Bestimmung von Fluorid mit der ionenselektivenElektrode by nooryudhi

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Application Bulletin
Von Interesse für:   Allgemein analytische Laboratorien                            A 1, 2, 4, 7, 10, 12




    Bestimmung von Fluorid mit der ionenselektiven
                     Elektrode

Zusammenfassung
                     Dieses Bulletin beschreibt die Anwendung der ionenselektiven Fluoridelektrode.
                     Anhand von Beispielen wird gezeigt, wie Bestimmungen mittels Direktmessung
                     und Standardaddition mit dem pH-/Ionenmeter 692 durchgeführt werden können.
                     Ergänzend ist das Beispiel einer Titration mit dem DMS-Titrino 716 aufgeführt. Im
                     Anhang werden zudem Probenvorbereitungen für folgende Anwendungsbeispiele
                     beschrieben: Fluorid in Knochen, kohlensäurehaltigen Getränken, Kryolith
                     (Na3AlF6), Zahnschmelz, Futtermittel, Fluorosilikat, Phosphatgestein und Pflanzen.


Geräte und Zubehör

                     • 2.692.0010     pH-/Ionenmeter
                     • 2.665.0030     Dosimat-Titrierstand oder
                        2.725.0010    Dosimat mit
                        2.728.0040    Magnetrührer und
                        6.3012.153    5-mL-Wechseleinheit oder
                        6.3012.213    10-mL-Wechseleinheit und
                        6.2124.100    Tastatur (nur mit 665 notwendig)
                     • 6.2138.010     Verbindungskabel 692 – 665/728
                     • Drucker und Verbindungskabel siehe Gebrauchsanweisung 692 unter Kapitel
                       «Zusammenschaltungen»
                     • 6.0502.150     Fluorid-ISE mit
                        6.2104.020    Kabel
                     • 6.0726.100     Ag/AgCl-Bezugselektrode
                                      Innenelektrolyt:    c(KCl) = 3 mol/L
                                      Zwischenelektrolyt: c(KCl) = 3 mol/L
                        6.2106.020    Kabel zu Ag/Ag-Bezugselektrode
                     • 6.1418.220     Titriergefäss mit Thermostatmantel und
                        6.1414.010    Titriergefäss-Oberteil und Thermostat oder
                        6.1110.100    Pt-1000-Temperaturfühler mit
                        6.2104.080    Kabel
                                    Application Bulletin                             Nr. 82/3 d
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Reagenzien
               • Fluorid-Standard: 6.2301.030 c(NaF) = 0.1000 mol/L (1900 ppm F–); oder
                                   ρ(F–) = 1 g/L (1000 ppm F–) entsprechend ρ(NaF) =
                                   2,2101 g/L
               • ISA-Lösung:         In ca. 500 mL dest. Wasser löst man 58 g NaCl und 57 mL
                                     Eisessig. Durch Zugabe von c(NaOH) = 8 mol/L stellt man
                                     den pH-Wert auf 5.5 und füllt dann mit dest. Wasser auf 1 L
                                     auf. Verhältnis ISA : Probelösung = 1 : 1
               • TISAB IV:           In ca. 500 mL dest. Wasser löst man 58 g NaCl. Nun ver-
                                     setzt man mit 5 g Komplexon IV (1,2-Diaminocyclohexan-
                                     N,N,N’,N’-tetraessigsäure) und löst dieses durch tropfen-
                                     weise Zugabe von c(NaOH) = 8 mol/L. Man versetzt mit 57
                                     mL Eisessig und stellt den pH-Wert der Mischung mit obiger
                                     NaOH auf 5.5 ein. Anschliessend wird mit dest. Wasser auf
                                     1 L aufgefüllt.
                                     Verhältnis TISAB : Probelösung = 1 : 1 oder deutlicher
                                     TISAB-Überschuss
               • TISAB verdünnt:     In ca. 500 mL dest. Wasser löst man 58 g NaCl und gibt 57
                                     mL Eisessig zu. Nach Abkühlung stellt man mit c(NaOH) = 5
                                     mol/L den pH-Wert der Mischung auf 5...5.5 ein. Nach er-
                                     neutem Abkühlen füllt man auf 1 L auf.
                                     Verhältnis TISAB : Probelösung = 1 : 1
               • Titriermittel:      43.301 g La(NO3)3 • 6 H2O werden in dest. Wasser gelöst
                                     und auf 1 L aufgefüllt. c(La3+) = 0.1 mol/L.
               • Puffer pH = 6.0:    30 mL Eisessig werden in 750 mL dest. Wasser gelöst und
                                     der pH-Wert der Lösung durch Zugabe von c(NaOH) = 8
                                     mol/L auf pH = 6.0 eingestellt. Nach dem Abkühlen mit dest.
                                     Wasser auf 1 L auffüllen.


