TOMA YC ONSERVACI�N DE MUESTRAS DE AGUA PARA ESTUDIOS

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TOMA YC ONSERVACI�N DE MUESTRAS DE AGUA PARA ESTUDIOS Powered By Docstoc
					             OBTENCION DE PRUEBAS EN DELITOS DE VERTIDOS

             Herminia Bueno Cavanillas.
             Facultativo del Instituto Nacional de Toxicología. Departamento de
             Barcelona.


ACTUACION DEL INSTITUTO NACIONAL DE TOXICOLOGÍAN EN MATERIA DE
MEDIO AMBIENTE

El I.N.T es un órgano técnico adscrito al ministerio de Justicia, cuya misión, entre otras, es la
realizar todos los análisis pertinentes en materia de toxicología así como la de realizar los
informes y asesorar en dicha materia a la administración de justicia.
En los tres Dptos del INT (Madrid , Sevilla y Barcelona ) han existido las secciones de Química,
Biología y Anatomía Patológica así como la de experimentación toxicológica en los centros de
Madrid y de Sevilla, donde la mayor parte de nuestro trabajo esta orientada a la toxicología
forense.
Desde hace relativamente pocos años, y más concretamente en el Instituto de Barcelona los
requerimientos analíticos por parte de la administración de justicia se han ido ampliando en
materias propias de los laboratorios dedicados a temas medio ambientales lo cual ha hecho que
una parte del personal destinado en el laboratorio de análisis químico se dedique y especialice
en el análisis medio ambiental así como el adquirir el instrumental y material necesario para
ello. También ha surgido la necesidad de crear una nueva sección, "Sección de Valoración
Toxicológica y medio Ambiente" cuya función es la realizar todos los dictámenes en materia de
medio ambiente que se nos soliciten, valoración de impacto ambiental que los vertidos de las
empresas que se investigan provocan en el ecosistema, así como interpretar y valorar según la
legislación vigente los resultados analíticos de los parámetros y contaminantes detectados en las
muestras de vertidos que llegan a este Centro.

        ¿A que se debe esta necesidad en cuanto al asesoramiento en materia de medio ambiente
a la administración de justicia?


Código Penal ; En donde se da un importante paso adelante en cuanto a protección del medio
ambiente, de sus elementos ( agua ,aire ,fauna ,flora) y de los recursos naturales por parte del
derecho penal, dando cumplimiento al mandato contenido en la Constitución Española en su
art. 45,1 así como a los compromisos asumidos con la Unión Europea que obliga a los países
miembros a aumentar la legislación en los delitos contra el Medio Ambiente.


En el nuevo Código Penal los delitos contra el medio ambiente se subdividen en: Delitos contra
los recursos naturales y el medio ambiente, delitos contra la flora y la fauna y delitos relativos a
la ordenación urbanística del territorio.
Estos delitos se tipifican como delitos de simple actividad y riesgo abstracto: Creación de una
situación de peligro concreto (salud pública y calidad de vida) o de perjuicio potencial
(equilibrio de los sistemas naturales)
¿Que significa esto ultimo? : La emisión de un vertido contaminante al medio natural no
requiere la producción de un nefasto resultado concreto sino que simplemente el potencial
riesgo que supone se considerará un delito.
 La gravedad del riesgo o perjuicio, como distintivo entre una infracción administrativa o un
delito estará basada fundamentalmente en la Prueba Pericial que es la materia que nos ocupa a
nosotros como laboratorio y centro técnico en materia de toxicología.


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LA PRUEBA PERICIAL:

La prueba pericial comienza con la investigación por parte de la policía (Seprona, Mossos
d¨escuadra, Guardia Urbana de Barcelona …) de las empresas que contaminan: Por arrojar al
cauce público aguas residuales, abandono de residuos, emisiones contaminantes a la atmósfera,
etc.
La investigación comienza por oficio, orden de fiscalía, denuncia de particulares...
La policía en principio hace una inspección ocular de los hechos criminales, solos o
acompañados por personal técnico de INT, esto es, por un Facultativo de la sección de
valoración toxicologica y medio ambiente; que se desplaza al lugar donde ocurre el vertido
contaminante, para conocer lo mejor posible el ecosistema y de esa forma poder valorar la
gravedad del vertido.

