Bestimmung der Gesamt-, Calcium- und Magnesiumhärtevon Wässern durch photometrische Titration by nooryudhi

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Application Bulletin
Von Interesse für:   Allgemein analytische Laboratorien; Wasseranalytik               C 1, 2, 7, 15




Bestimmung der Gesamt-, Calcium- und Magnesium-
 härte von Wässern durch photometrische Titration

Zusammenfassung
                     Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamt-, Calcium- und Magnesium-
                     härte von Wässern unter Verwendung des Lichtleiterphotometers und/oder der
                     Spectrode.


Geräte und Zubehör

                     • SET/MET-Titrino 702, DMS-Titrino 716, GP-Titrino 736, GPD-Titrino 751 oder
                       DMP-Titrino 785 oder
                       Titroprocessor 726 mit Dosimat 685 oder Dosino 700
                     • Magnetrührer 2.728.0040
                     • Photometer 662 inklusive Lichtleiter 6.1108.010 oder
                       Spectrode 610 nm 6.5501.01X
                     • 20-mL-Wechseleinheit 6.3014.223 (mit PCTFE/PTFE-Flachhahn)


Reagenzien

                     • Titriermittel c(EDTA) = 0,1 mol/L:
                       37,224 g Na2EDTA * 2 H2O werden in dest. Wasser gelöst, mit 10 mL c(NaOH)
                       = 1 mol/L versetzt und mit dest. Wasser auf 1 L aufgefüllt.
                     • Pufferlösung pH = 10:
                       54 g NH4Cl und 300 mL w(NH3) = 25% werden in dest. Wasser gelöst und auf 1
                       L aufgefüllt.
                     • Alkalischer Boratpuffer (Alternative zu obiger Pufferlösung pH = 10):
                       40 g NaOH werden in ca. 500 mL dest. Wasser gelöst. Man gibt 65 g H3BO3 zu,
                       löst dieses und füllt nach dem Abkühlen mit dest. Wasser auf 1 L auf.
                     • Natronlauge c(NaOH) = 2 mol/L
                     • Eriochromschwarz-Indikator:
                       w(Eriochromschwarz) = 0,1% in dest. Wasser. Zwecks Stabilisierung setzt man
                       pro 100 mL Lösung noch 100 mg Vitamin C zu.
                     • Murexid-Indikator:
                       50 mg Murexid werden in 100 mL dest. Wasser gelöst.
                     • Magnesiumkomplexonat MgEDTA
                                  Application Bulletin                              Nr. 33/4 d
Bestimmung der Gesamt-, Calcium- und Magnesiumhärte                                      Seite 2

Analysen
              Bestimmung der Gesamthärte
              Zu 100 mL Wasserprobe werden ca. 0,1 g MgEDTA sowie 10 mL Pufferlösung ge-
              geben. Man versetzt mit 0,25 mL Eriochromschwarz-Indikator und titriert im MET-
              Modus des Titrators mit c(EDTA) = 0,1 mol/L (Wellenlänge λ = 610 nm).


              Bestimmung der Calciumhärte
              Zu 100 mL Wasserprobe werden 2,5 mL Murexid-Indikator gegeben. Man stellt den
              pH-Wert mit c(NaOH) = 2 mol/L auf 12 ein und titriert sofort im MET-Modus des
              Titrators mit c(EDTA) = 0,1 mol/L (Wellenlänge λ = 610 nm).


              Bestimmung der Magnesiumhärte
              Die Magnesiumhärte ergibt sich aus der Differenz von Gesamthärte und Calcium-
              härte.


Berechnung
              1 mL c(EDTA) = 0,1 mol/L entspricht 0,1 mmol Ca/Mg oder 4,008 mg Ca bzw.
              2,4305 mg Mg

              Gesamthärte GH:            GH in mmol/L = EP1
                                         GH in °dH      = EP1 * 5,6
                                         GH in °fH      = EP1 * 10
                                         wobei EP1      = Titriermittelverbrauch in mL

              Calciumhärte CaH:          Es gelten die gleichen Berechnungen wie für die Ge-
                                         samthärte.