Bemerkungen zur Handhabung der Elektrode
               Um optimale Messungen zu gewährleisten, sind folgende Punkte zu beachten:
               • Der Sensorteil der Fluoridelektrode besteht aus einem Lanthanfluoridkristall.
                 Um Fettablagerungen zu vermeiden, soll dieser nicht mit blossen Händen be-
                 rührt werden. Er ist stossempfindlich; Risse im Kristall machen die Elektrode
                 unbrauchbar.
               • Spricht die Elektrode nach längerem Gebrauch schlecht an (langsames Ein-
                 stellverhalten auch bei höheren Fluoridgehalten), ist der Sensor verschmutzt
                 und wird am besten mit einem flüssigen Geschirrwaschmittel gereinigt.
               • Elektrode nur in wässrigen Lösungen verwenden.
               • Vor der Bestimmung von Fluoridkonzentrationen unterhalb 1 mg/L Elektrode
                 während ca. 30 min. in dest. Wasser vorkonditionieren.
               • Bei Messreihen unter identischen Rührbedingungen und bei konstanter Tempe-
                 ratur arbeiten.
               • Nach jeder Messung Elektroden mit dest. Wasser spülen und anhaftende Was-
                 sertropfen mit einem weichen Papiertuch abtupfen.
               • Bei mehreren Messungen hintereinander sollte die Elektrode vor jeder neuen
                 Messung ca. 5 min in ISA/TISAB-Lösung konditioniert werden, da sonst ein
                 kumulativer Fehler nach oben entstehen kann (bei jeder Messung wird etwas
                 mehr angezeigt).
                                      Application Bulletin                              Nr. 82/3 d
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               • Die Messwerte sind vom pH-Wert und der Gesamtionenstärke der Lösung ab-
                 hängig. Mit abnehmender Ionenstärke nimmt der Aktivitätskoeffizient zu. Bei
                 pH-Werten unter pH = 5 entstehen HF und HF2–. Beide werden nicht erfasst.
                 Bei pH-Werten über pH = 8 ist die Elektrode in zunehmendem Masse gegen
                 OH–-Ionen querempfindlich.
               • Durch Kationen wie Ca(II), Al(III), Fe(II)/Fe(III) etc. wird das Fluorid gebunden
                 und kann dann ebenfalls nicht mehr erfasst werden.


