Voorbereiding + uitwerking by n13g88

VIEWS: 233 PAGES: 14

									praktische opdracht 1 + 2
       scheikunde
        5 gymnasium
         mei-juni 2011
                                           Inhoudsopgave


inleiding                                                  2

opmerkingen                                                2

programma                                                  3
overzicht voorbereiding + uitwerking                       4

PO 1 proef I                                               5
PO 2 proef I                                               6

PO 2 proef II                                              8
PO 2 proef III                                             13




c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc       -1-
Inleiding

PO1 bestaat uit 1 proef die door jou alleen uitgevoerd gaat worden.
PO 2 bestaat uit 3 proeven die door jullie per tweetal uitgevoerd gaan worden.
Bij elke proef staan één of meerdere opdrachten die door jullie ingeleverd moeten worden. Dit
wordt per DUO ingeleverd.

PO 1 proef I: Bepaling van het massapercentage Na2CO3 in kristalsoda (INDIVIDUEEL, 100
                min).
PO 2 proef I: Het maken van aspirine op microschaal (DUO, 50 min).
PO 2 proef II: Bepaling van de evenwichtsconstante van een verestering op microschaal (DUO,
                100 min).
PO 2 proef III: Bepaling van massapercentage nitriet in natriumnitriet (DUO, 100 min.)

Opmerkingen
  1. PO1 heeft een valentie van 1 en PO 2 van 2. Beiden tellen mee voor het schoolexamen.
  2. Begin op tijd met uitwerken. Gedurende de PO heb je grotendeels geen ander huiswerk.
  3. PO 2 werk je per duo uit. Je bent hiervoor dus beiden verantwoordelijk. Mochten er toch
      problemen zijn met het samenwerken dan probeer je dat z.s.m. eerst samen op te lossen.
      Lukt dat niet dan neem je z.s.m. contact op met je docent. Dit doe je uiteraard ruim voor
      het inleveren van de praktische opdracht en niet erna.
  4. Bereid de proeven steeds goed voor (zie o.a. blz 5).
  5. Gemiste proeven moeten ingehaald worden. Maak hierover op tijd afspraken met de
      docent.
  6. Bij elke proef staat vermeld op welke manier de resultaten moeten worden uitgewerkt
      (zie ook overzicht blz. 5).
  7. Elk duo overhandigt een plastic mapje met daarin de uitwerkingen uiterlijk dinsdag 7
      juni om 15.00 uur bij je docent (bij afwezigheid bij Kl, Wl of Al). Hier zit van ieder
      het individuele verslag in van PO 1 en het gezamenlijke verslag van PO 2.
  8. Op tekeningen na worden alle uitwerkingen met de computer gemaakt. (Voor het
      opstellen van rekenkundige formules e.d., kun je de vergelijkingseditor in het programma
      ‘word’ gebruiken).
  9. Zodra je in het lokaal bent kun je beginnen met de proeven. Let op eventuele
      mededelingen op het bord.
  10. Werk netjes en nauwkeurig en laat je werkplek schoon achter.
  11. Neem je boek, binas en je boekje met proefbeschrijvingen mee.

                                                             Heel veel succes.
                                                             Do + Zt



c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc    -2-
Programma cluster C

PO 1 Proef I individueel
PO 2 Proef I, II, III in tweetallen

Cluster F




c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc   -3-
Voorbereiding + uitwerking.

Hieronder staat per proef aangegeven wat ter voorbereiding ( = thuis) gedaan moet worden.
De uitwerking is hetgeen wat ingeleverd moet worden. Zie blz. voor criteria waaraan de
uitwerkingen moeten voldoen.

PO 1 PROEF I

Vooraf:    1. Bestudeer §9.8 + §13.5 (pipet, buret, maatkolf)
           2. Proefbeschrijving proef III

Uitwerking: MODELTITRATIEVERSLAG

PO 2 PROEF I

Vooraf:       1. Bestudeer §12.5
              2. Proefbeschrijving PO 2 proef I.

uitwerking: Verslag volgens ‘verslageisen practica binask’ met daarin verwerkt de antwoorden
            op opgave 1 t/m 5. Vermeld in de inleiding welke reactie plaatsvindt en vertel wat
            over aspirine. Verder komt er ook een kopje berekeningen na waarnemingen en
            resultaten.

PO 2 PROEF II

Vooraf:     1. Bestudeer §10.3 + §10.4 + §12.5
            2. Proefbeschrijving PO 2 proef II.

Uitwerking: Verslag volgens ‘verslageisen practica binask’ met daarin verwerkt de antwoorden
            op de vragen 1 t/m 7.

