Docstoc

Transmission electron microscope

Document Sample
Transmission electron microscope Powered By Docstoc
					Hanoi University of technology  Faculty of materials science & engineering 
   

Digitally signed by Hoang Lam DN: cn=Hoang Lam, o=HUT, ou=University, email=hoang_nam_8820010 @yahoo.com, c=VN Date: 2009.10.10 01:25:28 +07'00'

Topic

   

Instructor Student Class                        

: Nguyễn Hoàng Việt : Đỗ Văn Lam : Materials Science of Engineering - K51

Hanoi ‐ Oct, 2009 

Preface
As the topic title that I mentioned above, I would like to introduce to you the basic  knowledge about a conventional TEM, which is one of the most powerful microscopes that   enable to observe modulations in chemical identity, crystal orientation, electronic structure and  sample induced electron phase shift as well as the regular absorption based imaging. My  approach throughout this paper is to answer the 4 following fundamental questions:  Why should we you a TEM technique?  What is it applied for?  How does a TEM work?  What is it advantages & limitations? 

 
topic.  

To get the answer for all of these questions, you should take a glance throughout my 

                       

 

Contents
I. II. Introduction    Background    1. A brief history  2. What materials should we use in a TEM?  3. Fundamental properties of electrons  4. Concept of resolution  5. Interaction of electrons with matter.  6. Image formation  7. Depth of field & depth of focus  8. Diffraction    Specimen preparation    The TEM working principle    Limitations of the TEM    1. Sampling  2. Interpreting transmission images  3. Electron beam damage and safety  4. Specimen preparation    Applications of a conventional TEM    Future prospect    Conclusions 

III. IV. V.

VI. VII. VIII.        

 

I.

Introduc ction 

Conventional  transmiss sion  electro microsco on  opy  (CTEM or  TEM  for  short)  is  a  M  micro oscopy  technique  wher reby  a  beam of  electrons  is  transm m  mitted  throu an  ultra thin  ugh  a  specimen, interacting with th he specimen n as it passe es through. A An image is  formed from m the  intera action of the e electrons  transmitted through the specimen; ; the image  is magnified d and  focus onto  an  imaging  de sed  evice,  such  a a  fluoresc as  cent  screen, on  a  layer  of  photogra ,  aphic  film, or to be det tected by a s sensor such a as a CCD cam mera.       

     

    A  A typical  com mmercial  tra ansmission  e electron  mic croscope  (TE EM)  costs  ab bout  $5  for  each  electron volt (eV) of energy i in the beam and, if you add on all available options, it can e easily  cost  up  to  $10  per  eV.  As  you’ll  see,  we  use  beam p m energies  in the  range  from  100,00 to  n  00  400,0 000 eV, so a a TEM is an  extremely e expensive pi iece of equipment. Con nsequently, t there  have  to be very s sound scient tific reasons s for investin ng such a lar rge amount  of money in n one  micro oscope. In th his topic I start by introd ducing some e basic ideas s about TEM M as well as s some  reaso why  the  TEM  was  used.  Other reasons  fo using  a  T on  r  or  TEM  have  a appeared  as the  s  instru ument  conti inues  to  dev velop,  to  th point  where  it  can  seriously  be  claimed  tha no  he  at  other scientific  instrument  e r  exists  which can  offer  such  a  broa range  of  characterization  h  ad  techn niques  with  such  high  spatial  and analytical  resolution,  coupled  wi a  compl d  ith  letely  quantitative  und derstanding  of  the  var rious  techniques.  Indeed  as  nano otechnology and  y  ed  e  d  ological  com mmunity’s  im maginations, it  is  ,  relate areas  seize  both  the public  and the  techno increasingly  obvious  that  th TEM  is the  central  tool  for  co he  omplete  cha aracterizatio of  on  nanoscale  mater rials  and  de evices.  Unfortunately,  coupled  with the  TEM’s advantages  are  h  s  some e serious dra awbacks and d you must  be just as a aware of the e instrumen nt’s limitations as  you a are of its adv vantages.    Backgrou und    Why should w W we use an electron micro oscope? Historically TEM Ms were dev veloped beca ause  of the e limited ima age resolutio on in light m microscopes, which is imposed by the wavelengt th of  visible light. Only y after electr ron microsco opes were developed wa as it realized d that there are  y other equa ally sound re easons for us sing electron ns, most of w which are utilized to som me  many exten nt in a mode ern TEM. By w way of intro oduction to t the topic, let t’s look at ho ow the TEM  developed and th he pros and cons of usin ng such an in nstrument.  II.