Allgemeine Hinweise

               • Sämtliche Lösungen müssen in Kunststoffbehältern aufbewahrt werden. Bei
                 Lösungen, die in Glas aufbewahrt werden, nimmt der Fluoridgehalt mit der Zeit
                 ab.
               • Die Zugabe von ISA- oder TISAB-Lösung vor der Messung bewirkt, dass pH-
                 Wert und Ionenstärke konstant gehalten werden. Bei der TISAB-Lösung werden
                 zusätzlich störende Kationen komplexiert und Fluorid freigesetzt.
               • Beträgt die Standardzugabe mehr als ca.10% des Vorlagevolumens, muss der
                 Standard in der ISA/TISAB-Lösung gelöst sein.
               • Die verwendeten Lösungen (Standard, TISAB/ISA, Probelösung) dürfen nicht
                 zu alt sein. Eine zu geringe Steilheit kann ein Hinweis auf qualitativ schlechte
                 Lösungen sein.
               • Während der Zugaben muss gerührt werden (Rührparameter 692: «ein» oder
                 «kontroll.»). Es ist darauf zu achten, dass der Rührer eingeschaltet ist und sich
                 ein Rührstäbchen im Vorlagegefäss befindet. Zugaben ohne Rührung führen zu
                 Fehlmessungen!
               • Methodenwahl:
                  Die Standardaddition ist speziell bei undefinierter Probenmatrix eine schnelle
                  und zuverlässige Methode. Eine Direktmessung ist dann sinnvoll, wenn viele
                  Messungen von gleichen Lösungen mit definierter und unproblematischer Pro-
                  benmatrix hintereinander durchgeführt werden müssen.
               • Wahl der Standardkonzentration:
                  Um die Auswertung der Standardaddition im pH-/Ionenmeter 692 sicher zu ges-
                  talten, sollten die Standardkonzentrationen (cstd) für verschiedene Büretten-
                  volumina (VBürette/mL) in Abhängigkeit von der Probenkonzentration (csmpl) nach
                  folgender Tabelle gewählt werden:


                        VBürette/mL        cstd : csmpl
                              5             40 : 1
                            10              20 : 1
                            20              10 : 1
                            50               5:1


                  Bei starker Verdünnung der Probe mit ISA oder TISAB muss dieses Verhältnis
                  berücksichtigt werden.
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                  Beispiel:   Probenkonzentration (csmpl)         5 mg/L
                              Bürettenvolumen (VBürette)         10 mL
                              Einmass                            10 mL
                              ISA/TISAB                          10 mL
                              Gesamtvolumen (Vtotal)             20 mL
                              Faktor aus Tabelle (cstd/csmp)     20
                  Daraus ergibt sich eine Probenkonzentration in der Vorlage von 2.5 mg/L. Die
                  optimale Konzentration des Standards beträgt somit 2.5 mg/L x 20 = 50 mg/L.
                  Es ist zu beachten, dass es sich hierbei nur um eine grobe Richtlinie für die
                  Standardkonzentration handelt. Auch bei Abweichungen von dieser Empfehlung
                  sind genaue Messungen möglich.
               • Für die Berechnung des Resultats werden die folgenden Formeln verwendet
                 (siehe auch Gebrauchsanweisung Abschnitte 3.1 und 3.2):
                  Für   «Einmass        aus mL»:       Resultat = ci x Faktor;
                  für   «Einmass      XX.X mL»:        Resultat = ci x «Vtotal»/«Einmass»;
                  für   «Einmass      XXX.X g »:       Resultat = ci x «Vtotal»/«Einmass» x 1 g/mL
                  Beispiel für die Verwendung von «Einmass X.XXX g»:
                  Eine genau abgewogene Menge Substanz, z.B. 5.153 g, wird gelöst und auf
                  100 mL aufgefüllt. Diese Lösung wird 100fach verdünnt, indem z.B. 10 mL auf
                  1000 mL aufgefüllt werden. Von der so erhaltenen Lösung werden 20 mL sowie
                  ISA/TISAB usw. in das Messgefäss gegeben. Diese 20 mL enthalten 500 mal
                  (100 mL/20 mL x 100) weniger Substanz als die ursprüngliche Probe. Der ent-
                  sprechende Anteil (Aliquot) wird als Faktor 500 eingegeben, ebenso bei jeder
                  neuen Einwaage das exakte Probengewicht als «Einmass X.XXX g». Wird das
                  Resultat in g/100 g (Prozent) oder mg/kg (ppm) ausgegeben, braucht es keine
                  Dichtekorrektur. Verwendet man hingegen eine volumenbezogene Einheit wie
                  mol/L, g/L, µg/L und dgl., muss die Dichte der ursprünglichen Probe in den Fak-
                  tor mit einbezogen werden; beträgt die Dichte z.B. 2.01 g/mL, ist der oben er-
                  wähnte Faktor mit 2.01 zu multiplizieren (500 x 2.01 = 1005).
               • Niedrige Fluoridkonzentrationen:
                  Bei Konzentrationen <1 mg/L müssen die Standardlösungen den gleichen
                  Ionenhintergrund wie die Probelösungen haben. Die Einstellzeit ist deutlich län-
                  ger. Verdünnte TISAB verwenden. Blindwerte der Chemikalien sind zu berück-
                  sichtigen.
               • Sämtliche Messungen sollten bei konstanter Temperatur (z.B. bei 25 °C) durch-
                 geführt werden.
               • Beachten Sie die Hinweise in der Gebrauchsanweisung für das pH-/Ionenmeter
                 692.
                                   Application Bulletin                                Nr. 82/3 d
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               Direktmessung
               Bitte beachten Sie die Hinweise in der Gebrauchsanweisung des pH-/Ionenmeters
               692.
               Die folgende Kalibrierung ist ein Beispiel für eine Probe mit unproblematischer
               Matrix:
               Vorlage:                   10 mL
               ISA-Lösung:                10 mL
               Standard:                  0.001 mol/L in 5-mL-Wechseleinheit,
                                          0.100 mol/L in 10-mL-Wechseleinheit

