Analyse simple des vins

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Application Bulletin
D’intérêt pour:   Caves de vins                                                                  AG 7
                  Laboratoires d’analyses alimentaires




                           Analyse simple des vins

Résumé
                  Ce bulletin décrit des méthodes simples pour l’analyse des vins. Il s’agit de la dé-
                  termination de la valeur pH, de l’acide total titrable, de l’acide sulfureux libre, de
                  l’acide sulfureux total et de l’acide ascorbique (vitamine C) et d’autres réductones.


Appareils et accessoires

                  • pH-Mètre 2.691.0020
                  • Dosimat 2.765.0010 ou 2.776.0010 (ou 2.775.0010) avec Agitateur magnétique
                    2.728.0040
                  • Unité interchangeable de 20 mL supplémentaire 6.3014.223 (avec robinet plat
                    en PCTFE/PTFE) avec bouteille en PP 6.1608.004 (pour NaOH)
                  • LL électrode de verre pH combinée 6.0239.100 avec câble d’électrode
                    6.2104.020
                  • Électrode double à 2 feuilles de Pt 6.0309.100 avec câble d’électrode
                    6.2104.080
                  • Éventuellement capteur de température Pt 1000 6.1110.100 avec câble d’élec-
                    trode 6.2104.080


Réactifs

                  • Solution tampon pH = 4,00 (Metrohm no. 6.2307.100)
                  • Solution tampon pH = 7,00 (Metrohm no. 6.2307.110)
                  • Solution d’électrolyte c(KCl) = 3 mol/L (Metrohm no. 6.2308.020)
                  • Solution de base c(NaOH) = 1 mol/L:
                    Dissoudre 40,0 g de NaOH dans de l’eau distillée exempte de CO2 et remplir à
                    1 L.
                  • Réactif de titrage: c(NaOH) = 0,1 mol/L:
                    Diluer la solution de base ci-dessus 1 : 10 avec de l’eau distillée exempte de
                    CO2.
                  • Acide sulfurique w(H2SO4) = 25%
                  • Réactif de titrage: solution d’iodure/iodate:
                    0,5573 g d’iodate de potassium KIO3 séché au maximum à 150 °C sont dissous
                    dans 700 mL d’eau distillée. On ajoute et dissout 3,5 g d’iodure de potassium KI
                    et complète à 1 L avec de l’eau distillée.
                  • Iodure de potassium KI puriss. p.a.
                                     Application Bulletin                                 No. 139/2 f
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               •   Solution de glyoxal w(glyoxal) = 40%:
                   80 g de glyoxal sont mélangés avec 100 mL d’eau distillée. On ajuste la valeur
                   pH du mélange à 7,0 avec c(NaOH) = 1 mol/L et on complète à 200 mL avec de
                   l’eau distillée. La solution doit être conservée dans une bouteille brune, au réfri-
                   gérateur.


Analyse

               1. Valeur pH

               • L’électrode de verre pH combinée est raccordée au pH-mètre et ensuite calibrée
                 à l’aide des solutions tampons pH = 7,00 et pH = 4,00.
               • On rince l’électrode avec de l’eau distillée et on la plonge dans l’échantillon de
                 vin à analyser. Après avoir atteint la valeur de dérive, on relève ou imprime la
                 valeur pH. Indication de la valeur à deux décimales près.
               • Exemple:         valeur pH = 3,60


               2. Acide total titrable

               • L’électrode de verre pH combinée à utiliser a déjà été calibrée avant la mesure
                 pH. Il est nécessaire d’éliminer le CO2 de l’échantillon.
               • Pipetter 10 mL de l’échantillon de vin et 10 mL d’eau distillée dans un bécher de
                 50 mL. Ajouter une goutte d’un agent antimoussant (par exemple, de l’octanol)
                 et chauffer jusqu’au commencement de l’ébullition. Après refroidissement im-
                 médiat, on plonge l’électrode dans la solution et on titre, en agitant, avec
                 c(NaOH) = 0,1 mol/L jusqu’à pH = 7; la consommation du réactif de titrage étant
                 A mL.
               • Calcul:          Acide total        = A * 0,75 (exprimé comme acide tartrique)
               • Exemple:         Consommation       = 2,80 mL de c(NaOH) = 0,1 mol/L
                                  Acide total        = 2,80 * 0,75 = 2,10 g/L


