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Détermination de la dureté totale, de calcium et demagnésium des eaux par titrage photométrique

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Détermination de la dureté totale, de calcium et demagnésium des eaux par titrage photométrique Powered By Docstoc
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Application Bulletin
D’intérêt pour:   Laboratoires d’analyses générales; Analyse de l’eau                   C 1, 2, 7, 15




  Détermination de la dureté totale, de calcium et de
   magnésium des eaux par titrage photométrique

Résumé
                  Ce bulletin décrit la détermination de la dureté totale, de calcium et de magnésium
                  des eaux utilisant le photomètre avec guide optique et/ou la Spectrode.


Appareils et accessoires

                  • Titrino SET/MET 702, Titrino DMS 716, Titrino GP 736, Titrino GPD 751 ou Ti-
                    trino DMP 785 ou
                    Titroprocesseur 726 avec Dosimate 685 ou Dosino 700
                  • Agitateur magnétique 2.728.0040
                  • Photomètre 662.0010, y compris guide optique 6.1108.010 ou
                    Spectrode 610 nm 6.5501.01X
                  • Unité interchangeable de 20 mL 6.3014.223 (avec robinet plat en PCTFE/PTFE)


Réactifs

                  • Réactif de titrage c(EDTA) = 0,1 mol/L:
                    Dissoudre 37,224 g de Na2EDTA * 2 H2O dans de l’eau distillée, ajouter 10 mL
                    de c(NaOH) = 1 mol/L et compléter à 1 L avec de l’eau distillée.
                  • Solution tampon pH = 10:
                    Dissoudre 54 g de NH4Cl et 300 mL de w(NH3) = 25% dans de l’eau distillée et
                    compléter à 1 L.
                  • Tampon alcalin au borate (comme alternative à la solution tampon pH = 10 citée
                    ci-dessus):
                    Dissoudre 40 g de NaOH dans environ 500 mL d’eau distillée. Dissoudre éga-
                    lement 65 g d’H3BO3 dans cette solution, laisser refroidir et compléter à L avec
                    de l’eau distillée.
                  • Soude caustique c(NaOH) = 2 mol/L
                  • Indicateur noir Eriochrome:
                    w(noir Eriochrome) = 0,1% dans de l’eau distillée. Pour des raisons de stabilité,
                    ajouter également 100 mg de vitamine C par 100 mL de solution.
                  • Indicateur murexide:
                    Dissoudre 50 mg de murexide dans 100 mL d’eau distillée.
                  • Complexonate de magnésium MgEDTA
                                    Application Bulletin                                 No. 33/4 f
Détermination de la dureté totale, de calcium et de magnésium                                Page 2

Analyse
               Détermination de la dureté totale
               Ajouter environ 0,1 g de MgEDTA ainsi que 10 mL de la solution tampon à 100 mL
               de l’échantillon d’eau. Après l’addition de 0,25 mL d’indicateur noir Eriochrome titrer
               avec c(EDTA) = 0,1 mol/L utilisant le mode MET du titreur (longueur d’onde λ = 610
               nm).


               Détermination de la dureté de calcium
               Ajouter 2,5 mL d’indicateur murexide à 100 mL de l’échantillon d’eau. Ajuster la va-
               leur pH à 12 avec c(NaOH) = 2 mol/L et titrer immédiatement avec c(EDTA) = 0,1
               mol/L utilisant le mode MET du titreur (longueur d’onde λ = 610 nm).


               Détermination de la dureté de magnésium
               La dureté de magnésium est calculée à partir de la différence de la dureté totale et
               la dureté de calcium.


Calcul
               1 mL de c(EDTA) = 0,1 mol/L correspond à 0,1 mmol Ca/Mg ou 4,008 mg Ca ou
               2,4305 mg Mg

               Dureté totale DT:                 DT en mmol/L = EP1
                                                 DT en °dH       = EP1 * 5,6
                                                 DT en °fH       = EP1 * 10
                                                 avec EP1        = consommation du réactif de ti-
                                                                   trage en mL

               Dureté de calcium DCa:            Pour celle-ci, mêmes calculs que pour la dureté
                                                 totale.