               Konzentrationsbereich:     10-6 ... 3 x 10-2 mol/L
               Anzahl Kalibrierpunkte:    10
               Die TISAB-IV-Lösung kann 1 : 1 mit dest. Wasser verdünnt werden.
                               Application Bulletin             Nr. 82/3 d
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               Kalibrierung                      Messresultat
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               Standardaddition
               Prinzipiell gibt es drei Typen der Standardaddition:   – manuell
                                                                      – auto dos
                                                                      – auto
               Bitte entnehmen Sie aus der Gebrauchsanweisung die Merkmale der einzelnen
               Typen. Am schnellsten ist die automatische Standardaddition («auto»). Zu be-
               achten ist hier jedoch, dass die gewählte Spannungsdifferenz ∆U mindestens
               12 mV pro Zugabe beträgt, und dass mindestens drei Zugaben erfolgen müssen
               (∆U total mindestens 30 mV), um genaue Resultate zu erhalten. Benötigen Sie vo-
               lumenmässig genau definierte Zugabeschritte in die Vorlage, wünschen aber den-
               noch einen maximalen Bedienungskomfort, wählen Sie «auto dos» und geben die
               einzelnen Zugaben ein (siehe Gebrauchsanweisung).
               Beispiel für eine Konzentrationsbestimmung durch Standardaddition:
               Einmass:                  10 mL
               ISA-Lösung:               10 mL
               Standard:                 0.2 mol/L in 10-mL-Wechseleinheit
               Anzahl Zugaben:           3
               Inkrement-Volumen:        0.1 mL

                                                 Resultat der Standardaddition
                                     Application Bulletin                     Nr. 82/3 d
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               Titration mit LaNO3

               Beispiel einer dynamischen Titration mit dem DMS-Titrino 716
                                   Application Bulletin                           Nr. 82/3 d
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Beispiele aus der Praxis
               1. Fluorid in Kochsalz mit automatischer Standardaddition
                  Probenvorbereitung: 10 g Probe in ca. 50 mL dest. Wasser lösen und auf 100
                                      mL auffüllen (= Probelösung).
                  TISAB:               TISAB IV 1:1 mit dest. Wasser verdünnt.
                  Analyse:             10 mL Probelösung (Faktor 10) und 10 mL TISAB
                                       werden in das Vorlagegefäss pipettiert.
                                  Application Bulletin                           Nr. 82/3 d
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               2. Fluorid in Mundspüllösung mit automatischer Standardaddition
                  Probenvorbereitung: keine notwendig
                  TISAB:               TISAB IV 1:1 mit dest. Wasser verdünnt.
                  Analyse:             20 mL TISAB und 1 mL Probe werden in das Vorlagege-
                                       fäss pipettiert.

