Dosage de faibles teneurs en eau dans les matièresplastiques utilisant la méthode du four KF by nooryudhi

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Application Bulletin
D’intérêt pour:   Industries des matières plastiques                                       D F 1, 3, 6




 Dosage de faibles teneurs en eau dans les matières
     plastiques utilisant la méthode du four KF

Résumé
                  Il est souvent important de connaître la teneur en eau des matières plastiques.
                  Celle-ci est d’un intérêt tout particulier lors du traitement des matières plastiques
                  ou lorsqu’elles sont utilisées en tant qu’isolants dans le domaine de l’électrotech-
                  nique. Ce bulletin décrit le dosage coulométrique de l’eau selon Karl Fischer. Cette
                  méthode est simple à effectuer avec les appareils indiqués et requiert comparati-
                  vement aux méthodes traditionnelles beaucoup moins de temps.


Appareils et accessoires

                  • Coulomètre KF 756 ou 737 avec cellule de titrage avec ou sans diaphragme
                  • Four de séchage KF 768
                  • Câble «Remote» 6.2141.010 (pour Coulomètre KF 756) ou 6.2141.000 (pour
                    Coulomètre KF 737) pour connecter le Four de séchage KF 768
                  • Éventuellement câble de connexion supplémentaire 6.2125.110 (pour imprimer
                    les paramètres du four dans le rapport du Coulomètre KF 756)
                  • Éventuellement cylindre à gaz comprimé contenant de l’azote


Réactifs
                  Réactifs Karl Fischer commerciaux pour la détermination coulométrique de la te-
                  neur en eau utilisant des cellules de titrage avec ou sans diaphragme.


Préparation

                  • Connecter les appareils conformément aux Modes d’emploi respectifs et rem-
                    plir la cellule de titrage de réactif(s) KF. Ensuite mettre en marche les appareils.
                  • Programmer les paramètres au Four KF 768.
                  • Programmer la méthode au coulomètre KF (paramètres, définitions, constantes
                    de calcul).
                  • Chauffer le four à la température correspondante. Placer la vanne en position
                    «TRANSFER» (utilisant la touche «VALVE» au Four KF 768). Dès que la tem-
                    pérature exigée est atteinte, régler le débit de gaz (p.ex. azote) sur environ 100
                    mL/min (vanne de réglage du débit de gaz au Four KF 768).
                                    Application Bulletin                               No. 145/3 f
Dosage de faibles teneurs en eau dans les matières plastiques                               Page 2

               • Placer un support en aluminium dans la nacelle échantillon et positionner l’en-
                 semble dans la partie chaude du four (touche «BOAT IN»).
               • Démarrer le conditionnement au coulomètre KF (touche «START»). Dès que la
                 dérive est moins de 20 µg/min (valeur typique 6 ... 8 µg/min) et stable, cela si-
                 gnifie que le système est prêt et qu’on peut commencer avec l’analyse.


Analyse

               • Sortir la nacelle échantillon de la partie chaude du four (touche «BOAT OUT»).
               • Démarrer la détermination au Four KF 768 (touche «START»). Placer l’échan-
                 tillon aussi rapidement que possible (prise d’échantillon 0,1 ... 3 g, selon la te-
                 neur en eau attendue) dans la nacelle, à travers l’ouverture du bouchon septum
                 à vis et refermer aussitôt.
                 Après un temps de purge et de conditionnement court, la détermination est dé-
                 marrée automatiquement au coulomètre KF et la nacelle échantillon position-
                 née dans la partie chaude du four.
               • Entrer la prise d’échantillon au coulomètre.
               • Une fois l’analyse est terminée, le rapport des résultats est imprimé automati-
                 quement et la nacelle échantillon est sortie de la partie chaude du four.
               • Afin d’enlever l’échantillon, ouvrir le bouchon à vis de côté du Four KF 768 et
                 retirer la tige de translation et la nacelle échantillon avec la pince de manipula-
                 tion. Enlever le support en aluminium (contenant l’ancien échantillon) à l’aide
                 d’une pincette, placer un nouveau support dans la nacelle et refermer. (Ne ja-
                 mais toucher la tige de translation et la nacelle échantillon à mains nues, tou-
                 jours utiliser la pince de manipulation!)
               • Positionner la nacelle échantillon de nouveau dans la partie chaude du four
                 (touche «BOAT IN») et conditionner le système jusqu’à ce que la dérive est de
                 nouveau moins de 20 µg/min (valeur typique 6 ... 8 µg/min) et stable.
               • Analyser l’échantillon suivant ...


Remarques

               • Si les échantillons sont inconnus, il est conseillé de réaliser d’abord une courbe
                 de chauffage de l’échantillon en question. Pour ce faire, choisir une tempéra-
                 ture de four aussi élevée que l’échantillon le permet (les températures plus éle-
                 vées raccourcissent les temps d’analyse). La courbe permet de déterminer le
                 temps d’extraction optimal qui est ensuite entré au coulomètre KF.
               • Si l’on applique des températures de four supérieures à 160 °C, il est recom-
                 mandé d’utiliser, à la place de l’air, de l’azote en tant que gaz de séchage/gaz
                 vecteur.
               • Voici ici, quelques exemples de plastiques ayant été analysés dans nos labora-
                 toires:

                    Désignation                       Température du four       Remarques
                    Copolymère de nitrile acryli-     160 °C
                    que/butadiène/styrène (ABS)
                    Poudre époxy                      120 °C
                    Résine d’urée/formaldéhyde        100 ... 150 °C            selon le type
                    Résine d’urée/phénol              100 ... 150 °C            selon le type
                    Polyméthylméthacrylate            200 °C
                    (PMMA)
                                    Application Bulletin                               No. 145/3 f
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                    Désignation                      Température du four       Remarques
                    Polyamide                        160 ... 230 °C            selon le type
                                                                               [polyamide 6 (per-
                                                                               lon), polyamide 66
                                                                               (nylon)]
                    Polycarbonate                    140 °C
                    Polyester                        140 ... 240 °C            selon le type
                    Polyéthylène                     200 °C
                    Polyisobutylène                  300 °C
                    Polyoxyméthylène                 160 °C
                    Polypropylène                    160 ... 200 °C            selon le type
                    Polystyrène                      120 °C
                    Polyuréthane                     180 °C
                    Caoutchouc silicone              250 °C
                    Ester téréphtalique              150 °C

               • Les échantillons de plastique à faible teneur en eau sont extrêmement hygros-
                 copiques! Ils absorbent l’humidité de l’air ambiant très rapidement; c’est la rai-
                 son pour laquelle, ils sont à analyser directement après l’ouverture du récipient.
               • Le tamis moléculaire utilisé peut être régénéré par séchage à 300 ... 350 °C.
               • Le passage du gaz à travers l’électrolyte dans la cellule de titrage cause l’éva-
                 poration de liquide. Il est recommandé de marquer le niveau de liquide sur le
                 récipient au début des analyses et de compléter de temps en temps avec du
                 méthanol.
               • Le système d’analyse peut être contrôlé utilisant un standard à teneur en eau
                 définie (p.ex. Hydranal Water Standard KF Oven no. 34748 de Riedel-de
                 Haën).
               • Si la dérive est supérieure à 20 µg/min, il est possible de contrôler si le gaz vec-
                 teur est suffisamment sec en déconnectant le tube de connexion allant au four.
                                         Application Bulletin                             No. 145/3 f
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Figures
 'pa                                                 'de
756 KF Coulometer         02141 5.756.0010          756 KF Coulometer         02141 5.756.0010
date 1999-03-10      time 17:58         23          date 1999-03-10      time 17:59
KFC-B            Oven-Det                           KFC-B            Oven-Det
parameters                                          def
>control parameters                                 >formula
  EP at U                    50 mV                    blank=C39
  dynamics                   70 mV                    RS1 text                blank
  max.rate                 max. µg/min                RS1 decimal places          1
  min.rate                   15 µg/min                RS1 unit:                  µg
  stop crit:         rel.drift                        RS1 limit control:        OFF
  rel.drift                   5 µg/min                content=(H2O-C39)*C01/C00/C02
>titration parameters                                 RS2 text              content
  pause                       0 s                     RS2 decimal places          3
  extr.time                 300 s                     RS2 unit:                   %
  start drift                20 µg/min                RS2 limit control:        OFF
  I(pol):                    10 µA                  >silo calculations
  electrode test:            ON                       match id:                 OFF
  temperature              25.0 °C                  >common variables
  time interval               5 s                   >report
  max.titr.time             OFF s                     internal:result;
>statistics                                           report COM1:result;water crv;mplist;
  status:                   OFF                     >mean
>preselections                                        MN1=RS2
  drift corr:              auto                                ------------
  req.ident:                id1
  req.smpl size:          value
  request and titr:          ON                      'cf
  smpl unit:                 mg                     756 KF Coulometer        02141 5.756.0010
  limit smpl size:          OFF                     date 1999-03-10     time 17:59
  text id1          id1 or C21                      KFC-B           Oven-Det
  text id2          id2 or C22                      C-fmla
  text id3          id3 or C23                        C01                      100
  cell:              no diaph.                        C02                     1000
  generator I:              400 mA                            ------------
  oven:                    COM2
  activate pulse:           OFF
           ------------

Fig. 1:   Réglages au Coulomètre KF 756: paramètres, définitions, constantes de calcul.

 'co                                                 'pa
768 KF Oven              07194     5.768.0010       768 KF Oven             07194 5.768.0010
configuration                                       parameters
>oven settings                                        temperature              250 °C
  auto preparation:          ON                       unit gas flow:        mL/min
  valve control:            OFF                       min.gas flow              85 mL/min
  start if cond.ok:         OFF                       gas type:                 N2
  start temp.range             5   °C                 purge time                 5 s
  temp.correcture           0.0    °C                 cond.time                  2 s
  send to:                  IBM                                ------------
  report:                   OFF
>auxiliaries
  dialog:               english
  run number                   0
  auto start                OFF
  start delay                  0   s
  beeper                       1
  device label
  program           5.768.0010
>RS232 settings
  baud rate:               9600
  data bit:                    8
  stop bit:                    1
  parity:                  none
  handshake:                HWs
  RS control:                ON
           ------------

Fig. 2:   Réglages au Four de séchage KF 768: configuration, paramètres.
                                   Application Bulletin                            No. 145/3 f
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Littérature

               • Metrohm Monograph No. 8.026.5003, Water Determination by Karl Fischer Ti-
                 tration, 2003
               • Metrohm Application Bulletin No. 109
                 Dosage de l’eau selon Karl Fischer avec le four de séchage KF
               • Metrohm Application Bulletin No. 255
                 Validation des appareils de titrage KF et des four KF Metrohm conformément à
                 GLP/ISO 9001
               • Metrohm Application Bulletin No. 273
                 Validation des coulomètres KF Metrohm utilisant des Procédures d'opération
                 standards
               • DIN EN ISO 960: 1997
                 Kunststoffe – Polyamide (PA) – Bestimmung des Wassergehalts
               • Norme Française NF T 52-115 (1978)
                 Matières plastiques. Matières de base pour polyuréthanes, polyéthers et poly-
                 esters. Dosage de l’eau

								
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