               3. Acide sulfureux libre

               • L’électrode double à 2 feuilles de Pt est connectée à l’entrée Ipol du pH-mètre.
               • 50 mL de l’échantillon sont placés dans un bécher de 100 mL. Ajouter environ
                 1 g de KI et 5 mL de w(H2SO4) = 25%. Titrer ensuite lentement avec la solution
                 d’iodure/iodate, jusqu’à ce que l’indication se modifie de façon importante et
                 reste dans cette situation pendant au minimum 5 s. Sinon, ajouter à nouveau du
                 réactif de titrage, jusqu’à ce que l’état décrit soit atteint*; la consommation du
                 réactif de titrage étant B mL.
               • Calcul:          Acide sulfureux libre     = B * 10 (exprimé comme SO2)
               • Exemple:         Consommation          = 2,31 mL de solution iodure/iodate
                                  Acide sulfureux libre = 2,31 * 10 = 23,10 mg/L

               *   Les électrodes neuves ou non utilisées pendant longtemps peuvent fournir une
                   mauvaise réponse. Si c’est le cas, l’électrode est régénérée comme suit:
                   Les deux fiches de l’électrode de platine double sont reliées entre-elles par un fil
                   et connectées au pôle négatif (cathode) d’une pile de 6 V. Un clou de fer relié à
                   la pile fait fonction de pôle positif (anode). L’électrode et le clou sont alors plon-
                   gés dans une solution d’acide sulfurique diluée, contenant encore un peu
                   d’acide sulfureux et y sont laissés pendant environ 2 ... 3 min. Après avoir sorti
                   l’électrode, la rincer à fond avec de l’eau distillée.
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               4. Acide sulfureux total

               • L’acide sulfureux lié est libéré à l’aide de NaOH.
               • Pipetter 25 mL de c(NaOH) = 1 mol/L et 50 mL de l’échantillon dans un bécher
                 de 100 mL. Laisser réagir ce mélange, sous légère agitation, pendant 15 min
                 sur l’agitateur magnétique. Après quoi, ajouter 10 mL de w(H2SO4) = 25% et en-
                 viron 1 g de KI et titrer avec la solution d’iodure/iodate dans les mêmes condi-
                 tions que décrites dans la partie «Acide sulfureux libre». Le calcul est, lui aussi,
                 similaire.
               • Exemple:        Consommation          = 7,50 mL de solution iodure/iodate
                                 Acide sulfureux total = 7,50 * 10 = 75,0 mg/L


               5. Acide ascorbique (vitamine C) et d’autres réductones

               • L’acide sulfureux libre perturberait la détermination. Il doit en conséquence être
                 fixé par addition de glyoxal.
               • 50 mL de l’échantillon sont mélangés avec 2 mL de solution de glyoxal. Laisser
                 reposer pendant 5 min. Ajouter ensuite 5 mL de w(H2SO4) = 25% (pas de KI) et
                 titrer avec la solution d’iodure/iodate, comme décrit sous «Acide sulfureux li-
                 bre»; la consommation du réactif de titrage étant C mL.
               • Remarque:
                 Si lors de la détermination de l’acide sulfureux libre, on trouvait une valeur supé-
                 rieure à celle maximale admissible, il faudrait alors vérifier la présence d’acide
                 ascorbique (vitamine C) selon la méthode décrite en dernier. La teneur effective
                 en acide sulfureux libre se calcule alors selon la formule suivante:
                        mg/L SO2 = (B – C) * 10
               • La teneur en vitamine C se calcule selon la formule suivante:
                       mg/L vitamine C = C * 27,5


Exemple




               Fig. 1:   Détermination de l’acide sulfureux libre dans un échantillon
                         de vin par titrage manuel avec la solution d’iodure/iodate.
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Littérature

               • Schweizerisches Lebensmittelbuch, chapitre 30.
               • H. Tanner, H. R. Brunner
                 Getränke-Analytik – Untersuchungsmethoden für die Labor- und Betriebspraktik
                 Verlag Heller Chemie- und Verwaltungsgesellschaft mbH, Schwäbisch Hall,
                 1979.