                                                         Beispiel: Dentalux
                                  Application Bulletin                             Nr. 82/3 d
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               3. Fluorid in Zahnpasta mit automatischer Standardaddition
                  Probenvorbereitung: 5 g Probe in 100 mL Becherglas einwägen. Probe mit 5
                                      mL dest. Wasser und 5 mL konz. HCl versetzen und ho-
                                      mogenisieren. Becherglas 1 min. in 90 °C warmes Was-
                                      serbad stellen. Abkühlen lassen und in 1000 mL Mess-
                                      kolben überführen. Mit dest. Wasser zur Marke auffüllen
                                      und gut mischen (= Probelösung).
                  TISAB:               In 500 mL dest. Wasser 170 g NaNO3, 18 mL Eisessig,
                                       40.8 g Natriumacetat und 1.5 g Na2EDTA lösen. Lösung
                                       in 1000 mL Messkolben überführen, bis zur Marke
                                       auffüllen und gut mischen.
                  Analyse:             5 mL der Probelösung (Faktor 200) und 20 mL TISAB
                                       werden ins Vorlagegefäss pipettiert.

                                                     Beispiel: Colgate
                                  Application Bulletin                               Nr. 82/3 d
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               4. Fluorid in Phosphorsäure mit automatischer Standardaddition
                  Probenvorbereitung: Die Phosphorsäure muss 1 : 100 verdünnt werden
                                      (= Probelösung, Faktor = 100).
                  TISAB:               1 mol/L Natriumnitratlösung eingestellt auf pH = 6.
                  Analyse:             10 mL Probelösung und 10 mL TISAB werden ins Vor-
                                       lagegefäss pipettiert.
                  Bemerkung:           In Phosphorsäure gelöstes Fluorid ergibt HF. Eine Stan-
                                       dardlösung von Fluorid in Phosphorsäure ist somit nicht
                                       definiert herstellbar.

                                                       Beispiel: Fluka-Phosphorsäure
                                  Application Bulletin                                Nr. 82/3 d
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               5. Fluorid in Zement mit automatischer Standardaddition
                  Probenvorbereitung: 250 mg Zement, 1 g Natriumcarbonat (dehydr.) und 0.2 g
                                      Zinkoxid werden in einen Platintiegel eingewogen. Dieser
                                      wird 30 min. in einem 900 °C heissen Ofen belassen. Der
                                      abgekühlte Tiegel wird in ein 100-mL-Becherglas gestellt.
                                      Nach Zugabe von ca. 80 mL Wasser wird der Inhalt ge-
                                      löst. Dies kann unter Umständen mehrere Stunden dau-
                                      ern. Hilfreich ist die Einbringung eines Rührstäbchens in
                                      den Tiegel mit dem erhärteten Inhalt. Dieser lässt den
                                      gesamten Tiegel im Becherglas rotieren. Zusätzlich hilft
                                      eine erneute Erwärmung auf 80 °C, den Inhalt herauszu-
                                      lösen. Nach Entfernung des Platintiegels aus dem Be-
                                      cherglas gibt man einige Tropfen konzentrierte HNO3 zu,
                                      bis die Lösung klar wird und kein CO2 mehr entweicht.
                                      Die Säure muss tropfenweise und sehr langsam zugege-
                                      ben werden, da sonst das CO2 zu heftig entweicht und
                                      somit die Gefahr des Überlaufens besteht. Die Lösung
                                      wird abfiltriert und in einen 100-mL-Messkolben über-
                                      führt. Der Kolben wird mit dest. Wasser bis zur Marke
                                      aufgefüllt (= Aufschlusslösung). Die Aufschlusslösung
                                      wird 1 : 25 verdünnt (= Probelösung).
                  TISAB:               Lösung mit c(Trinatriumcitrat) = 0.5 mol/L und c(KNO3) =
                                       0.2 mol/L. Der pH-Wert wird mit c(HCl) = 2 mol/L auf 5.7
                                       eingestellt.
                  Analyse:             10 mL Probelösung (Faktor 25) und 10 mL TISAB wer-
                                       den ins Vorlagegefäss gegeben.
                  Bemerkungen:         Elemente wie Aluminium bilden mit Fluorid Komplexe.
                                       Fluorid wird somit für die Messung z.T. unzugänglich.
                                       Der Gebrauch von Natriumcitrat als TISAB verhindert
                                       dies. Zu hohe Konzentrationen von Natriumcitrat führen
                                       jedoch zu einem Anstieg der Einstellzeit der Elektrode.
                                       Der hier angegebene TISAB ergibt zuverlässige Mes-
                                       sungen bei Zement mit oder ohne Aluminiumgehalt.
                                       Achtung: Zu starke Verdünnungen verhindern die
                                       vollständige Komplexierung von Aluminium. Im Beispiel
                                       konnten nur mit 1 : 25 korrekte Messungen durchgeführt
                                       werden. Bei 1 : 10 wurden um den Faktor 2 zu tiefe Wer-
                                       te gefunden. Bei Einsatz der unverdünnten Aufschlusslö-
                                       sung wurden um den Faktor 5 zu tiefe Werte gefunden
                                       und die Steilheit war zu klein.
                                       Eine Titration mit LaNO3 ist nicht möglich, da Citrat einen
                                       Lanthankomplex bildet.
                                       Die folgenden Messresultate beziehen sich auf die Auf-
                                       schlusslösung (Faktor 25).
                                   Application Bulletin    Nr. 82/3 d
Bestimmung von Fluorid mit der ionenselektiven Elektrode    Seite 14