1. A  brief history    Louis s de Broglie  (1925) first t theorized t that the electron had  wave‐like characteri e  istics,  with  a  waveleng substantially  less  gth  than visib ble light.     Then in 1927 two o research groups, Davis sson and Germer and,  Thomson and  Reid independ n  d,  dently  carrie out  the classic  ed  eir  electron‐ ‐diffraction  experiments s, which dem monstrated  the wave  nature of f electrons. It didn’t take long for th he idea of an n electron  microsco to  be  pr ope  roposed,  and  the  term  was  first  us in  the  sed  paper  of Knoll  and  Ruska  (1932 In  this  paper  they  d f  2).  developed  the  idea of  electron  lenses  into  a  p a  practical  rea ality  and  demonst trated electr ron images taken on the e instrument t. This was  a most c crucial step,  for which R Ruska received the Nobe el Prize in  1986,  sh hortly  befor his  deat in  1988.  Ruska,  surprisingly,  re  th  revealed  that  he  hadn’t  hear of  de  B h rd  Broglie’s  ide about  eas  electron  waves  and thought  th the  wavelength  lim didn’t  d  hat  mit  apply to electrons.       Some idea  of  the power  of  Ruska’s  bre e  e  eakthrough  i the  fact  is  that  com mmercial  TEM were  fir develope only  4  ye Ms  rst  ed  ears  later.  The Metropolitan‐Vickers EM1 w was the first t such instru ument and  was  built in  the  UK  in  1936.  Ap t  pparently  it  didn’t  work  very  well  and regu ular production of comm mercial TEMs s was really s started by  Siemens  and  Halske in  German in  1939.  T e  ny  TEMs  becam widely  me  available from  sever other  sources  (Hitac JEOL,  Ph e  ral  chi,  hilips,  and  RCA, inte er alia) after the conclusion of World d War II.     materials  scientists  a  most  important  developm ment  took  For  m place in  the  mid‐195 when  Bo 50s  ollman  in  Sw witzerland  a and Hirsch  and co‐w workers in Ca ambridge, in n the UK, perfected tech hniques to  thin  me etal  foils  to electron  transparenc In  addition,  the  o  cy.  Cambridg group  also  develo ge  oped  the  theory  of  electron‐ diffractio contrast  with  which  we  can  now identify,  o on  w  often  in  a  quantitat tive manner r, all known  line and pla anar crystal  defects in  TEM images.              

  Louis de e Broglie (15 Au ug 1892 –  19 Mar 1 1987) was a Fre ench  physicist t and a Nobel laureate. 

Ernst Ru uska (25 Dec 25 5 1906 – 27  May 198 88) was a Germ man  physicist t who won the e Nobel  Prize in Physics in 1986 6 for his  work in electron optics s, including  the design of the first electron  microsco ope for his work in  electron n optics. 

2. What materials should we use in TEM?    The  materials  scientist  has  traditionally  examined  metals,  alloys,  ceramics,  glasses,  polymers,  semiconductors,  and  composite  mixtures  of  these  materials,  with  sporadic  adventures into wood, textiles, and concrete. In addition to thinning them from the bulk state,  particles and fibers of some of these materials are also commonly studied and, in such shapes,  they are sometimes thin enough for direct TEM examination. Encompassing nanoscale science,  engineering  and  technology,  nanotechnology  involves  imaging,  measuring,  modeling,  and  manipulating matter at this length scale.  When we create nanoscale materials, they come with specific dimensional limits in 1D,2D,  or  3D  and  the  TEM  is  well  suited  to  observing  them.  For  example,  single  layers  (such  as  graphene  sheets  or  quantum  wells),  nanotubes  and  nanowires,  quantum  dots,  nanoparticles,  and  most  catalyst  particles  can  be  viewed  as  1D  structure.  We  can  put  all  of  these  types  of  specimen  into  the  TEM  without  modification,  since  1D  is  always  thin  enough  for  direct  observation;  2D  nanomaterials  include  interfaces,  and  complex  3D  nanomaterials  are  typified  by  multilayer,  semiconductor  devices,  functional  materials,  or  nanoporous  structures  such  as  substrates for catalyst particle dispersions.    3. Fundamental properties of electrons.    You know that electrons show both particle and wave characteristics, illustrating one of the  great  puzzles  of  quantum  physics  that  we  all  seem  to  accept  without  too  much  trouble.  The  electron beam current in a TEM can be as high as ~0.1–1 mA, which corresponds to about 10   electrons passing through the specimen plane.  There  are  a  few  important  equations  that  you  should  know.  First  of  all,  based  on  de  Broglie’s  ideas  of  the  wave‐particle  duality,  we  can  relate  the  particle  momentum  to  its  wavelength λ through Planck’s constant, thus:      In  the  TEM  we  impart  momentum  to  the  electron  by  accelerating  it  through  a  potential  drop, V, giving it a kinetic energy eV. This potential energy must equal the kinetic energy, thus:      2 Now  we  can  equate  the  momentum  p  to  the  electron  mass ,  times  the  velocity ,  and  substituting for   from the first equation    / 2   These three simple equations define the relationship between the electron wavelength  λ and the accelerating voltage of the electron microscope, V    2
/

 

