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Potentiometrische Bestimmung von Nitrilotriessigsäure(NTA) und/oder Ethylendiamintetraessigsäure(EDTA) in Waschmitteln

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Potentiometrische Bestimmung von Nitrilotriessigsäure(NTA) und/oder Ethylendiamintetraessigsäure(EDTA) in Waschmitteln Powered By Docstoc
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Application Bulletin
Von Interesse für:   Allgemein analytische Laboratorien; Waschmittel                           A 3, 12




Potentiometrische Bestimmung von Nitrilotriessig-
säure (NTA) und/oder Ethylendiamintetraessigsäure
             (EDTA) in Waschmitteln

Zusammenfassung
                     Im Application Bulletin Nr. 76 wird die polarographische Bestimmung geringer Kon-
                     zentrationen (1 ... 100 mg/L) an NTA und EDTA in Wässern beschrieben. Da in ei-
                     nigen Ländern von Gesetzes wegen Phosphate in Waschmitteln ersetzt werden
                     mussten, gewannen NTA und EDTA als Komplexbildner und Gerüststoffe (Builder)
                     zunehmend an Bedeutung.
                     Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung grösserer Mengen NTA bzw. EDTA in
                     Waschmitteln mittels potentiometrischer Titration. Die ionenselektive Kupfer-Elek-
                     trode dient dabei als Indikatorelektrode. Die Bestimmung wird durch die üblicher-
                     weise in Waschmitteln vorhandenen anderen Inhaltstoffe nicht gestört.


Geräte und Zubehör

                     • SET/MET-Titrino 702, DMS-Titrino 716, GP-Titrino 736, GPD-Titrino 751 oder
                       DMP-Titrino 785 oder
                       Titroprocessor 726 oder 796 mit Dosino 700 oder Dosimat 685
                     • Magnetrührer 2.728.0040
                     • Wechseleinheit 6.3014.213 oder 6.3014.223
                     • Ionenselektive Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) 6.0502.140 mit Elektrodenkabel
                       6.2104.020
                     • Double-Junction-Ag/AgCl-Bezugselektrode 6.0726.100 (Brückenelektrolyt KNO3
                       sat.) mit Elektrodenkabel 6.2106.020


Reagenzien
                                         2+
                     • Titriermittel: c(Cu ) = 0,01 mol/L:
                       2,416 g Cu(NO3)2 * 3 H2O werden in dest. Wasser gelöst, mit 0,5 mL konz.
                       HNO3 versetzt und mit dest. Wasser auf 1 L aufgefüllt.
                     • NTA-Standardlösung, c(NTA) = 0,01 mol/L:
                       1,9114 g NTA werden in dest. Wasser aufgeschlämmt. Unter Rühren gibt man
                       tropfenweise w(NaOH) = 32% zu, bis die Lösung klar erscheint und füllt dann
                       mit dest. Wasser auf 1 L auf.
                                 Application Bulletin                            Nr. 143/2 d
Potentiometrische Bestimmung von NTA und/oder EDTA                                    Seite 2

              • EDTA-Standardlösung, c(EDTA) = 0,01 mol/L:
                2,9225 g EDTA werden in dest. Wasser aufgeschlämmt. Unter Rühren gibt man
                tropfenweise w(NaOH) = 32% zu, bis die Lösung klar erscheint und füllt dann
                mit dest. Wasser auf 1 L auf.
              • Pufferlösung pH = 9,6:
                80 g NH4NO3 werden in dest. Wasser gelöst. Man versetzt mit 70 mL w(NH3) =
                25% und füllt mit in dest. Wasser auf 1 L auf.


Analyse

              • 0,5 ... 1g Probe werden in einen 100-mL-Messkolben eingewogen, mit 50 mL
                dest. Wasser versetzt und durch leichtes Erwärmen auf ca. 40 °C soweit als
                möglich gelöst. Nach dem Abkühlen füllt man vorsichtig mit dest. Wasser bis zur
                Marke auf und mischt.
              • 10,0 mL der Mischung (entsprechend 50 ... 100 mg Originalprobe) werden in ein
                Becherglas pipettiert, mit 2,0 mL c(NTA) = 0,01 mol/L bzw. c(EDTA) =
                0,01 mol/L versetzt und nach Zugabe von 10 mL Pufferlösung pH = 9,6 mit
                     2+
                c(Cu ) = 0,01 mol/L titriert.