               Beispiel: Fluorid in Zement
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Anhang
Probenvorbereitungen für weitere Anwendungsbeispiele
               1. Fluorid in Knochen
                  Knochen bei 550 °C veraschen (mehrere Stunden). Den Rückstand in c(HCl) =
                  0.25 mol/L auflösen und den pH-Wert auf 4.7 einstellen. Der Standard sollte
                  ebenfalls auf diesen pH-Wert eingestellt werden (gleicher Ionenhintergrund).

               2. Fluorid in kohlensäurehaltigen Getränken
                  Die Probe wird durch Erwärmen auf ca. 60 ... 80 °C sowie durch Einleiten von
                  Stickstoff einige Minuten entgast.
                  TISAB: Lösung mit c(Kaliumacetat) = 1 mol/L und c(KCl) = 1 mol/L in Puffer pH
                  = 7.0. Verhältnis TISAB : Probelösung = 1 : 1.

               3. Fluorid in Kryolith (Na3AlF6)

                  Die eingewogene Probe wird in 5 % NaOH 10 min. gekocht und mit c(Ammo-
                  niumsulfosalicylat) = 0.4 mol/L verdünnt. Der Standard (c(NaF) = 0.1 mol/L)
                  muss den gleichen Ionenhintergrund haben.

               4. Fluorid in Zahnschmelz
                  Die getrocknete Probe wird mit c(Perchlorsäure) = 0,5 mol/L versetzt und eine
                  Stunde lang gerührt. Danach wird c(Natriumcitrat) = 0.5 mol/L zugegeben. Ver-
                  hältnis TISAB IV : Probelösung = 1 : 1.

               5. Fluorid in Futtermittel
                  Die eingewogene Probe wird in konz. HCl eine Stunde gerührt.
                  TISAB: Citratpuffer pH = 7.0 (Zitronensäure 1 mol/L mit konz. Ammoniak auf pH
                  = 7 einstellen). Verhältnis TISAB : Probelösung = 1 : 1.