The  inverse  relationship  between  λ  and  V  introduces  a  very  important  concept:  by  increasing the accelerating voltage we decrease the wavelength of the electrons.  The  simple  treatment  we  just  went  through  neglects  relativistic  effects  and,  unfortunately  for  electron  microscopists,  relativistic  effects  cannot  be  ignored  at  energies  >  ~100  keV  because  the  velocity  of  the  electrons  (as  particles)  becomes  greater  than  half  the  speed of light! So to be exact we must modify the above equation to give:    2 A full listing for many more voltages can easily be generated by putting both equations  into a spreadsheet. The effect of relativity is greater for higher accelerating voltages as shown  in Table:    Electron properties as a function of accelerating voltage  Accelerating   Non‐relativistic  Relativistic  Mass  Velocities  Voltages (kV)  Wavelength (nm) Wavelength (nm) (x  )  (x 10 m/s)  100  0.00386  0.0037  1.196  1.644  120  0.00352  0.00335  1.235  1.759  200  0.00273  0.00251  1.391  2.086  300  0.00223  0.00197  1.587  2.33  400  0.00193  0.00164  1.783  2.484  1000  0.00122  0.00087  2.957  2.823    4. Concept of resolution    The  smallest  distance  between  two  points  that  we  can  resolve  with  our  eyes  is  about  0.1–0.2  mm,  depending  on  how  good  our  eyes  are,  and  assuming  that  there’s  sufficient  illumination by which to see. This distance is the resolution or the resolving power of our eyes.  So  any  instrument  that  can  show  us  pictures  revealing  detail  finer  than  0.1  mm  could  be  described as a microscope, and its highest useful magnification is governed by its resolution. 
•

2

1

/

 

•

•

Light  microscopy  the  wavelength  of  the  light  limits  the  resolution  to  around  0.2  micrometers. In order to gain higher resolution, the use of an electron beam with a  far  smaller wavelength is used in electron microscopes.  Scanning  electron  microscopy  (SEM)  visualizes  details  on  the  surfaces  of  cells  and  particles and gives a very nice 3D view with the resolution limit about 1nm at 1kV and  0.6nm at 5kV.  Transmission  electron  microscopy  (TEM)  is  principally  quite  similar  to  the  compound  light microscope, by sending an electron beam through a very thin slice of the specimen.  The  resolution  limit  in  2005  was  around  0.05  nm  and  has  not  increased  appreciably  since that time. 

It t’s easiest to o think of the e image reso olution in TEM in terms o of the classic c Rayleigh  criterion for visible light microscope (VLM), w which states s that the sm mallest distan nce that can n be  resolved, , δ, is given a approximate ely by:   

  Where,  λ  is  the  wavele W ength  of  the radiation,  μ the  refra e  active  index of  the  vie x  ewing  medium, , and β the s semi‐angle o of collection of the magn nifying lens.   Fo green  lig in  the  m or  ght  middle  of  the visible  spe e  ectrum,  λ  is about  550  nm,  and  so the  s  o  resolutio on of a good VLM is abo out 300 nm.  It correspon nds to about t 1000 atom m diameters, and,  therefore many  of  the  features  that  contr the  prop e,  rol  perties  of  m materials  are on  a  scale well  e  e  below th he resolution n of the VLM M. Also, 300 n nm is well above the up pper limit of the nano re egime  which we e defined ea arlier. So there’s a real  need in nan no‐materials s science and engineering to  image de etails, all the e way down n to the atomic level, if f we want to o understand and ultim mately  control the propertie es of materia als, and that t’s a major re eason why T TEMs are so useful.  n TEMs we c can approxim mate the bes st resolution n using an ex xpression sim milar to equation  In above:     Lo ouis de Brog glie’s famous equation s shows that t the wavelength of electr rons is related to  their ene ergy, E, and, if we ignore e relativistic effects, we c can show ap pproximately y that: 

  In n this equation E is in ele ectron volts (eV) and λ in nm.  So o you can w work out tha at for a 100  keV electro on, λ  4 pm m (0.004 nm), which is m much  smaller than the diam meter of an atom.    We  W are  still  improving  the  resolut tion,  and  re ecent  break kthroughs  in spherical‐ and  n  ‐  chromati ic‐aberration correction are  revolu n  ns  utionizing  th TEM  field Among  m he  d.  many  advantages,  correctio of  spher ons  rical,  we  abb breviate  to  (Cs)  and  (Cc)  allow  us  to  produce  sharper  ato omic‐ resolutio on images. B By filtering out electrons s of different wavelengt ths we can a also better im mage  thicker sp pecimens.      A gr rain boundar ry in SrTiO3  imaged without t Cs correctio on  and with Cs correction.         