PO 2 PROEF III

Vooraf:    1. Bestudeer §9.8 + §13.5 (pipet, buret, maatkolf)
           2. Proefbeschrijving PO 2 proef III

Uitwerking: MODELTITRATIEVERSLAG




c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc      -4-
PO 1 Proef I: Bepaling van het massapercentage Na2CO3 in kristalsoda

Inleiding:
Kristalsoda heeft als formule Na2CO3·nH2O. Een deel van kristalsoda bestaat dus uit kristalwater
en een deel uit natriumcarbonaat. In deze proef ga je het gehalte natriumcarbonaat in kristalsoda
bepalen.

Uitvoering:
Doe een trechter in een 100,00 mL maatkolf. Weeg vervolgens in de trechter ca. 1500 mg
kristalsoda nauwkeurig af. Spoel de soda met water in de maatkolf, vul aan tot ongeveer 50 mL
met water en los de soda op door voorzichtig van links naar rechts te zwenken. Als de soda is
opgelost vul dan aan met water tot de streep en homogeniseer.
Pipetteer 10,00 mL van deze oplossing in een erlenmeyer van 250 mL. Voeg 3 druppels
methyloranje toe en titreer met 0,1009M zoutzuur totdat de kleur omslaat.
Noteer de beginstanden en de eindstanden van de buret. Voer de proef in duplo uit.

Uitwerking
Maak een MODEL-TITRATIEVERSLAG van deze titratie.
Hierin komt te staan:
  naam, klas, datum van uitvoering
  onderzoeksvraag
  theorie: beknopte uitleg titratie en reactievergelijking
  uitvoering van de proef, met de juiste gebruikte hoeveelheden en molariteit vermeld.
  waarnemingen/resultaten: kleuren en meetwaarden
  berekeningen, gebruik hier het gemiddeld volume toegevoegd zoutzuur
  conclusie




c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc     -5-
PO 2 Proef I: De synthese van aspirine.

Inleiding
Aspirine is het meest verkochte geneesmiddel aller tijden.
                                                                                    O
Salicylzuur was al bekend als pijnstiller, maar heeft een bittere smaak en
                                                                                    C
veroorzaakt maagklachten. De ‘azijnzure ester van salicylzuur’ wordt beter               OH
verdragen.
                                                                                    OH


‘Aspirine’ en ‘salicylzuur’ zijn mooie voorbeelden van triviale naamgeving. salicylzuur
Veel stoffen ontlenen hun naam aan hun herkomst, zoals azijnzuur en
mierenzuur. Verbindingen van salicylzuur komen voor in de bast van de wilg, en de botanische
naam voor de wilg is salix. Ook de bloemen van de spirea (een moerasplant) bevatten
salicylzuur, en deze plant leverde de merknaam.

1.   Wat is de systematische naam van salicylzuur?

In dit experiment wordt acetylsalicylzuur gemaakt door salicylzuur met azijnzuuranhydride
(formule: (CH3CO)2O) te laten reageren. Daarbij ontstaat ook azijnzuur (ethaanzuur).

2.   Geef de reactievergelijking in structuurformules.

3.   Wat wordt in overmaat gebruikt als 0,3 ml azijnzuuranhydride wordt toegevoegd aan 138
     mg salicylzuur? De dichtheid van azijnzuuranhydride is 1,082 kg·l-1

Benodigdheden
-   Salicylzuur
-   Fosforzuur
-   Azijnzuuranhydride
-   Water
-   ijs
-   Kooksteentje
-   Reageerbuisje
-   Bekerglas (30 ml)

Gevaren en milieu
Azijnzuuranhydride en fosforzuur hebben een sterk bijtende werking op de huid, in de ogen en
bij inademing en kunnen brandwonden veroorzaken.

Salicylzuur is schadelijk bij inademing, opname door de mond en aanraking met de huid en is
irriterend aan ogen, luchtwegen en de huid.

