; TERMICKé ANALYZY A ELEKTROTECHNICKY DESIGN Václav
Documents
Resources
Learning Center
Upload
Plans & pricing Sign in
Sign Out
Your Federal Quarterly Tax Payments are due April 15th Get Help Now >>

TERMICKé ANALYZY A ELEKTROTECHNICKY DESIGN Václav

VIEWS: 2 PAGES: 35

  • pg 1
									   TERMICKÉ ANALÝZY A
ELEKTROTECHNICKÝ DESIGN
 Václav Mentlík, Radek Polanský, Pavel Prosr
          Západočeská univerzita v Plzni
             Fakulta elektrotechnická
           Katedra technologií a měření
           Oddělení elektrotechnologie
           Univerzitní 26, 30614 Plzeň
Elektrotechnický design

       „koncepce
   a příprava výrobků
       vycházející
z jejich účelové funkce“
        …úzká návaznost
       na sledování vývoje
   vlastností prvků a systémů
        při jejich interakci
s výrobními a provozními vlivy…
        nutnost použití
      strukturálních analýz
      při sledování vývoje
       vlastností materiálů
aplikovaných v elektrotechnické
              výrobě
             důsledek
 nezastupitelnost diagnostiky
         v elektrotechnice
s hledáním výpovědischopnějších
      a reprodukovatelných
       diagnostických metod
vede ke strukturální diagnostice
   zachycující odpovídajícím
             způsobem
     sepětí vlastností látek
       s jejich strukturou
    na našem pracovišti jsou
      už několik desítek let
          zavedeny do
elektrotechnologické diagnostiky
      termické analýzy
  Kde lze v diagnostice elektrických
  zařízení použít termické analýzy?
Ke sledování:
• kvality technologického procesu při výrobě
  vysokonapěťových izolačních systémů
• stárnutí izolací vyvolaného termooxidačními a
  dalšími procesy v materiálech
• dosažení hranice životnosti izolačních systémů
• účinků kombinovaného namáhání izolačních
  systémů
• stálosti kapalných izolantů
• vlivu katalyzátoru (druhu a množství) na vlastnosti
  syntetických pryskyřic
• sklonu životnostních přímek izolantů
Přístroje naší termoanalytické
          laboratoře
     Přístroje naší termoanalytické
               laboratoře
Simultánní termický analyzátor SDT Q600
(TA Instruments), vyhřívanou kyvetou připojen
FT-IR spektrometr Nicolet 380
     Přístroje naší termoanalytické
               laboratoře
Přístroj pro termomechanickou analýzu
TMA Q400EM (TA Instruments)
   Rejstřík materiálů používaných
  v elektrotechnické výrobě je velmi pestrý
 s ohledem na jednotlivé     aplikace.
Rozsáhlé skupiny materiálů lišících se
          konzistencí i vlastnostmi
   od kapalin k pevným látkám
   ke skupině plastů a kompozitů
  Vysokonapěťový izolační systém
  pro velké točivé elektrické stroje

      kompozitní materiál sestávající
                 ze tří složek:
- nosnou je skleněná tkanina,
- elektrickou barierou je slídový papír,
- pojivo tvoří vhodně modifikovaná
  epoxidová pryskyřice.
  Jedná se o materiál s obchodním názvem
  Relanex – výrobek COGEBI a.s. Tábor
DSC – Relanex exponovaný při 175 °C
    po dobu od 48 do 240 hodin
                     0.4



                     0.2



                     0.0
   Heat Flow (W/g)




                     -0.2



                     -0.4


                          –––––––    Relanex 175 °C/48h    190.0J/g
                     -0.6 – – – –    Relanex 175 °C/96h    170.8J/g
                          ––––– ·    Relanex 175 °C/144h   180.3J/g
                          ––– – –    Relanex 175 °C/192h   187.2J/g
                          ––– –––    Relanex 175 °C/240h   50.15J/g
                     -0.8
                        100         200       300        400           500   600   700
   Exo Up                                           Temperature (°C)
  dobře patrná tendence změny píku a
   tomu odpovídající změny entalpie
• pro expoziční doby do 192 hodin mírné
  změny, další expozice vyvolala razantní
  změnu signalizující silnou ztrátu
  reakceschopných částic
• nad dobou expozice 192 hodin dochází ke
  klíčové změně vlastností materiálu
• to potvrzuje, že Relanex jako materiál pro
  tepelnou třídu F (155 °C) má po určitou
  dobu dobrou životnost i při vyšší teplotě
 Dvousložkový kompozitní materiál
        pro plošné spoje

Substrát Lamplex® FR-4 (Lamitec Pardubice)
- skleněnými vlákny vyztužený epoxidový
laminát (1,5 mm).