 Cuanto mejor se conozca el ecosistema, mejor podrá valorarse cual es el efecto (real o
potencial) que un determinado vertido puede provocar.
En el caso, por ejemplo, de una contaminación por vertidos a un río: Dentro del ecosistema se
incluirían el medio ( agua, sedimento, ribera y acuífero), los organismos (bacterias, protozoos,
algas, insectos ,peces , anfibios... y el hombre en último grado), todos relacionados entre si
como partes del ecosistema.

En cuanto al medio natural:

 En un Río no solo se ve afectada el agua como tal, sino también el lecho, la ribera, el acuífero.
Es importante pues, conocer no sólo el agua antes del vertido, sino también el tipo de terreno, si
es arcilloso o constituido por gravas, importancia del acuífero, existencia de pozos, que tipo de
consumo se hace de esos pozos ( para bebida de animales, industrial, agrícola, ganadero...)
En el Suelo: En el caso de vertidos al suelo, ya sean vertidos sólidos, fangos o líquidos, y aquí
también incluimos las balsas, hay que conocer no solo las características del vertido ( muestreo
y análisis), sino también las características del suelo, existencia o no de acuíferos, proximidad a
cauces de aguas superficiales...

Toda la información alrededor del medio es fundamental para conocer el funcionamiento global
del ecosistema.

 En cuanto a los organismos del medio: Se abarca desde los microorganismos hasta el último
eslabón de la cadena trófica.
Los microorganismos tienen una función importante en la descomposición de la materia
orgánica, y son clave en la capacidad de autodepuración del medio.
Las algas son importantes en la autodepuración del río, y son el sustento de otros organismos
superiores.
Los macroinvertebrados son reflejo de la calidad del agua y fuente de alimentación de otros
eslabones de la cadena trófica. Y en general todos los componentes bióticos de un ecosistema,
tienen un comportamiento diferente tras un cambio en las características de su medio, e
importantes para la supervivencia de otros que quizás no se vean tan afectados directamente.

A la vez que se hace la inspección ocular, se hace también la toma de muestra. En los vertidos
de aguas residuales a cauces públicos, se siguen las normas técnicas establecidas al respecto.

La toma de muestras es una operación muy importante, pues ha de asegurar la homogeneidad y
representatividad de la muestra.




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En el momento de la toma de muestra también han de medirse algunos parámetros importantes,
que han de ser "in situ", pues rápidamente se alteran: Fundamentalmente el valor de la
Temperatura del vertido y del cauce del río antes y después del vertido, el pH, el oxígeno
disuelto...
Las muestras una vez tomadas, han de ser selladas y perfectamente etiquetadas, conservadas en
frío y transportadas al laboratorio lo antes posible. Para determinados parámetros que se miden
en aguas residuales, si el análisis no es inmediato (que no lo es nunca) es necesario conservar las
muestras con ciertos productos, para otros hay que filtrar... Esto se debería hacer en el momento
de la toma de muestras, pero lo cierto es que no es práctico pues se necesitaría un pequeño
laboratorio andante, se prefiere conservar en frío y llevar las muestras lo más rápido posible al
laboratorio.

Una vez en el laboratorio y en función de la información que se adjunta sobre la actividad de la
empresa contaminante: Materias primas que se utilizan, proceso de elaboración, sistema de
depuración de sus aguas residuales (si es que existe) o cualquier otro dato de interés; Se valoran
que parámetros y análisis se van efectuar y se conservan diferentes alícuotas de la forma
conveniente.

En general, para análisis de aguas residuales ( que es una parte muy importante de nuestro
trabajo) se analizan los parámetros característicos que se deben considerar, como mínimo, en la
estima del tratamiento del vertido; Contenidas dichas tablas en El Reglamento del Dominio
Público Hidráulico que desarrolla los títulos preliminar, IV, V,VI y VII de la Ley 29/1985, de
Aguas.

Evidentemente la cualificación absoluta de un agua es una tarea prácticamente imposible, por
eso se miden una serie de parámetros que miden la carga contaminante. Dichos parámetros se
pueden agrupar de una forma sencilla en varios grupos:

               1-Parámetros que miden cambios físicos que destruyen el ecosistema: El pH,
sólidos en suspensión, la temperatura, la mineralización de un agua ( conductividad,
concentración de cloruros...) nos dan idea de estos cambios. Temperaturas elevadas, pH
extremos, gran cantidad de sólidos en suspensión, excesiva concentración de sales disueltas ...
Dan un marco físico (independientemente de otros factores ) que hacen imposible el desarrollo
de la vida.