               Dureté de magnésium DMg:          DMg = DT – DCa


Remarques

               • La solution tampon pH = 10 a une forte odeur d’ammoniac. Si l’on travaille avec
                 un passeur d’échantillons, le NH3 qui s’échappe peut provoquer une variation de
                 la valeur pH des échantillons suivants. Dans ce cas-là, il est recommandé
                 d’utiliser le tampon alcalin au borate.
               • Lors de titrages photométriques, il faut faire attention à ce qu’aucune bulle d’air
                 ne soit incorporée par agitation et qu’aucune bulle d’air ne se dépose sur le mi-
                 roir du guide optique.
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Figures
                'pa
               785 DMP Titrino         02287   785.0010
               user               MEIER
               date 1999-06-24     time 09:34         7
               MET U              ********
               parameters
               >titration parameters
                 V step                 0.10 ml
                 dos.rate               max. ml/min
                 signal drift             50 mV/min
                 equilibr.time            26 s
                 start V:                OFF
                 pause                     0 s
                 meas.input:               1
                 temperature            25.0 °C
               >stop conditions
                 stop V:                abs.
                 stop V                    5 ml
                 stop U                  OFF mV
                 stop EP                   9
                 filling rate           max. ml/min
               >statistics
                 status:                 OFF
               >evaluation
                 EPC                      30 mV
                 EP recognition:         all
                 fix EP1 at U            OFF mV
                 pK/HNP:                 OFF
               >preselections
                 req.ident:              OFF
                 req.smpl size:          OFF
                 limit smpl size:        OFF
                 activate pulse:         OFF
                         ------------

               Fig. 1:   Réglage des paramètres au Titrino DMS 785.


                'fr
               785 DMP Titrino         02287  785.0010
               user               MEIER
               date 1999-06-23     time 12:01        2
               U(init)         247 mV MET U   ********
               EP1           2.901 ml           230 mV
               GH/mmolL       2.90
               GH/°dH        16.25
               GH/°fH        29.01
               manual stop
                         ============


                'cu
               785 DMP Titrino         02287  785.0010
               user               MEIER
               date 1999-06-23     time 12:01        2
               start V      0.000 ml MET U    ********
               2.0 ml/div      dU=10.0 mV/div




               Fig. 2:   Bloc des résultats et courbe de titrage pour la détermination de la dureté
                         totale de l’eau de robinet.
                                    Application Bulletin                                No. 33/4 f
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                'fr
               785 DMP Titrino         02287  785.0010
               user               MEIER
               date 1999-06-24     time 08:44        5
               U(init)         361 mV MET U   ********
               EP1           1.941 ml           243 mV
               CaH/mmol       1.94
               CaH°dH        10.87
               CaH°fH        19.41
               MgHmmolL       0.95
               MgH/°dH        5.36
               MgH/°fH        9.56
               stop V reached
                         ============


                'cu
               785 DMP Titrino         02287  785.0010
               user               MEIER
               date 1999-06-24     time 08:44        5
               start V      0.000 ml MET U    ********
               2.0 ml/div      dU=50.0 mV/div




               Fig. 3:   Bloc des résultats et courbe de titrage pour la détermination de la dureté
                         de calcium et de magnésium de l’eau de robinet (Spectrode).


Littérature

               • ASTM D 511-93 (1998)
                 Standard Test Methods for Calcium and Magnesium in Water.
               • DIN 38406, partie 3 (1982)
                 Kationen (Gruppe E). Bestimmung von Calcium und Magnesium.
               • EPA 130.2 (1983)
                 Hardness, total (mg/L as CaCO3). Titrimetric, EDTA.
               • ISO 6058: 1984
                 Water quality – Determination of calcium content – EDTA titrimetric method.
               • ISO 6059: 1984
                 Water quality – Determination of the sum of calcium and magnesium – EDTA ti-
                 trimetric method.

				
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Description: No. 33/4 f Application Bulletin