Lamplex® FR-4 je založen na bromované
epoxidové pryskyřici a je určen pro teploty do
135 °C.
Dvousložkový kompozitní materiál
  pro plošné spoje - výsledky TGA
               105
                                                     teplotní rozsah: teplota okolí -> 700 °C
                                                     rychlost ohřevu: 10.00 °C/min
               95                                    atmosféra: suchý vzduch, 100 ml/min
                                                     kelímky: platina
                                                     navážky: 12 mg

               85
  Weight (%)




               75



               65     –––––––   Lamplex - dodaný stav
                      ––––      Lamplex - 170 °C/96 hodin
                      ––––– ·   Lamplex - 170 °C/192 hodin
                      ––– – –   Lamplex - 170 °C/288 hodin
               55     ––– –––   Lamplex - 170 °C/384 hodin
                      ––––– –   Lamplex - 170 °C/480 hodin
                      –– –– –   Lamplex - 170 °C/576 hodin

               45
                100             200           300            400             500                600
                                               Temperature (°C)
Dvousložkový kompozitní materiál
 pro plošné spoje - výsledky DTGA
                         0.7
                                           320.78°C
                                                           –––––––      Lamplex - dodaný stav
                         0.6               317.40°C        ––––         Lamplex - 170 °C/96 hodin
                                                           ––––– ·      Lamplex - 170 °C/192 hodin
                                                           ––– – –      Lamplex - 170 °C/288 hodin
                         0.5               313.19°C        ––– –––      Lamplex - 170 °C/384 hodin
                                                           ––––– –      Lamplex - 170 °C/480 hodin
  Deriv. Weight (%/°C)




                                                           –– –– –      Lamplex - 170 °C/576 hodin
                         0.4               311.05°C


                         0.3              305.66°C
                                        303.06°C
                         0.2            299.89°C


                         0.1


                         0.0


                         -0.1
                            100   200              300            400             500           600
                                                    Temperature (°C)
Dvousložkový kompozitní materiál
 pro plošné spoje - výsledky DSC
                     8

                            –––––––   Lamplex - dodaný stav
                            ––––      Lamplex - 170 °C/96 hodin
                            ––––– ·   Lamplex - 170 °C/192 hodin
                     6      ––– – –   Lamplex - 170 °C/288 hodin
                            ––– –––   Lamplex - 170 °C/384 hodin
                            ––––– –   Lamplex - 170 °C/480 hodin
                            –– –– –   Lamplex - 170 °C/576 hodin
   Heat Flow (W/g)




                     4




                     2




                     0




                     -2
                      100             200            300            400   500   600
  Exo Up                                              Temperature (°C)
Dvousložkový kompozitní materiál
 pro plošné spoje - výsledky TMA
                         60
                                   uvolnění tepelné a
                                   mechanické historie vzorku


                         40
 Dimension Change (µm)




                                    125 130 135 140
                         20                                                    1. krok: ohřev (5°C/min)




                          0                                               2. krok: neřízené chlazení
                                                                        3. krok: ohřev (5°C/min)




                         -20
                               0           50            100            150           200              250
                                                          Temperature (°C)
    podstatný vliv tepelné a mechanické
      historie vzorku => TMA se měří
    kombinovaným třífázovým teplotním
                  režimem
• ohřev
• chlazení vzorku na teplotu okolí
• opakovaný ohřev (reheating)
• první dvě fáze „vymažou“ tepelnou a
  mechanickou historii vzorku
• (Tg, a alfa) nejsou konstantní - jsou funkcí
  tepelné a mechanické historie
• třetí krok dobře identifikuje přechod mezi
  sklovitou a kaučukovitou fází
                          Určení Tg pomocí druhé derivace
                                   záznamu TMA
               30000                                                                           20
                                                          114.96°C



                                        Křivka č. 2




                                                                                                    [ – – – – ] Deriv. Alpha (µm/(m·°C²))
                                                                                               15
               20000
Dimension Change (µm/m)




                                                                               Křivka č. 1     10

               10000

                                                                                               5
                                                             113.10°C

                          0
                                                                                               0




         -10000                                                                                -5
               20             40   60      80     100     120      140   160     180         200
                                                Temperature (°C)
         Určení Tg pomocí druhé derivace
                  záznamu TMA