            2-La materia orgánica que puede consumir el oxígeno del agua: La DQO, la
DBO y TOC son indicadores de este potencial, además de la medida del oxígeno disuelto.

              3- Los nutrientes en exceso, que aumentan la eutrofización y estimulan el
crecimiento de las algas y disminuyen la calidad del agua ( en embalses y lagos es tan
importante como la presencia de otros elementos tóxicos)

                 4- Sustancias y elementos tóxicos: Metales pesados, fenoles, plaguicidas
diversos, detergentes, hidrocarburos...Que hacen que los organismos mueran (concentraciones
letales) resulten afectadas en su crecimiento o reproducción (concentración o dosis subletal).
También algunas de ellas pueden actuar como mutagénicos.

                 5. - Test de ecotoxicidad: Test de Microtox ( Fotobacterium fosforeum, Test de
la Dagnia magna, Test con algas, con peces. (Normalmente se utilizan organismos que están en
diferentes escalas de los ecosistemas) El test de Microtox cuyo uso está reglamentado en la
caracterización de residuos Tóxicos y peligrosos, inicialmente fue pensado para proporcionar a
las industrias un método rápido de determinación de toxicidad de las aguas residuales y poder
basar en este resultado la decisión de poder o no verter los efluentes directamente.




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Lógicamente, no se hacen todos los análisis en todas las muestras que nos llegan, sino que la
estrategia analítica se decide como ya he comentado antes en función de la actividad de la
empresa contaminante:



PRINCIPALES ACTIVIDADES HUMANAS CONTAMINANTES


ACTIVIDADES                    EFECTOS


Embalses:                             Acumulación de sedimentos
C. Hidroeléctricas                    Alteración de los niveles de acuíferos subterráneos
                                      Impedimento de migración de los peces


Embalses:                         Derivación de caudales
(Regadío, suministro para
consumo)
Central            térmica        Polución por desincrustantes y biocidas
convencional                      Elevación de la temperatura de agua del medio
                           receptor:
                                  Incremento de la evaporación
                                  Disminución del poder de autodepuración
                                  Alteración de ecosistema (Muerte de huevos y larvas
                           principalmente)
                                  Alteración de los ciclos reproductivos


Agricultura                           Aporte de nutrientes: Eutrofización
                                      Aporte de plaguicidas
                                      Derivación de caudales


Ganadería                             Polución orgánica
                                      Contaminación bacteriológica


Extracción de áridos de los        Descenso del nivel de los acuíferos subterráneos
cauces                             Polución y contaminación de aguas (alteración del
                            transporte de sedimentos)




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Industrias                             Metales pesados y otros tóxicos
                                       Polución orgánica
                                       Detergentes
                                       Derivaciones de caudal


Núcleos urbanos                        Contaminación bacteriológica


Minas                                  Sales minerales
                                       Tóxicos
                                       Material en suspensión


Pozos de extracción de aguas           Descenso del nivel de agua del acuífero subterráneo
                                       Intrusión de aguas marinas
                                       Salinización de suelos


Deforestación                          Disminución de la infiltración de agua
                                       Favorecimiento de arriadas


Excursionismo y Camping                Detergentes
                                       Polución orgánica
                                       Contaminación bacteriológica
                                       Basuras


Polución atmosférica                   Polvos
                                       Metales pesados y otros tóxicos
                                       Contaminación radioactiva


Vertederos de basuras                  Basuras
                                       Concentración de las fermentaciones: Malos olores
                                       Polución química
                                       Contaminación bacteriológica




De todas formas, todos estos parámetros que miden la contaminación química, indican la
calidad de un agua en un momento determinado, es como una fotografía, pero habría que hacer
medidas continuas para detectar en algunos casos la polución accidental que puede ser origen de
la degradación de la fauna y flora. Para medir la contaminación en el pasado, no detectable por
medidas fisico-químicas, se han de usar los indicadores biológicos.

