es
                   posible reducir los costes manteniendo al mínimo el consumo de fosfatizantes.
                   En una fábrica moderna se utilizan numerosos tipos de baños. Es muy difícil vigilar
                   cada uno de los parámetros. ProcessLab controla estos parámetros automática-
                   mente y, si se desea, envía los datos a un sistema de control de proceso (SCP). Es
                   posible ajustar criterios de alarma y disparar señales externas, tales como una
                   lámpara de alarma parpadeante.
                   Con la ayuda de los códigos de barras ProcessLab puede reconocer la muestra y los
                   parámetros que hay que analizar. Coloque cualquier muestra en el ProcessLab,
                   regístrela y pulse el botón «Start». Obtendrá el resultado en el formato deseado, por
                   ejemplo un informe o un archivo pdf diseñado a la medida de las necesidades del
                   proceso particular.
                   El sistema ProcessLab atline controla, registra y elabora informes acerca de los
                   parámetros de análisis relevantes de todo el proceso de fosfatación. La combinación
                   de los métodos analíticos con un manejo intuitivo a través de la práctica y sencilla
                   interfaz de usuario permite un control completo de los procesos.


Características/informaciones generales
                   •   Los seis parámetros se determinan con un solo sistema y se controlan según sea
                       necesario
                   •   Análisis pulsando un solo botón
                   •   Sencillo manejo, incluso por personal semicalificado
                   •   Un ciclo de muestras incluye la preparación del Dosino, el lavado, el muestreo y
                       la determinación
                   •   El lector de códigos de barras permite la selección automática del método
                   •   Los sensores de nivel de líquido opcionales supervisan el reactivo y paran
                       ProcessLab cuando se necesite una intervención manual
                   •   Los terminales adicionales para el controlador I/O permiten la comunicación
                       externa, por ejemplo el envío de un resultado al sistema de control de procesos.
                       Se puede armar una alarma «fuera de límite» y arrancar un dispositivo externo.
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Este sistema es sumamente flexible y puede adaptarse fácilmente a cualquier necesidad. Si fuera
necesario, es posible instalar un armario de reactivos adicional que se coloca directamente debajo del
módulo ProcessLab. Posee suficiente espacio para todos los reactivos y hace el ProcessLab aún más
cómodo.


Equipo utilizado (algunos componentes son opcionales)

                   • 1 x 2.875.0030; Unidad de base ProcessLab 875 L, 2 Metrohm Dosing &
                     Measuring Controller (incluyendo IPC, controlador I/O y pantalla TFT/terminal
                     con teclado)
                   • 1 x 2.875.0140; Módulo de extensión 875 R, 1 Metrohm Dosing & Measuring
                     Controller
                   • 4 x 6.7201.000; Amplificador de medida
                   • 1 x 2.712.0010; Conductímetro 712
                   • 7 x 2.800.0010; Dosino 800
                   • 5 x 6.3032.220; Bureta 20 mL
                   • 2 x 6.3032.250; Bureta 50 mL
                   • 13 x 6.7205.0X0; Bomba peristáltica
                   • 1 x 6.0901.260; Célula de conductividad
                   • 2 x 6.0259.100; Unitrode
                   • 1 x 6.0351.100; Electrodo separado de anillo de Pt
                   • 1 x 6.0502.140; Electrodo ión-selectivo (EIS) Cu
                   • 1 x 6.0502.150; Electrodo ión-selectivo (EIS) F
                   • 1 x 2.814.0030; Procesador de muestras 814 Robotic USB sin bombas/válvulas
                   • 1 x 6.2041.810; Gradilla portamuestras, de una fila
                   • 4 x 6.7202.100; Entrada digital 4 DI 24 V DC
                   • 5 x 6.7202.200; Salida digital 4 DO 24 V DC
                   • 5 x 6.7202.500; Salida de relé 2 DO
                   • 6.7207.0X0; Bidón para reactivos (volúmenes disponibles: 2.5, 5, 10 y 20 L),
                     incluyendo sensor de nivel de líquidos


Esquema de la parte húmeda
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Reactivos

               •   Reactivo c(HCl) = 0.1 mol/L
               • Reactivo c(NaOH) = 0.1 mol/L
               • Reactivo c(EDTA) = 0.1 mol/L
               • Estándar F
               • TISAB IV
               • Tampones pH=4 y 7 para la calibración de los electrodos
               • Estándares de conductividad
               • Agua desmineralizada


Calibración y almacenaje de los sensores

               • Los electrodos necesitan ser calibrados periódicamente, p.ej. una vez a la
                 semana
               • Cuando no se utiliza, el Unitrode se guarda en 3 mol/L KCl (250 mL; 6.2308.020)
               • Las células de conductividad necesitan un mantenimiento especial y periódico


Análisis

               Conductividad
               Primero se mide la conductividad en un cambiador de muestras mediante una
               célula de conductividad y un conductímetro. Es importante que la muestra se mida
               directamente, nada más colocarla, ya que la conductividad cambia rápidamente
               debido a distintos factores.

               pH
               Se mide también en el cambiador de muestras después de la medida de conducti-
               vidad y se realiza fácil y rápidamente.

               Alcalinidad libre y total
               La muestra se valora utilizando ácido clorhídrico y los resultados se obtienen a partir
               de los puntos de inflexión primero y segundo.

               Acidez libre y total
               Estos valores se determinan por una valoración normal con NaOH y los puntos
               finales se utilizan para efectuar los cálculos.

               Zinc
               El zinc se determina mediante un método de valoración complexométrico con EDTA
               (ácido etilendiamintetraacético) y un EIS combinado de Cu. Asegúrese de que no
               haya ningún otro metal que forme un complejo EDTA.
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               Fluoruro
               El contenido de fluoruro se determina utilizando un EIS de fluoruro y medidas
               potenciométricas directas. A la solución de la muestra se añade un estándar de
               fluoruro. La diferencia de potencial resultante se emplea para calcular la concen-
               tración inicial de fluoruro. Esta es la única medida que se realiza en el recipiente
               de valoración izquierdo.


Resumen
               Todos los análisis pueden realizarse utilizando sólo dos células de valoración,
               colocadas en dos de los módulos de ProcessLab. Todas las bombas y Dosino vienen
               incluidos y están controlados de forma independiente por tiamo. La medida de la
               conductividad y del pH inicial se efectúan directamente en el procesador de
               muestras.
               Las determinaciones ácido-base y la valoración de zinc se llevan a cabo en la célula
               de valoración derecho. Sólo la medida potenciométrica del fluoruro se realiza en el
               recipiente de valoración izquierdo.


Bibliografía
               Portala, F. Müller, F. Feige, M. Kirner. G. (2006) Poster: Monitoreo de una línea de
               proceso completa para la fosfatación de superficies de metal utilizando un sistema
               de análisis atline, documento en PDF (inglés), www.metrohm-processlab.