Teplota                           dle tečen                 dle druhé derivace
         čas stárnutí
stárnutí                         sm. odch. var. koef            sm. odch. var. koef
   /°C
             /hod       Tg /°C                         Tg /°C
                                   /°C        /%                  /°C        /%
               0        114,45     0,95      0,83      113,44     0,15      0,13
              192       112,86     0,44      0,39      112,99     0,17      0,15
   170




              288       110,38     0,91      0,82      109,29     0,16      0,15
              384       102,38     2,55      2,49      100,06     0,30      0,30
              Kapalné izolanty
3 minerální oleje:
Technol, ITO 100 a BTS
běžně používané jako izolační kapaliny
ve výkonových transformátorech
3 oleje na bázi syntetických esterů:
běžně používané jako plastifikátory
DBP (Dibutylftalát)
DOA (Dioktyladipát)
DIBA (Diisobutyladipád)
                                         Kapalné izolanty - TGA
             102


             101


             100
Weight (%)




             99


             98


             97     –––––––   Technol
                    ––––      ITO 100
                    ––––– ·   BTSi
             96     ––– – –
                    ––– –––
                              DBP
                              DOA
                                                                                                  Hmotnostní úbytky při
                    ––––– –   DIBA
                                                                                                  definovaných teplotách
             95
               20     30      40        50   60    70      80   90   100   110   120
                                             Temperature (°C)                          Teplota          Hmotnostní úbytky olejů / %
                                                                                         /°C     M1      M2 M3 DBP DOA DIBA
                                                                                          60     0,14   0,13 0,08 0,09 0,03         0,10
                                                                                          70     0,25   0,23 0,18 0,12 0,04         0,18
                                                                                          80     0,47   0,41 0,38 0,16 0,07         0,36
                                                                                          90     0,85   0,71 0,74 0,23 0,09         0,73
                                                                                         100     1,51   1,21 1,37 0,37 0,11         1,48
                                                                                         110     2,60   2,05 2,40 0,63 0,15         2,89
                                                                                         115     3,40   2,67 3,14 0,84 0,18         4,01
                               Kapalné izolanty - DTGA

                       4
                         –––––––    Dodaný stav - Technol
                         ––––       Dodaný stav - ITO 100   Syntetické kapaliny
                         ––––– ·    Dodaný stav - BTS       3.167%/°C 3.137%/°C
                         ––– – –    Dodaný stav - DOA
                         ––– –––    Dodaný stav - DIBA                    2.987%/°C
                       3 ––––– –    Dodaný stav - DBP
Deriv. Weight (%/°C)




                       2
                                                                          Minerální oleje
                                                                               1.522%/°C
                                                                               1.461%/°C
                                                                               1.472%/°C
                       1




                       0
                           0       50       100       150       200      250       300      350
                                                     Temperature (°C)
          Kapalné izolanty (FT-IR)
- použita technika zeslabené úplné reflektance, která
je zvláště výhodná pro měření spekter kapalných
vzorků silně absorbujících infračervené záření
- technika založena na principu násobného úplného
odrazu záření na fázovém rozhraní měřeného vzorku
a měřicího krystalu z materiálu o vysokém indexu
lomu (v našem případě ZnSe)

                                 Vzorek v kontaktu s
                                 evanescentní vlnou




                  infračervený    ATR
                  paprsek         krystal
                      FT-IR oleje ITO 100
Spektrální pásy v oblasti 3000 a 1460 cm-1
odpovídají uhlovodíkům, pás v oblasti 800 - 712 cm-1
je charakteristický pro stupeň rafinace.
                                 0,16 M2 virgin state             Energie absorbovaná v důsledku C-H
                                                                  valenčních vibrací (stretching)
                                 0,14

                                 0,12

                                 0,10                                     Energie absorbovaná v důsledku
                      Log(1/R)




                                                                          C-H nůžkových vibrací (bending)
                                 0,08

                                 0,06

                                 0,04                                                              Stupeň
                                                                                                  rafinace
                                 0,02                               CO2

                                 0,00
FT-IR oleje ITO 100                4000                 3000           2000                   1000
 v dodaném stavu                                               Wavenumbers (cm-1)
  FT-IR oleje ITO 100 – vliv tep. stárnutí
Mírné rozdíly pouze u pásu oxidu uhličitého (CO2
– 2361 cm-1), jehož intenzita zpočátku klesala (mezi
stupni „dodaný stav“ až 1000 hodin) spolu s delší
dobou tepelného stárnutí.
                            0,003 M2   virgin state
                                  M2   500 hours
                            0,002 M2   1000 hours
                                  M2   2000 hours
                                                                          2000
                            0,001                                         hours
                 Log(1/R)




                            0,000                                virgin
                                                                  state

                            -0,001                               500
                                                                hours