Los indicadores biológicos de calidad, pretenden valorar la calidad del agua del río mediante el
conocimiento de la salud del ecosistema. Dentro de los índices biológicos se pueden utilizar
muchos organismos; diferentes autores recomiendan la utilización de macroinvertebrados
 ( invertebrados de medida superior a 0,2 mm) pues:



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- Su tamaño, que los hace relativamente fáciles de reconocer.
- La relativa sencillez de su clasificación taxonómica.
- El buen conocimiento que se tiene de la autoregeneración de las especies
- La facilidad de encontrarlos en muchos ríos.



En cuanto a los residuos sólidos abandonados o situados en vertederos incontrolados que
producen lixiviados peligrosos o que contaminan la tierra con la que están en contacto.

En el laboratorio son objeto de análisis y valoración tanto residuos industriales como urbanos y
agrícolas arrojados a algún terreno de forma incontrolada y que supone una fuente de
contaminación de aguas subterráneas por sustancias químicas o presencia de microorganismos.

Los vertidos industriales se caracterizan porque llevan una gran cantidad de sustancias
químicas, inorgánicas y orgánicas susceptibles de convertirse en contaminantes. En vertederos
que no están impermeabilizados y debido al agua de la lluvia forman un lixiviado que en
terrenos permeables se infiltra fácilmente. También puede ser foco de contaminación el
almacenamiento de materias primas líquidas o sólidas, transporte de sustancias contaminantes
en el caso de producirse un accidente o vertido involuntario y las fugas de cisternas y
conducciones.

No todos los residuos industriales son peligrosos, por ello, en la labor de investigación de un
delito ecológico y como centro auxiliar de la administración de Justicia nos corresponde en los
casos que se solicita por la fiscalía, el análisis y caracterización de residuos industriales y
suelos contaminados.

En el caso de residuos industriales, se dispone de Legislación específica para acometer la tarea
de caracterizar un residuo concreto:
-Ley Básica de Residuos Tóxicos y Peligrosos 20/1986
-Real Decreto 833/88 de 20 de Julio
-Orden de 13 de Octubre de 1989




La caracterización de residuos supone un elevadísismo número de compuestos a chequear , una
analítica exhaustiva sería inviable, por lo que se impone una metodología dirigida a compuestos
cuya presencia es previsible encontrar a priori ( en función de la información sobre la actividad
de la empresa ), y a ser posible que se puedan determinar por técnicas de barrido, posibilitando
de esta forma, la obtención de un máximo de datos con un mínimo de ensayos.



Residuos urbanos:

Son objeto de análisis y valoración de daños y riesgos, cuando una inadecuada evacuación y/o
ubicación los convierte en amenaza para la potabilidad de las aguas subterráneas.
De forma idéntica a los sólidos industriales, los residuos urbanos arrojados sobre un terreno y en
contacto con el agua de lluvia forman un residuo líquido o lixiviado, muy cargado de
contaminantes, que se filtran dentro de las capas acuíferas. Si el terreno es permeable esta
contaminación llegará más o menos integra a las aguas subterráneas.

Residuos ganaderos y agrícolas:



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La utilización de abonos agrícolas, herbicidas, fungicidas, insecticidas son motivo de grave
contaminación de aguas subterráneas.

A veces, y en determinadas épocas del año suceden descargas de productos plaguicidas a ríos y
cauces de zonas agrícolas, provocando la muerte masiva de peces , de estos hechos que
normalmente son investigados por la policía, rara vez se obtienen resultados, pues la toma de
muestra siempre es con posterioridad al hecho, que sucede de una forma puntual, raramente
podemos detectar en las muestras que recibimos ( agua del río, peces muertos ... ) las sustancias
causantes de la mortandad de peces.

También es importante, en las zonas agrícolas, el considerable aumento de nitrógeno (nitratos)
en las aguas subterráneas utilizadas para consumo humano, haciéndolas especialmente
peligrosas para lactantes. Este exceso de Nitrógeno procede de abonos sintéticos formados por
compuestos químicos de N-P-K. El aumento excesivo de la concentración de nitratos en el agua
se ha hecho sentir en el Maresme, donde se han encontrado concentraciones de más de 500 ug/L
cuando el límite tolerado es de 50 ug/L de nitratos.