  5. Interaction of electrons with matter.    Electrons are one type of ionizing radiation, which is the general term given to radiation  that is capable of removing the tightly bound, inner‐shell electrons from the attractive field of  the nucleus by transferring some of its energy to individual atoms in the specimen.    There are four main processes by which a high energy electron (red here) can lose energy to  an atom. These are:  a. The excitation of a Plasmon  b. The excitation of a single electron from the valence band (pale green)  c. The excitation of an inner shell electron (from the K or L shell)  d. The excitation of a phonon  Three of these inelastic scattering processes are shown.   
(If the flash movie is not loaded, please open Elec_inter_1.swf file with your Web browser) 

  X‐ray and Auger electron emission 

 

(If the flash movie is not loaded, please open Elec_inter_2.swf file with your Web browser) 

    The simulation models the interaction of high energy electrons with atoms of aluminum.  The incoming primary (red) electron can be elastically scattered, losing very little energy, or it  can undergo an inelastic scattering process.   
(If the flash movie is not loaded, please open Elec_inter_3.swf file with your Web browser) 

 

 

The a advantage of f using ionizing radiation n is that it pr roduces a wide range of f secondary  signals fr rom the spec cimen as the e figure:    Image  formation in  the  electron  mic n  croscope  is  achieved  b electron  scattering.  The  by  interactio between the  primary  electron  beam  and  the  sample  results  a  change  in  en on  n  nergy  and/or tr rajectory wit thout alterin ng its kinetic c energy. Backscattered electrons are an examp ple of  elastic sc cattering. Ine elastic scattering occurs s when an electron tran nsfers some  kinetic ener rgy of  the atom ms of the sam mple.     6. Image for rmation   

    Electrons, wh hich come fro om the cond denser syste em of the TEM, are scatt tered by the  situated in the object plane of the o objective lens. Electrons scattered in n the same  sample, s

direction n are focused d in the back k focal plane e, and, as a result, a diffr raction patte ern is formed d  there. Ele ectrons com ming from the e same point of the obje ect are focus sed in the im mage plane. In  the TEM, , the first int termediate image is mag gnified by fu urther lenses s (projective system)    7. Depth of field & depth of focus t   The  d depth  of  fie of  a  micr eld  roscope  is  a measure  o how  much  of  the  ob a  of  bject  that  we are  e  looking  a remains  in  focus  at  t same  tim the  term depth  of  focus  refers to  the  dist at  the  me;  m  s  tance  over which the image can move relative to t the object an nd still rema ain in focus. The lenses in the  roperties jus st as they de etermine the e resolution. . Electron len nses are not t very  TEM govern these pr nd  e  ormance  is  to  insert  ve small  lim ery  miting  apert tures,  good,  an one  way  to  improve their  perfo narrowin the  beam down  to  a  thin  ‘pencil’  of  electro which  at most  is  a  f ng  m  ons  t  few  micrometers  across. T These apertu ures obvious sly cut down n the intens sity of the e electron beam, but they y also  act  to  increase  the  depth  of  fie of  the  sp d eld  pecimen  and depth  of  f d  focus  of  the images  tha we  e  at  produce. .    While e this large  depth of fie eld is chiefly y used in the e SEM to produce 3D‐like images o of the  surfaces of specimen ns with large e changes in topography y, it is also cr ritical in the TEM. It turn ns out  that in th he TEM, you ur specimen n is usually in n focus from m the top to o the bottom m surfaces a at the  same tim me, independ dent of its to opography, s so long as it’s electron tr ransparent.      The  dislocations appear  t start  an finish  in the  s  to  nd  n  n,  ct  threading  th way  thr heir  rough  specimen but  in  fac they  are  t the specimen from t the top to th he bottom su urfaces, and d they  remain  in  sharp  foc at  all  ti cus  imes.  Furthe ermore,  you can  u  record th he final image at differe ent positions below the e final  lens  of  the  instrume and  it  w still  be  in focus  (alth ent  will  n  hough  gnification  will  change). Compare  these  properties  w .  the  mag with  the VLM  where,  as  you  probably  k e  know,  unless  the  surface  o your  spe of  ecimen  is  fla within  th waveleng of  at  he  gth  light, it is s not all in fo ocus at the same time.    8. Diffractio on    Perfo orming electron diffracti ion in TEMs was first rea alized  by Kossel and Mollen nstedt (1939 9). Today, ele ectron diffra action  is  an  ind dispensable  part  of  TEM and  is  ar M  rguably  the  most  useful  as spect  for  ma aterials  scien ntists  and  n nanotechnolo ogists  for  whom crystal  str m  ructure  (and particularly crystal  defects)  d  y  is  an  ess sential  characteristic  w when  it  comes  to  contr rolling  propertie es.     

  The  figure  shows  a  TEM  diffraction  pattern  that  contains  information  on  the  crystal  w n r structure e, lattice repeat distance e, and specim men shape. S So a TEM can produce a atomic‐resolution  images,  it  can  gene erate  a  varie of  signals  telling  yo about  yo specime chemistry and  ety  ou  our  en  y  crystallog graphy, and you can alw ways produce e images tha at are in focu us    III. Specimen preparation  n o  
The T TEM specim men, when yo ou’ve made it, must be electron transparent and represe entative of th material he you want to study. In most case you would like your t n es, specimen to be uniformly thin, sta n able under th electron he beam an in the laboratory env nd vironment, c conducting, and non-magnetic. In general we can divide specimens n e into two groups: self-supporting specim o mens and specimen resting on a support g or thin w ns n grid washer; the grid or washer is usu ually Cu (or A Ni, Pt, et Usually Au, tc). w the specimen or grid will be 3 mm in diameter.