               6. Fluorid in Fluorosilikat
                  Die eingewogene Probe wird in dest. Wasser aufgeschlämmt und durch Zugabe
                  von konz. Ammoniak gelöst. Danach wird die Lösung mit Ammoniumacetatpuf-
                  fer (je 3 mol/L Ammoniumacetat und Eisessig) versetzt; Verhältnis Probelösung
                  : Puffer = 2 : 1.

               7. Fluorid in Phosphatgestein
                  Die eingewogene Probe wird in c(Phosphorsäure) = 2 mol/L gelöst und mit Cit-
                  ratpuffer (pH = 7) 1 : 1 verdünnt.

               8. Fluorid in Pflanzen
                  Die eingewogene Probe wird mit NaOH-Plätzchen vermengt und 30 min bei 600
                  °C erhitzt. Der Rückstand wird mit dest. Wasser aufgelöst und die Lösung mit
                  konz. HCl auf pH = 8 ... 9 eingestellt. Die Lösung wird abfiltriert und mit TISAB
                  IV 1 : 1 verdünnt.

               9. Fluorid in Bodenproben (Gesamtfluorid)
                  Die eingewogene Probe wird mit NaOH-Plätzchen vermengt und 30 min bei 600
                  °C erhitzt. Der Rückstand wird mit dest. Wasser aufgelöst und die Lösung mit
                  konz. HCl auf pH = 7.0 eingestellt. Die Lösung wird abfiltriert und mit TISAB IV
                  1 : 1 verdünnt.
                                     Application Bulletin                                  Nr. 82/3 d
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               10. Fluorid in Wein
                    Die Probe wird 1 : 1 mit TISAB IV verdünnt.

               11. Fluorid in Urin
                    Die Probe wird zunächst 1 : 3 mit dest. Wasser verdünnt. Diese Lösung wird
                    1 : 1 mit TISAB IV verdünnt.

               12. Fluorid in Luft und Abgasen
                    Ein definiertes Volumen Luft wird in eine verdünnte NaOH-Lösung geleitet.
                    Der pH-Wert dieser Lösung wird anschliessend mit Natriumacetat und Essig-
                    säure auf 5.0 eingestellt.


Literaturhinweise
               AOAC method 973.10, Fluoride in hazardous substances. Potentiometric method.
               AOAC (1990) 1, 232–233
               AOAC method 975.04, Fluoride in plants. Potentiometric method.
               AOAC (1990) 1, 51–52
               Application Bulletin Nr. 79, Literaturübersicht ionenselektive Elektroden
               Abollino, O., Mentasi, E., Sarzanini, C., Modone, E., Braglia, M.,
               Determination of Zr, Ba, La, Al, Na, Hf and fluoride in fluorozirconate glasses.
               Fresenius J.Anal. Chem. (1992), 343 (6), 482–487
               Langenauer, M., Krähenbühl, U., Wyttenbach, A., Determination of fluorine and io-
               dine in biological materials
               Anal. Chim. Acta (1993), 274 (2), 253–256
               Raghavan, R., Gupta, B.L., Raha, S., Determination of fluoride in zinc concen-
               trates, processing products and solutions with an ion-specific electrode.
               Talanta, (1992), 39, 243–247
               Ref.: Fresenius J. Anal. Chem. 346 (1993) 486
               Spadaro, A.C.C., Carlomagno, D.N., Polizello, A.C.M., Determination of fluoride
               with an ion.selective electrode in the presence of water-soluble organic sub-
               stances.
               Analyst (1990) 115, 1093–1095
               Ref.: Fresenius Z. Anal. Chem. 339 (1991) 561
               Ulrich, P., Analyse von Galvanikbädern mittels ionenselektiver Elektroden.
               Galvanotechnik (1990) 81 (1), 80–83
               Van Staden, J.F., Janse van Rensburg, S.D., Improvement on the microdiffusion
               technique for the determination of ionic and ionizable fluoride in cow’s milk.
               Analyst (1991) 116, 807–810
               Ref.: Fresenius J. Anal. Chem. 343 (1992) 679

								
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