c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc     -6-
Voorschrift
-    Zet het zandbad aan (hoogste stand). Zet de dimmer op stand 2 als de temperatuur van bet
     zandbad 100°C is.
-    Noteer de massa van het afgewogen salicylzuur (ongeveer 138 mg) en doe dit in een
     reageerbuis.
-    Voeg eerst een klein druppeltje fosforzuur toe (in de zuurkast) en daarna 0,3 mL
     azijnzuuranhydride. Verwarm het reageerbuisje in het zandbad. Laat de oplossing niet
     koken. Schud het mengsel af en toe door tegen het reageerbuisje aan te tikken.
-    Haal het reageerbuisje na 5 minuten uit het zandbad en voeg voorzichtig 0,2 mL water toe.
     Het water reageert exotherm met de overmaat azijnzuuranhydride. Voeg als de reactie
     voorbij is 0,3 ml water toe. Laat het mengsel rustig afkoelen tot kamertemperatuur.
-    Zet het reageerbuisje 10 minuten in een bekerglas met ijs. Als er geen kristallen ontstaan,
     kras dan met een glazen pasteurpipet aan de binnenkant van het reageerbuisje.
-    Schraap de kristallen uit de reageerbuis en leg ze op een vooraf gewogen filtreerpapiertje,
     druk er een filtreerpapiertje bovenop, vouw dit dicht en laat een paar dagen drogen. Noteer
     na die paar dagen de massa (zie lijst op raam).

Opruimen
Alle chemicaliën kunnen met veel water door de gootsteen gespoeld worden.

4.   Het verkregen product kan gezuiverd worden door het te wassen met koud water. Welke bij
     de reactie betrokken stoffen (uitgangsstoffen en producten) kunnen op die manier
     verwijderd worden?

5.   Bereken de opbrengst (rendement) in %.

uitwerking
Verslag volgens ‘verslageisen practica binask’ met daarin verwerkt de antwoorden op opgave 1
t/m 5. Maak tussen doel en uitvoering een kopje theorie, waarin je aangeeft welke reactie
plaatsvindt en je wat verteld over aspirine. Verder komt er ook een kopje berekeningen na
waarnemingen en resultaten.




c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc    -7-
PO 2 Proef II: Bepaling van de evenwichtsconstante van een verestering

Inleiding
De verestering van een alcohol met een alkaanzuur is geen aflopende reactie. Er stelt zich na
verloop van tijd een evenwicht in. De evenwichtsconstante K is een maat voor de ligging van een
evenwicht. In dit experiment ga je de evenwichtsconstante bepalen voor de reactie van 1-butanol
met ethaanzuur.

1.   Geef de reactievergelijking van de veresteringsreactie tussen 1-butanol en ethaanzuur en
     schrijf de evenwichtsvoorwaarde van deze reactie op. (Let op: het water komt ook in de
     concentratiebreuk)

De evenwichtsconstante van een verestering kun je berekenen als je de concentraties van alle
stoffen in de concentratiebreuk kent. Om te voorkomen, dat je de concentraties van alle stoffen
moet gaan bepalen is het nuttig om de concentratiebreuk zoveel mogelijk te vereenvoudigen. Dit
ga je nu stapsgewijs doen.

In dit experiment voer je de verestering uit met evenveel molen 1-butanol als ethaanzuur (een
equimolair mengsel). Stel dat de reactie wordt gestart met x mol van beide uitgangsstoffen. Als
na verloop van tijd het evenwicht zich heeft ingesteld, is er y mol ester gevormd.

2.   Hoeveel mol van de uitgangsstoffen, uitgedrukt als functie van x en y, is er na instelling
     van het evenwicht nog aanwezig in het reactie mengsel?

3.   Schrijf de evenwichtsconstante K op als functie van x en y.

De evenwichtsconstante K is nu te berekenen door x en y te bepalen. In dit experiment ga je dit
doen, door de hoeveelheid ethaanzuur voor de reactie (de blanco) en na het instellen van het
evenwicht te bepalen.

4.   Laat zien, dat je hieruit de waarde van zowel x als y kunt afleiden.

Vblanco is de hoeveelheid natronloog die nodig is om de blanco te titreren. De hoeveelheid die
nodig is om het evenwichtsmengsel te titreren noemen we Vevenwicht.

                           (Vblanco - Vevenwicht)2
Voor K geldt dan:     K                                   ( formule1)
                                Vevenwicht 2




c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc             -8-
5.   Leid bovenstaande formule af. Neem de formule die je bij vraag drie hebt gevonden als
     uitgangspunt.

Omdat het volume van een hoeveelheid natronloog evenredig is met de massa, geldt een
vergelijkbare formule voor wegend titreren. In dit geval wordt de massa van de natronloog
ingevuld in formule 1.

Voorschrift
Her voorschrift voor dit experiment bestaat uit twee delen. Je begint met het voorschrift
‘verestering’. Als de veresteringsreactie is ingezet, kun je de blanco gaan titreren. Gebruik
hiervoor het voorschrift ‘titratie’. Na afloop van de verestering gebruik je ditzelfde voorschrift
voor de titratie van het reactiemengsel.