Preparation fo final thinnin involves t P or ng three parts: i. ii. iii. In nitial thinning to make a s slice of mater between 100 and 200 μm thick. rial 0 Cut C the 3-mm disk from the slice. Pre-thin the ce P entral region from one or both faces o the disk to a few microm of meters

Fi inal thinning g of the disks s:   
i. Electro-polishing: can only be used fo electrically conducting samples such as metals and E y or y s alloys. The method can be relatively quick (a fe minutes t an hour o so) and it can m y ew to or produce foils with no me echanical da amage. The basic premise is that t there is a ce ertain ge dic on ecimen crea ates a applied voltag at which the current due to anod dissolutio of the spe olished surfa rather tha etching or pitting. ace an r po Io Milling: Ion milling invo on olves bomba arding your d delicate thin T TEM specim with energetic men io ons or neutra atoms and sputtering material fro your film until it is th enough to be al om hin st tudied in the TEM Fo or solid samp ple, the specim men should b be thin as 10‐1 120 nm.  Cross-section specimens: C n The cross-sec ction specime is a specia type of sel en al lf-supporting disk.

ii.

Specimens on grids S n The alternativ to self-sup ve pporting disks is to make small electr s ron-transpare portions o the ent of pecimen or create particle and suppo them on a thin film on a grid c es ort n sp

      see, if you w want to exam mine a piec of YBa2C 3O6+x, the highce Cu For example, as you’ll s ure u sh ple stle and mor rtar using a nontemperatu superconductor, you could crus the samp in a pes aqueous solvent, catc the small particles on a carbon film and put th specimen in the TEM; time ch m, he ; is m u he nto s mond required i about 10 minutes. Alternatively, you might cut th sample in thin slices using a diam saw, cut 3-mm-diame eter disks fro the slice, thin the disk on a grinding wheel, dimple the thinned om k o ransparency at liquid nitrogen temp peratures, ca arefully warm the m disk, then ion mill to electron tr n mperature in a dry enviro n onment, and put it in the TEM; time required is 1 or 2 e specimen to room tem days.

 

  IV. The TEM working principle    In  a  conventional  transmission  electron  microscope,  a  thin  specimen  is  irradiated  with  an  a i n e e t electron  beam  of  un niform  curre density.  The  acceler ent  ration  voltag of  routin instrumen is  ge  ne  nts  m‐voltage in nstruments w work at 200 0–500 kV to  provide bet tter transmission  100–200 kV. Medium and  reso olution  and  in  high‐vo oltage  electr ron  microsc copy  (HVEM the  acce M)  eleration  vo oltage  reaches 5 500 kV – 3M MV.       m e electron gu un  Electrons are emitted in the by  therm m‐ionic,  Schottky,  or  field  emission.  The latte er are used w when high gun brightness  and cohe erence are n needed. In a thermo‐ion nic  emission TEM works s much like a a light bulb.  A  filament  (cathode) is s the source e of electron ns.  ally  in‐shaped  tu ungsten  wir re.  It  is  usua a  hairpi An  acce elerating  voltage  (fixed amount  of  d  negative  high  volta age)  is  app plied  to  th he  surround ng  cathode  cap.  A  sm emissio di e mall  on  current  is  then  app plied  to  the filament  t e  to  achieve t the release o of electrons. The point a at which the e gun achiev ves good the ermal emission as  o well  as a an acceptabl le filament  life is called d the saturat tion point. T The cathode e cap (also c called  Wehnelt  cylinder) m must be slightly more negative than  the filament. A resister r is located in the  gun asse embly and is s controlled  by a knob m marked “bia as”. It create es the differ rence in neg gative  voltage b between the e filament and the cath hode cap. Th his allows th he electrons  to collect inside  the cap,  forming an  electron “cloud”. An An node located d below the  gun assemb bly, is electr rically  at ground, creating a a positive at ttraction for r the negativ vely charged d electrons,  which overc come  on of the cat thode cap an nd accelerat te through th he small hole e in the anode.  the negative repulsio  
Simulation  of  the  Thermionic  Electron  Gun (try  changin the  three  parameters  which  control  the  n  ng  o electron g gun):    1. Fi ilament  curre A:  The  filament  curre controls  t temperat ent,  ent  the  ture  of  the  filament  and  hence  th he number of f electrons em mitted or 'bea am current'.   Bias: The bia potential c as controls the size of the r region of fil lament which emits elec ctrons 2. B

an hence it affects both the source size and the beam curre If the bi is too hig no nd e ent. ias gh re egion of the filament wil emit and th beam is s to be pin ll he said nched off. 
  3. H High  Tension,  kV:  In  the  TEM,  higher energy  electrons  permit  the  examination  of  thicker  r  h sp pecimens,  bu may  caus specimen  damage.  Hi ut  se  igher  voltage microscope are  also  more  e  es  ex xpensive. Mo ost TEMs have e a maximum m HT of ~ 200k kV. In the SEM M, the maxim mum HT is usu ually ~  25 5kV.   