              Magnesiumhärte MgH:        MgH = GH – CaH


Bemerkungen

              • Die Pufferlösung pH = 10 riecht stark nach Ammoniak. Das entweichende NH3
                kann im Probenwechslerbetrieb den pH-Wert der nachfolgenden Proben verän-
                dern. In diesem Fall sollte daher besser der alkalische Boratpuffer verwendet
                werden.
              • Bei photometrischen Titrationen ist darauf zu achten, dass keine Luftblasen ein-
                gerührt werden und sich auch keine Luftblasen auf dem Spiegel des Lichtleiters
                festsetzen.
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Abbildungen
               'pa
              785 DMP Titrino         02287   785.0010
              user               MEIER
              date 1999-06-24     time 09:34         7
              MET U              ********
              parameters
              >titration parameters
                V step                 0.10 ml
                dos.rate               max. ml/min
                signal drift             50 mV/min
                equilibr.time            26 s
                start V:                OFF
                pause                     0 s
                meas.input:               1
                temperature            25.0 °C
              >stop conditions
                stop V:                abs.
                stop V                    5 ml
                stop U                  OFF mV
                stop EP                   9
                filling rate           max. ml/min
              >statistics
                status:                 OFF
              >evaluation
                EPC                      30 mV
                EP recognition:         all
                fix EP1 at U            OFF mV
                pK/HNP:                 OFF
              >preselections
                req.ident:              OFF
                req.smpl size:          OFF
                limit smpl size:        OFF
                activate pulse:         OFF
                        ------------

              Abb. 1: Parametereinstellungen am DMP-Titrino 785.


               'fr
              785 DMP Titrino         02287  785.0010
              user               MEIER
              date 1999-06-23     time 12:01        2
              U(init)         247 mV MET U   ********
              EP1           2.901 ml           230 mV
              GH/mmolL       2.90
              GH/°dH        16.25
              GH/°fH        29.01
              manual stop
                        ============


               'cu
              785 DMP Titrino         02287  785.0010
              user               MEIER
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              start V      0.000 ml MET U    ********
              2.0 ml/div      dU=10.0 mV/div




              Abb. 2: Resultatblock und Titrationskurve für die Bestimmung der Gesamthärte
                      von Leitungswasser.
                                  Application Bulletin                             Nr. 33/4 d
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               'fr
              785 DMP Titrino         02287  785.0010
              user               MEIER
              date 1999-06-24     time 08:44        5
              U(init)         361 mV MET U   ********
              EP1           1.941 ml           243 mV
              CaH/mmol       1.94
              CaH°dH        10.87
              CaH°fH        19.41
              MgHmmolL       0.95
              MgH/°dH        5.36
              MgH/°fH        9.56
              stop V reached
                        ============


               'cu
              785 DMP Titrino         02287  785.0010
              user               MEIER
              date 1999-06-24     time 08:44        5
              start V      0.000 ml MET U    ********
              2.0 ml/div      dU=50.0 mV/div




              Abb. 3: Resultatblock und Titrationskurve für die Bestimmung der Calcium- sowie
                      Magnesiumhärte von Leitungswasser (Spectrode).


Literatur

              • ASTM D 511-93 (1998)
                Standard Test Methods for Calcium and Magnesium in Water.
              • DIN 38406, Teil 3 (1982)
                Kationen (Gruppe E). Bestimmung von Calcium und Magnesium.
              • EPA 130.2 (1983)
                Hardness, total (mg/L as CaCO3). Titrimetric, EDTA.
              • ISO 6058: 1984
                Water quality – Determination of calcium content – EDTA titrimetric method.
              • ISO 6059: 1984
                Water quality – Determination of the sum of calcium and magnesium – EDTA
                titrimetric method.

								
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