Verestering

Benodigdheden
-   1 mL equimolair mengsel van 1-butanol en ethaanzuur (azijnzuur)
-   150 mg katalysator
-   Kooksteentje
-   Langhalskolf
-   Terugvloeikoeler
-   Verbindingsstuk met staafje
-   Septum
-   Dunne naald
-   1 ml injectiespuit
-   Stopwatch of horloge
-   Bakje met ijs
-   Bekerglas voor het inleveren van de katalysator

Gevaren en milieu
Kijk uit met ethaanzuur: het irriteert luchtwegen, huid en ogen.
1-butanol wordt opgenomen door de huid.

1-butylethanoaat kan verschillende kunststoffen aantasten. Ruik er voorzichtig aan. het kan de
luchtwegen irriteren! Afval van deze stoffen moet in het vat voor overige organische stoffen
(OOS).




c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc      -9-
Voorschrift verestering
1.   Maak het zandbad en zet het aan (regelaar op stand 8). Ga intussen verder met de volgende
     stap.
2.   Weeg in de langhalskolf 0,15 gram katalysator af.
3.   Breng met de injectiespuit 1 mL equimolair mengsel in de langhalskolf: Zet de naald op de
     injectiespuit en vul de injectiespuit met het mengsel. Als er een luchtbel aanwezig is, houd
     je de spuit met de naald naar boven en klop je de luchtbel weg (papier om de
     injectienaald!). Druk nog een beetje vloeistof uit de spuit om te voorkomen dat er weer een
     luchtbel ontstaat als je de spuit weer omdraait. Als er een druppel aan de naald hangt, veeg
     je die voorzichtig weg met een stukje papier.
4.   Voeg 5 kooksteentjes toe.
5.   Bouw met de langhalskolf de opstelling zoals hiernaast getekend is.
     Neem de injectienaald met de scherpe punt! Wikkel een vochtige
     pijpenreiniger om de terugvloeikoeler als koeling.
6.   Bevestig de opstelling aan het statief en laat de opstelling voor-
     zichtig in het voorverwarmde zandbad zakken. Controleer de
     temperatuur van het zandbad. Zet bij een temperatuur hoger dan
     160°C de regelaar terug naar 6.
7.   Het mengsel moet 30 minuten koken. Noteer dus nu de tijd. zorg dat
     het mengsel rustig blijft koken, de condens mag niet hoger komen
     dan 1/3 van de hoogte van de langhalskolf.
8.   Voer nu de titratie van de blanco uit (zie voorschrift titratie 1, 4, 5,
     6, 7). Houd wel de tijd in de gaten!
9.   Na 30 minuten koken wordt het ingestelde evenwicht
     ‘vastgevroren’ door de opstelling in ijs te plaatsen.
10. Voer de titratie van het reactiemengsel (evenwicht) uit.
     Zie titratievoorschrift (2, 4, 5, 6, 7)

Titratie

Benodigdheden
-   Ethanol
-   Demiwater
-   Fenolftaleïne indicatoroplossing
-   0,1024 M natronloog
-   1 mL injectiespuit met naald
-   2 maatkolven van 25 mL
-   Pasteurpipet met rechte punt
-   Pipetballonnetje
-   3 erlenmeyers

c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc    - 10 -
-    Glazen trechter
-    Rond filtreerpapier
-    Erlenmeyer 50 of 100 ml

Voorschrift titratie
Maak de monsters voor de titratie klaar:
1.   Blanco: Breng met de injectiespuit zo nauwkeurig mogelijk 1 ml van bet equimolaire
     mengsel in een 25 mL maatkolf. Vul de maatkolf tot de streep aan met ethanol en
     homogeniseer.
2.   Evenwicht: Spoel eerst de wand van de koeler schoon met een beetje ethanol. Zet de
     pasteurpipet met de punt op de bodem van de langhalskolf. Knijp de lucht uit het
     pipetballonnetje en zuig dan voorzichtig het reactiemengsel op in de pasteurpipet. Zorg dat
     de katalysator en het kooksteentje in de rondbodem achterblijven! De inhoud van de
     langhalskolf wordt op deze manier helemaal overgebracht in de maatkolf. Voeg enkele
     milliliters ethanol toe aan de langhalskolf en breng daarna de inhoud van de langhalskolf
     met de pasteurpipet in de maatkolf. Op deze manier blijft zo min mogelijk van je product
     achter in de langhalskolf. Vul de maatkolf verder aan met ethanol en homogeniseer.
3.   Als je het monster niet op dezelfde dag gaat titreren, moet de inhoud van de maatkolf
     gefiltreerd worden. Zet een glazen trechter in een 50 of 100 ml erlenmeyer en zet er een
     gevouwen papieren filter in. Schenk de inhoud van de maatkolf uit in het filter. Restjes
     katalysator worden zo verwijderd uit de oplossing. De oplossing van het
     evenwichtsmengsel is nu lang houdbaar.