                            -0,002                                      1000
                                                                        hours

                            -0,003
                                                      2400                        2300
                                                       Wavenumbers (cm-1)
                    FT-IR oleje DOA
3050 - 2800 cm-1 pásy valenčních vibrací vazeb
cis- C=CH, CH2, CH3 a CH2/CH3. Oproti minerálnímu oleji
je ve spektru výrazný pás 1735 cm-1 (vibrace
karbonylových skupin esterů triglyceridů - karbonylové
CO valenční vibrace). 1000 a 1300 cm-1 absorpční pásy
tzv. oblasti otisku palce charakterizující esterovou
skupinu.                 0,30 DOA virgin state
                                               Vibrace karbonylových
                                                          skupin esterů triglyceridů
                                          0,25
                                                                                          Oblast
                                          0,20                                         otisku prstu
                               Log(1/R)




                                                   Valenční vibrace vazeb
                                          0,15     cis- C=CH, CH2, CH3 a
                                                          CH2/CH3
                                          0,10


                                          0,05
                                                                        CO2
           FT-IR oleje DOA v              0,00
                                            4000         3000            2000               1000
            dodaném stavu                                        Wavenumbers (cm-1)
  FT-IR oleje DOA – vliv tep. stárnutí
Vlivem aplikovaného tepelného stárnutí docházelo u oleje
DOA k poklesu intenzity karbonylového pásu 1736 cm-1 a
naopak k nárůstu jiného karbonylového pásu 1712 cm-1.
                         0,30 DOA virgin state               virgin state
                                                              500 hours
                              DOA 500 hours                  1000 hours
                                                             2000 hours
                         0,25 DOA 1000 hours
                              DOA 2000 hours

                         0,20
              Log(1/R)




                         0,15


                         0,10
                                                                            2000 hours
                         0,05

                         -0,00                            virgin state
                                 1800            1750                       1700
                                                 Wavenumbers (cm-1)
            FT-IR oleje DOA – vliv tep. stárnutí
 Další poklesy bylo možno sledovat u pásů 2960 a
 2930 cm-1 (valenční vibrace C-H) a u pásu 1169 cm-1
 (pravděpodobně deformační O-C-O).
           0,10 DOA virgin state        virgin state

                DOA 500 hours
                                            2000 hours
                DOA 1000 hours
           0,08 DOA 2000 hours
Log(1/R)




           0,06



           0,04                                                            0,18 DOA virgin state
                                                                                DOA 500 hours                           virgin state
                                                                           0,16
                                                                                DOA 1000 hours
           0,02
                                                                           0,14 DOA 2000 hours                             2000 hours



                  3000                  2950             2900              0,12
                                                                Log(1/R)

                                   Wavenumbers (cm-1)
                                                                           0,10

                                                                           0,08

                                                                           0,06

                                                                           0,04


                                                                                       1200                1150
                                                                                                   Wavenumbers (cm-1)
 FT-IR oleje DOA – vliv tep. stárnutí
Nárůsty intenzit se objevují u pásů 3400 – 3100 cm-1
(valenční vibrace O-H).
                           DOA virgin state
                           DOA 500 hours
                    0,0020 DOA 1000 hours                2000 hours
                           DOA 2000 hours

                    0,0015
         Log(1/R)




                                                         1000 hours


                    0,0010

                                                         500 hours

                    0,0005


              -0,0000                                    virgin state

                                              3300               3200
                                                 Wavenumbers (cm-1)
  FT-IR oleje DOA – vliv tep. stárnutí
- zmíněné trendy naznačují rozklad původního esteru na jinou
sloučeninu/sloučeniny, které rovněž obsahují esterovou skupinu
- objevení se širokého pásu O-H valenční vibrace (3400 –
3100 cm-1) může znamená buď to, že při degradaci vzniká voda
anebo naopak hydrolýzou původního esteru vzniká karboxylová
kyselina
- kromě uvedených změn u oleje DOA neukazují výsledky
analýzy FT-IR v celém časovém intervalu stárnutí
(0 – 2000 hodin) při teplotě 90 °C žádnou výraznější změnu v
naměřených spektrech
- u testovaného minerálního oleje to může být způsobeno
dosud nespotřebovaným inhibitorem, u syntetické kapaliny
naproti tomu její vyšší tepelnou odolností, která byla
zaznamenána pomocí termogravimetrie
Uvedené práce vznikly v rámci prací na řešení
výzkumného záměru MSM 4977751310 Diagnostika
interaktivních dějů v elektrotechnice, který je řešen na
pracovišti autorů.

								
To top