(If the flash movie is not loaded, please open Elgun.swf file with your Web browser)  l u h o

 

 

  Glass lenses, of course, would impede electrons; therefore electron microscope (EM) lenses  s c l e e are elect magnetic  converging  lenses. A tight wound  wrapping  of copper wire makes up the  tro p magnetic field  that  is  the  essen of  the  le c  nce  ens.  Surroun nding  these  coils  is  a  sh hroud  made of  a  e  metal  th will  not  hold  a  mag hat  gnetic  charg when  the lens  is  sh off.  The  electron  m ge  e  hut  moves  through  the  center  hole  in  this solenoid.  T electron path  is  further  constr s  The  n  ricted  by  a  brass  lining  ins side  this  spa known  a the  pole  piece.  The  pole  piece  has  a  small  gap  within  it  at  ace  as  which po oint the beam is most in nfluenced by y the electro omagnetic c current. This s is appropri iately  referred to as the po ole piece gap p.    

  Electron path hs are usually represented by straight lines running through a convex  lens.  t g n g ccurately,  ho owever,  the  electron  paths  form  a  tight  spiral  as  they  are  accelerated  e More  ac through  the lenses.  The path an nd trajectory y taken by t the electrons are influenced by the lens  n e current a as they pass though a sm mall opening g in the lens.

    m s o e o The electromagnetic lenses simulation: (Click on 'Draw rays' to compare the action of an  electromagnetic lens with an optical lens)  s t  
(If the flash movie is not loaded, please open Lens_1.swf file with your Web browser)  f n e s t r

    The image is rotated, to  a degree tha at depends on the stren ngth of the lens. Focal length  e can be al ltered by cha anging the strength of th he current.   ser  in  M  me  f  The  condens lenses  i the  TEM serve  much  the  sam function  as  that  of the  er in the light microscope. They ga ather the ele ectrons of th he first crossover image and  e condense focus  them  onto  th specimen to  illumin he  n  nate  only  th area  bei examined.  A  condenser  he  ing  e e aperture is used to re educe spher rical aberration.     

    The condenser system simulation:   
(If the flash movie is not loaded, please open Lens_2.swf file with your Web browser)   

 

 

  The  Objective  lens  is  used  primarily  to  focus  and  initially  magnify  the  image.  The  specimen stage is inserted into the objective lens for imaging purposes. A cold finger or anti‐ contaminator also sits near the objective lens. It consists of a thin copper rod at liquid nitrogen  temperatures, so that contaminants are attracted to it. The cold finger reservoir must be must  filled  with  liquid  nitrogen  before  the  microscope  is  used.  Contaminants  sometimes  cause  a  phenomenon  known  as  drift.  Drift  is  the  apparent  "movement"  of  the  specimen  across  the  screen.  It  is  caused  by  poor  contact  between  the  grid  and  the  specimen  holder  causing  a  buildup of heat and static charges. An objective aperture is used to enhance specimen contrast.  Intermediate lenses magnify the image coming from the objective lens. The lens can be focused  on:        * Initial image formed by the objective lens, or      * Diffraction pattern formed in the back focal plane of the objective lens.  This  determines  whether  the  viewing  screen  of  the  microscope  shows  a  diffraction  pattern or an image.         

 

(If the flash movie is not loaded, please open Lens_3.swf file with your Web browser)   

 

Finally,  projector  lenses  further  magnify  the  image  coming from  the  intermediate  lens  and projects it on to the phosphorescent screen. Magnification in the electron  microscope can  be  varied  from  hundreds  to  several  hundred  thousands  of  times.  This  is  done  by  varying  the  strength  of  the  projector  and  intermediate  lenses.  Not  all  lenses  will  necessarily  be  used  at  lower magnifications.   
(If the flash movie is not loaded, please open Lens_4.swf file with your Web browser) 

 

    The  depth  of  field    is  the  range  of  distance  along  the  optical  axis  in  which  the  specimen can  move  without  the  image  apppearing  to  lose  sharpness.  This  obviously  depends  on the resolution of the microscope.    The depth of focus   is the extent of the region around the image plane in which the  image will appear to be sharp. This depends on magnification .    The simulation of depth of field and depth of focus: 

 
(If the flash movie is not loaded, please open Depth.swf file with your Web browser)   

The  final  image  is  viewed  by  projection  onto  a  phosphorescent  screen  which  gives  off  photons  when  irradiated  by  the  electron  beam.  A  film  camera  is  located  beneath  the  phosphorescent screen. The screen is raised in order to expose a special photographic film with  a  thicker  emulsion  layer  than  light  film.  An  alternative  to  photographic  film  is  digital  capture  with a computer digitizing and archiving (CCD) camera. 