Voer de titratie van elk mengsel (blanco en evenwicht) in drievoud uit:

4.   Breng zo nauwkeurig mogelijk 0,5 mL mengsel met de injectiespuit over in een 10 mL
     erlenmeyer. Voeg 1 ml water en een druppeltje fenolftaleïne indicatoroplossing toe.
5.   Weeg de erlenmeyer en noteer de massa.
6.   Voeg met de 1 mL injectiespuit voorzichtig zoveel natronloog toe aan het mengsel, dat de
     kleur net omslaat.
7.   Weeg de erlenmeyer opnieuw en noteer de massa. Trek de massa van de lege erlenmeyer
     hiervan af. Dit is de massa van de toegevoegde natronloog.




c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc     - 11 -
Opruimen
-    Spoel de katalysator en het kooksteentje met water uit de langhalskolf en vang het op in het
     bekerglas. Lever dit in bij de docent: de katalysator kan opnieuw gebruikt worden.
-    De overgebleven monsters in de maatkolven bevatten organische stoffen en worden
     weggegooid in het afvalvat voor overige organische stoffen (OOS).
-    De getitreerde monsters in de 10 mL erlenmeyers kunnen met water worden weggespoeld
     door de gootsteen.
-    Spoel de verbindingsstukken en het septum om met aceton en laat ze buiten de
     opbergkoffer uitdampen.

6.   Bepaal voor de blanco en voor het evenwichtsmengsel het gemiddelde van de drie
     gevonden titratiewaarden.

7.   Bereken met deze waarden en met behulp van formule 1 de waarde van K. Ga er daarbij van
     uit dat de dichtheid van de gebruikte natronloog 1,00 kg L-1 is.

Uitwerking
Verslag volgens ‘verslageisen practica binask’ met daarin verwerkt de antwoorden op de vragen
1 t/m 7.




c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc    - 12 -
PO 2 Proef III Bepaling van massapercentage nitriet in natriumnitriet
(individueel)

Inleiding
NO2- kan reageren als reductor volgens de volgende halfreactie:
NO2- + H2O → NO3- + 2H+ + 2e-.
In deze proef wordt door middel van een zogenaamde terugtitratie het massapercentage NO2-
bepaald en vergeleken met de theoretische waarde.
Bij deze titratie treden drie redoxreacties op, die je ook allemaal nodig hebt voor de
berekeningen.

Voorschrift
Weeg ca. 200 mg NaNO2 nauwkeurig af op een horlogeglas en breng dit over in een maatkolf
van 100,00 mL, vul aan tot de streep en homogeniseer de oplossing.
Voer onderstaand gedeelte in duplo uit.
Pipetteer 25,00 mL kaliumpermanganaatoplossing in een erlenmeyer van 250 mL , voeg 20 mL
1M zwavelzuur toe en pipetteer 20,00 mL van de natriumnitrietoplossing in de erlenmeyer.
Zwenk de kolf af en toe. Voeg na ca. 15 minuten 2 g kaliumjodide (afwegen op een papiertje) toe
en titreer met een natriumthiosulfaatoplossing tot een zwak gele kleur. Voeg vervolgens 5 mL
zetmeeloplossing toe en titreer verder tot de vloeistof kleurloos is.
Geef na afloop je resultaten door aan je docent.

Gebruikte oplossingen
kaliumpermanganaatoplossing: 3,16 g KMnO4 per liter
natriumthiosulfaatoplossing: 24,8 g Na2S2O3.5H2O per liter

Uitwerking
Maak een MODEL-TITRATIEVERSLAG van deze titratie.
Hierin komt te staan:
  naam, klas, datum van uitvoering
  onderzoeksvraag
  theorie: beknopte uitleg terugtitratie en reactievergelijkingen van alle reacties
  uitvoering van de proef, met de juiste gebruikte hoeveelheden en molariteiten van de
     diverse oplossingen vermeld.
  waarnemingen/resultaten: kleuren en meetwaarden
  berekeningen
  conclusie
  discussie: vergelijk met de theoretische waarde en geef mogelijke oorzaken voor de
     eventuele afwijking



c1fcb17c-09bf-4b01-b46e-8b795cbd458d.doc   - 13 -

								
To top