Berechnung
                        2+
              1 mL c(Cu ) = 0,01 mol/L entspricht 1,9114 mg NTA bzw. 2,9225 mg EDTA

              % NTA    = (EP1 – C31) * C01 * C03 / C00
              % EDTA = (EP1 – C31) * C02 * C03 / C00

              EP1 = Titriermittelverbrauch in mL
              C00   = 50 ... 100 (eingesetzte Probenmasse in mg Originalprobe)
              C01   = 1,9114
              C02   = 2,9225
              C03   = 100 (Umrechnungsfaktor für %)
              C31   = 2,0 [zugesetztes Volumen an c(NTA) = 0,01 mol/L bzw. c(EDTA) =
                      0,01 mol/L in mL]


Bemerkungen

              • Gemische aus NTA und EDTA werden in der Regel gesamthaft erfasst. Eine
                Trennung der beiden Komponenten ist nur dann möglich, wenn optimale Gemi-
                sche vorliegen. In diesem Fall wird das EDTA zuerst erfasst.
              • Sollen auch ungünstige Mischungsverhältnisse auf die Einzelkomponenten
                untersucht werden, verweisen wir auf das Application Bulletin Nr. 76.
                                 Application Bulletin                           Nr. 143/2 d
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               'pa
              785 DMP Titrino         02287   785.0010
              user
              date 1999-05-11     time 14:02         9
              DET U
              parameters
              >titration parameters
                meas.pt.density           4
                min.incr.              10.0 µl
                dos.rate               max. ml/min
                signal drift             50 mV/min
                equilibr.time            26 s
                start V:                OFF
                pause                     0 s
                meas.input:               1
                temperature            25.0 °C
              >stop conditions
                stop V:                abs.
                stop V                   20 ml
                stop U                  OFF mV
                stop EP                   9
                filling rate           max. ml/min
              >statistics
                status:                 OFF
              >evaluation
                EPC                       5
                EP recognition:         all
                fix EP1 at U            OFF mV
                pK/HNP:                 OFF
              >preselections
                req.ident:              OFF
                req.smpl size:          OFF
                limit smpl size:        OFF
                activate pulse:         OFF
                        ============

              Abb. 1: Parametereinstellungen am DMP-Titrino 785.

               'fr
              785 DMP Titrino         02287  785.0010
              user
              date 1999-05-11     time 13:59        9
              U(init)        -239 mV DET U
              smpl size      88.3 mg
              EP1           5.582 ml          -165 mV
              NTA            1.26 %
              stop V reached
                        ============

               'cu
              785 DMP Titrino         02287  785.0010
              user
              date 1999-05-11     time 14:00        9
              start V      0.000 ml DET U
              5.0 ml/div      dU=50.0 mV/div




              Abb. 2: Resultatblock und Titrationskurve für die Bestimmung von NTA in einem
                      Waschpulver.
                                  Application Bulletin                             Nr. 143/2 d
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               'fr
              785 DMP Titrino         02287  785.0010
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              date 1999-05-11     time 13:38        5
              U(init)        -240 mV DET U
              EP1           4.902 ml          -141 mV
              EDTA         2.98 %
              manual stop
                        ============

               'cu
              785 DMP Titrino         02287  785.0010
              user
              date 1999-05-11     time 13:38        5
              start V      0.000 ml DET U
              5.0 ml/div      dU=50.0 mV/div




              Abb. 3: Resultatblock und Titrationskurve für die Bestimmung von EDTA in einem
                      Waschpulver.


Literatur

              • G. A. Rechnitz, N. C. Kenny
                Determination of nitrilotriacetic acid (NTA) by using ion-selective membrane
                electrodes
                Anal. Lett. 3 (1970) 509–514
                Ref.: Fresenius Z. Anal. Chem. 255 (1971) 144.
              • M. Taddia, M. T. Lippolis, L. Patorelli
                Potentiometric determination of EDTA and NTA in detergents
                Microchem. J. 24 (1979) 102–106
                Ref.: Fresenius Z. Anal. Chem. 300 (1980) 80.
              • M. M. Shoukry
                Potentiometric and conductometric studies of the mixed ligand complexes of
                cadmium(II) involving NTA
                Fresenius Z. Anal. Chem. 334 (1989) 639.

				
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posted:9/19/2012
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Description: Nr. 143/2 d Application Bulletin