Los residuos sólidos orgánicos procedentes del sector ganadero, depositados en vertederos ,
donde las condiciones, en muchos casos, pueden ser esencialmente anaeróbicas, (falta de
oxigeno). La descomposición de la materia orgánica produce gases como metano, CO2, NH3,
SH3 , etc. la mayoría con mal olor, mientras otros contaminan peligrosamente las aguas al
transformarse en nitritos, nitratos, ácido carbónico y carbonatos etc. También se pueden
contaminar las aguas subterráneas por bacterias, aunque los coliformes raramente se infiltran a
más de 1,5 m de profundidad, a veces se encuentran elevadas concentraciones en aguas
subterráneas.

Todo esto, ( análisis de vertidos líquidos a cauces públicos, ríos, análisis de residuos sólidos,
interpretación y valoración toxicológica de los resultados analíticos...), es una visión general
sobre el trabajo en el INT en relación a las pericias solicitadas por el Ministerio Fiscal.

Los informes emitidos ( como resultado de nuestros análisis y conclusiones) constituyen
dictámenes periciales, que deberán ser documentados por escrito y se unirán a las actuaciones.

Terminada la investigación penal ( Diligencias de investigación penal) del Ministerio Fiscal y
en función de las pericias realizadas, que pongan de manifiesto la existencia de un presunto
Delito Ecológico, el Fiscal pone en manos del Juez Instructor el resultado de sus
investigaciones, para proseguir con la fase de instrucción judicial de los Hechos.

Los informes periciales (emitidos tanto por organismos públicos como privados), carecerán de
valor probatorio, salvo ulterior ratificación y sometimiento a discusión y contradicción en el
acto de juicio oral, ya que los principios que imperan el proceso penal (inmediación,
contradicción, oralidad, y publicidad) respecto a la prueba, supone que solo puede ser
valorada como tal, la realizada en el acto del juicio oral, ante el Tribunal y con
observancia de las garantías procesales y constitucionales.

Los informes periciales constituyen pruebas preconstituidas (aquellas cuya realización no
pueda reproducirse en el acto del juicio oral. Para que constituya una prueba real y valorable
procesalmente es necesaria la ratificación y sometimiento a contradicción en el juicio oral por
los intervinientes en las mismas. Todos los peritos entran a la vez en la sala, las pericias se
discuten y se someten a crítica por todos los expertos en el tema ; el tribunal aprecia la discusión
y puede valorar a efectos de dictar sentencia.
Aunque la valoración de los informes periciales corresponde a la sala sentenciadora, cuando la
elaboración del dictamen requiere conocimientos científicos o técnicos especiales, los
Tribunales solo pueden apartarse de las conclusiones de los peritos cuando haya razones
objetivas que lo permitan o justifiquen, de aquí la importancia del informe pericial.


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TOMA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS DE AGUA PARA                                         ESTUDIOS
ECOTOXICOLÓGICOS Y MEDIOAMBIENTALES.
NORMAS GENERALES


1:- PRECAUCIONES GENERALES:

La valoración de las características contaminantes de un vertido, debe efectuarse sobre muestras
tomadas y tratadas correctamente, ya que los análisis de esas muestras solo tendrán valor si estas
son verdaderamente representativas de la composición del vertido.

La muestra debe de ser homogénea y representativa y no modificar las características fisico-
químicas del agua (gases disueltos, materias en suspensión etc)

La obtención de una muestra y su manipulación implica que esta no debe deteriorarse o
contaminarse antes de llegar al laboratorio; Los envases deben estar perfectamente limpios y ser
del material adecuado para el análisis que se requiere.

Si las muestras van a transportarse, dejar un espacio en el envase para permitir la expansión
térmica.

Esencial asegurar la integridad de la muestra desde su toma hasta la emisión de informe
mediante el seguimiento de la cadena de custodia; Se considera que una muestra está bajo
vigilancia personal si se encuentra en posesión física de una persona, que se encarga de
custodiarla y protegerla de posibles falsificaciones.
Las muestras cuando llegan al laboratorio deben de estar selladas y perfectamente identificadas.
Las muestras han de ir acompañadas de una hoja de petición de análisis.