As in the light microscope several factors detract from this number. Spherical aberration  t e c t n h is also present in the TEM as electrons passing through the periphery of the lens are refracted  r e e s h e a more  than  those  passing  along  the  axis.  All  the  electrons  will  therefore  not  reach  a  common  a o m focal  point.  To  reduce  spherica aberratio an  apert u al  on,  ture  is  used to  elimina some  of  the  d  ate  periphery y electrons.    

One  O would  not  normally expect  chr n y  romatic  abe erration  to  b a  problem in  an  elec be  m  ctron  microsco ope,  but,  ele ectromagnet radiation of  differen energies  converges  a different  focal  tic  n  nt  at  planes. T This is essen ntially the sa ame problem m as the chr romatic aberration obse erved in the light  microsco ope.  To  corr rect  for  chro omatic  aber rration,  incr rease  accele erating  volta age,  improve the  e  vacuum a and/or use a a thinner spe ecimen.   

 

An  A astigmatio occurs  w on  when  a  lens  field  is  not  symmetrica in  strength,  but  weak in  al  ker  one  plan than  ano ne  other.  Astigmation  can  be  caused by  imperfe pole‐pie boring,  non‐ d  ect  ece  homogen nous blendin ng of pole‐p piece materia als, or by dirt on the po ole‐pieces, a apertures, and/or  n specimen holders.  A  stigmator  can  be  used  to  apply a  correcting  field  of  the  appropriate  n  A y  p strength  in  the  prop direction to  counteract  the  asy per  n  ymmetry.  St tigmators  ar located  in  the  re  n objective e and conden nser lenses   

 

         Although  diff A fraction  can  be  useful,  diffraction  of  electron  waves  arou the  ape und  erture  openings s can interfe ere with the  initial wave e front. The  results are a an unclear o or out‐of‐foc cused  image.  It is  importa to  creat a  balanc between  reduction  o spherical aberration and  t  ant  te  ce  of  l  n  diffractio on by selecting an appro opriate sized aperture.      Af fter  all  of  the  above,  you  may  t a  TEM  s try  simulation  b clicking  to  the  follo by  owing  underline e word: TEM M simulation   

V.

Limitatio ons of the TEM 

  ampling  1. Sa   of all, the price to pay f First  for any high h‐resolution  imaging technique is that you only look  c h y at  a  sma part  of  yo specime at  any  on time.  The higher  the  resolution  is  therefore,  the  all  our  en  ne  e  e e worse the sampling a abilities of th he instrumen nt are. Arou und 1970 a calculation by estimating that  g all TEMs had only examined 0.3  of mat terial! Extending that calculation to the present time  probably y increases this volume t to no more t than 103 . So we have an instrument that is not  u i a good sa ampling tool!  This s sampling problem only  serves to em mphasize th hat, if you’re just starting your research,  e n e before yo ou put your specimen in n the TEM yo  must hav ou ve examined it with techniques that offer  poorer re esolution bu ut better sam mpling, such as your eyes, the VLM, and the SEM.    2. In nterpreting t transmission images    m is that the e TEM prese ents us with 2D images  of 3D specimens, viewed in  i Another problem transmission.  One as spect of this particular dr rawback (som metimes called the proje ection-limitation) is o
that gene erally all the TEM information is aver raged throug the thickness of the specimen. In other gh words, a single TEM image has no depth sensitivity. Hayes  illust M s trates  this  p problem  we by  ell 

showing a picture of two rhinoceros side by side such that the head of one appears attached to  f e y h d p the rear of the other. r Photograph o of two rhinos taken so that,  o t in  projec ction,  they  appear  as  o two‐hea one  aded  beast. Su uch projectio on artifacts i in reflected‐ ‐light  images  a are easily  dis scernible  to  the  human eye  n  but  similar  artifacts in  TEM  im s  mages  are  e easily  mistaken n for ‘real’ fe eatures.    However,  there  has  be H een  progres in  ss  overcoming this limitation. So th hey invented d the  technique of electron tomography, which us ses a  e  s  different  tilt to  ts  sequence of  images taken  at  d create  a  3D  image,  identical  in  principle  to the  o  more  fam miliar  medic CAT  (com cal  mputerized‐ ‐axial  tomography) scans u using X‐rays. m damage a and safety  3. Electron beam   A det trimental eff fect of ionizi ing radiation n is that it ca an damage y your specime en. Some aspects  of beam damage are e exacerbate ed at higher voltages, an nd with commercial instruments off fering  up  to  40 kV,  beam damage  can  now  lim much  o what  we  do  in  the  TEM,  even  with  00  m  mit  of  refractor ry metals. Th he situation is even wors se with mor re intense be eams made possible bec cause  of advances in Cs cor rrection.  However, all  is not lost a H and we can  combine  more  inte ense  electro sources  on  with mor re sensitive  electron det tectors and  use  com mputer  enhancement  of  noisy  images to o minimize t the total dose received  by  the  specimen  to  levels  below  the  damage  threshold d.  Minimu um  dose  microsco opy  techniq ques  often  combined  with  spe ecimen  cooling  (cryo‐m microscopy)  and  low w‐noise,  ch harge‐coupled  device  (CCD) cam meras.    4. Specimen pre eparation    ’re  o  formation  u using  transmitted  m Your  specimens  have  to  be  thin  if  you’ going  to get  any  inf s in the TEM M. ‘Thin’ is a relative term m, but in this context it means elect tron transparent.  a electrons For  a  spe ecimen  to  be  transpare to  electr b ent  rons,  it  mus be  thin  enough  to  transmit  suffi st  icient  electrons s such that e enough inte ensity falls on the screen n, CCD, or photographic c plate to giv ve an  interpret table image in a reasona able time. 

