DEVIS Geoffrey REYNIER Nicolas

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DEVIS Geoffrey REYNIER Nicolas Powered By Docstoc
					           Nébuliseurs et Spéciation




DEVIS Geoffrey
REYNIER Nicolas                 M2 CAC 30/11/07
             Introduction

 1 ère Partie
     Nébuliseurs
     Micronébuliseurs

 2 ème Partie
      Spéciation : définition
      Mesures théoriques
      Mesures pratiques
                  Nébuliseurs

-   Sert à créer un aérosol
-   3 types de nébuliseur pneumatique:
          - concentrique
          - type à flux croisés
          - en V, tangentiel
- problème: débit d’alimentation en solution de
  l’ordre de 1 à 3 ml/min
               Micronébuliseurs
- Augmenter le rendement
       Diminuer le débit de solution à quelques centaine de
         µL/min même à quelques dizaines de µL/min
             Perte de signal faible par rapport à la baisse du débit


-   Diamètre du capillaire du micronébuliseur inférieur
    à celui du nébuliseur


-   Le plasma est moins perturbé
               Micronébuliseur


-   Débit inférieur à 50µL/min, l’aérosol est presque
    totalement évaporé dans la chambre


-   Micronébuliseur à injection direct


- Micronébuliseurs couplés avec une cavité
  d’évaporation
                      Spéciation : Définition
Spéciation (IUPAC) : procédé permettant de mettre en évidence la forme atomique
ou moléculaire sous laquelle se trouve un élément donné.




                                                  Modélisation des équilibres chimiques
                                                  dans les eaux naturelles.




  Différentes formes et localisations des
  ETM dans les sols (d’après Baize, 1997).
                  Spéciation : exemple As.
Rôle :   - prévoir la mobilité d’un élément.
         (charge ionique / polarité…)
         - prévoir la toxicité d’un élément :
         (formes organiques inorganiques /
         biodisponibilité et bioaccumulation…)



                                                 Facteurs physico-chimiques :
                                                 -pH / Eh / pO2 / p CO2 / pH zpc…


                                                 -Équilibres :
                                                            -redox,
                                                            -acides bases,
                                                            -complexation dissociation
                                                            -solubilisation précipitation…
        Spéciation : Mesures théorique.
Calcul de la spéciation :




Logiciel de spéciation :
(MINEQL+ / VISUAL MINTECH / FREEQC…)

-Choix des éléments présents
-Choix des condition physico-chimiques
-Possibilité d’ajouter des constantes d’équilibres à
la banque de donnée
→ Tracé de diagrammes de spéciation
Calcul des % de chaque espèces.
            Spéciation : mesures pratique.
EC ICP-MS :


-L ’électrophorèse capillaire permet une excellente séparation des formes d ’un élément :
Formes isotopiques / ioniques / oxydées… LD : jusqu ’à 8 x 10 -19 moles !!!
Pb : optimisation des débits d ’injection / choix du micronébuliseur.



LC ICP-MS :


ICP-MS excellent détecteur pour les séparations
HPLC et IC de diverses espèces métalliques :

-Spéciation de As, Se, et Cr par IC/ICP-MS :
séparation possible par Chromatographie ionique.

-Spéciation de Hg, Sn, et Pb également possible par HPLC/ICP-MS.
                          Conclusion

- La micronébulisation pour l'analyse ICP permet un meilleur rendement, on
utilise moins de solution ce qui est un avantage dans certains domaines
d'application.

- Son optimisation permet la réalisation de couplage entre ICP-MS et les
chromatographies ioniques et liquides ainsi qu’avec l’électrophorèse capillaire
pour des analyses de spéciation.

- L ’étude de la spéciation d’un élément permet de prévoir sa mobilité et sa
toxicité. Il peut être très intéressant d ’étudier théoriquement la spéciation d ’un
élément afin d ’optimiser son analyse.
                               Bibliographies

-BOLLINGER J.Cl., BORDAS F., GRESE (groupe de recherche eau sol environnement),
université de Limoges, cours 2006-2007.

-DELORME A., Le couplage électrophorèse capillaire spectromètre de masse à source plasma
en tant qu’instrument de spéciation des actinides à l’état de trace (CEA/DAM-Direction Île de
France), 2004.

-HAGEGE A., LAMOTTE A., LEROY M., Analyses de traces et d’ultratraces d’éléments, 2002.

-MERMET J. M., Micronébulisation en spectrométrie plasma du type ICP, spectra analyse vol 31
n°227, août-septembre 2002.

-Perkinelmer.com


Logiciel de spéciation gratuit :

				
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posted:5/19/2012
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