Typic cally for 100‐ ‐keV electro ons, specimens of aluminum alloys up to  1 mm would be thin,  e u m while ste eel would be e thin up  to about several hundred nanometers. However, it is an axiom in  r o TEM that t, almost inv variably, thin nner is bette er and specim mens <100 n nm should b be used wherever  possible.   

VI.

 Applications of a conventio  TEM. onal  

TEM forms a major analysis m j method in a range of scientific fields s, in both ph hysical and  biologica al sciences. T TEMs find ap pplication in cancer research, virolog gy, materials s science as well  as pollution and sem miconductor research.    In bio ological scien nce TEM is u  in the study of cells used s/ultra‐structure, macromolecules,  bacteria and virus pa articles.   

    n materials s science, Tem m is used to r reveal crysta allography, d dislocations, and crystal  In defects.  

    TE EM image of f a dislocatio on network b between two o phases in a a single crys stal superalloy  o

 

VII.
 

Future Prospects  P

Because of th he limitations of conventional TEMs, many types of microscopes based on  n t , s TEM structure ha ave been researched and manufactured such as Energy filtered transmission  s d u s e i electr ron microsco opy (EFTEM), High‐resolution transmission electron microscopy (HRTEM)  ) l m t c M and S Scanning tra ansmission electron microscope (STEM), … to overcome the drawbacks and  l r e a to serve for different purposes. In case of STEM (the combination of SEM and TEM), its  o e o n image resolution has improved a lot. Let’s we make a compariso on between the images of  o TEM, SEM and ST TEM:      

The imag of virus b ges budding from mammalia cells are c m an captured by transmission electro microscopy (left) and scanning electron micro on oscopy (right). h

cell ured by STEM)  E B-c budding virus (captu

  

 

   

VIII. Conclusions 
  TEMs  comprise  a  range  of  different  instruments  that  make  use  of  the  properties  of  electrons, both as particles and as waves. The TEM generates a tremendous range of signals so  we can obtain images, DPs, and several different kinds of spectra from the same small region of  the specimen.   TEMs  comprise  a  range  of  different  instruments  that  make  use  of  the  properties  of  electrons, both as particles and as waves. The TEM generates a tremendous range of signals so  we can obtain images, DPs, and several different kinds of spectra from the same small region of  the specimen.   In short, in this term paper I have introduced to you some basic ideas about a conventional  TEM  &  help  you  to  answer  the  questions  that  I  have  proposed  before.  Now,  I  hope  you  may  understand why a TEM is used, how a TEM work or what its advantages & limitations are.   At  last,  thanks  to  my  instructor  who  gave  me  valuable  hints  and  to  my  friends  who  encourage & help me find materials.                                                         

  References    a. eBooks    David B. Williams, C. Barry Carter ‐Transmission Electron Microscopy: A Textbook for  Materials Science (3rd edition) 2009 – 779 pages – Springer.   Marc De Graef ‐Introduction to conventional transmission electron microscope – 2000 –  776 pages ‐ Cambridge University press.  L. Reimer H. Kohl ‐ Transmission Electron Microscopy: Physics of image formation ‐5th  edition – 602 pages – Springer.  Ray F. Edgerton – Physical principles of electron microscope: An Introduction to TEM,  SEM, and AEM – 211 pages – Springer.  Fultz, B and Howe ‐ Transmission Electron Microscopy and Diffractometry of Materials ‐  2002 ‐ 2nd edition Springer

1. 2. 3. 4.
5.

b. WebPages    1. http://www.unl.edu/CMRAcfem/temoptic.htm    2. http://www.uiowa.edu/~cemrf/methodology/tem/index2.htm    3. http://www.oilanalysis.com/article_detail.asp?articleid=698    4. http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy    5. http://videolectures.net/kolokviji_gloter_tem/    6. http://nobelprize.org/educational_games/physics/microscopes/tem/index.html    7. http://www.matter.org.uk/tem/default.htm               


				
DOCUMENT INFO
Shared By:
Categories:
Stats:
views:761
posted:10/9/2009
language:English
pages:28
Description: Transmission electron microscope, TEM