El tiempo que se tarda desde la recogida de muestra hasta la entrega en el laboratorio ha de ser
mínimo y siempre se ha de transportar en codiciones de refrigeración ( para evitar la
proliferación bacteriana que puede causar alteraciones en los parámetros a medir)

CONSIDERACIONES SOBRE SEGURIDAD:

Cuando puedan existir vapores tóxicos, la toma de la muestra sólo se realizará si se trata de
lugares bien ventilados, si no, mediante el uso de un respirador o dispositivos afines. En el
laboratorio, los envases se han de abrir en una campana de gases.
Si existe la posibilidad de hallar compuestos orgánicos inflamables, mantener alejadas de las
muestras y de los lugares de recogida, las chispas, llamas y fuentes de calor excesivos.


TIPOS DE MUESTRAS


 Muestras de sondeo:
Una muestra recogida en un lugar y momento determinados. Sólo puede representar la
composición de la fuente en ese momento y lugar. Cuando la fuente es bastante constante en su
composición, pueden estar bien representadas por una simple muestra de sondeo.

 Muestras compuestas
Conjunto de muestras sencillas recogidas en el mismo punto en distinto momento              ( por
ejemplo, cada hora para ver como evoluciona el vertido).



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  Muestras integradas
Conjunto de muestras individuales recogidas en distintos puntos al mismo tiempo o con la
menor separación temporal posible. Por ejemplo, para ríos o corrientes cuya composición varía
según la anchura y profundidad. La preparación de muestras integradas suele precisar un equipo
especial.

El sistema de toma de muestra variará según el origen del agua:
 En el sistema de abastecimiento urbano, dejar correr el agua por las tuberías al menos 10
    minutos.
 En un pozo, bombear un rato.
 En un río, acuífero abierto o depósitos, la muestra se toma a cierta distancia del fondo y de
    la superficie, lejos de orillas o bordes.
 En un lago; escoger varios puntos de toma y realizar esta a diferentes profundidades.
 Siempre evitar partículas flotantes y remover fondos
 Evitar las áreas de turbulencias excesivas por la posible pérdida de componentes volátiles y
    presencia de vapores tóxicos.

ETIQUETADO DE LAS MUESTRAS

La etiqueta de la muestra debe indicar:

-   Número de muestra
-   Lugar o punto en el que se ha tomado la muestra
-   Nombre de la persona que ha realizado la toma.
-   Fecha y hora de la toma de muestra
-   Diligencias policiales

HOJA DE PETICIÓN DE ANÁLISIS

Documento anexo que debe acompañar a la muestra en su entrega en el laboratorio donde se
debe indicar:

-   Persona o autoridad que solicita el análisis
-   Causa que motiva la demanda del análisis ( captación de una fuente, calificación de un agua
    de bebida, intoxicaciones…)
-   Identificación del tipo de muestra (pozo río, fuente…)
-   Punto de muestreo: Localización y características.
-   Muestreador utilizado
-   Fecha y hora
-   Caudal estimado
-   Resultado de los parámetros medidos “in situ”. Fundamentalmente el valor de la
    temperatura del vertido y del cauce del río antes y después del vertido, pH, oxígeno
    disuelto, CO2.
-   Tratamiento de la muestra (en caso de que se haya añadido algún conservante)
-   Manifestaciones de los usuarios (respecto a las modificaciones del caudal y otras
    modificaciones)
-   Usos a los que se destina el agua
-   Todos aquellos datos útiles que puedan orientar el análisis como son: Actividad industrial
    o posible foco contaminante, así como datos relativos al entorno (poblaciones cercanas,
    acuíferos, cultivos, fauna, reservas naturales).

TIPOS DE ENVASES:




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Utilizar preferentemente envases nuevos. Tanto si son nuevos como reciclados, los envases han
de estar perfectamente limpios y enjuagados varias veces con la muestra que se toma.
Para la limpieza del recipiente no se han de usar productos detergentes, pues pueden permanecer
restos que falsean los resultados de los análisis.

Los recipientes destinados a contener muestras deben tener unas características tales que no
produzcan interferencias con los contaminantes y además puedan ser perfectamente
descontaminados y preparados para posteriores muestreos.

Características de los recipientes:

Pueden ser de varios tipos de materiales y volúmenes, dependiendo su elección de las
características de las aguas a muestrear, así como de los análisis que deseamos realizar.

El material puede ser vidrio corriente (sódico), vidrio borosilicatado, (pirex , jena) , plástico,
teflón, etc.

Algunas de las características a tener en cuenta para su elección son:

Vidrio corriente:

Se puede utilizar cuando las sustancias a analizar, estén en la muestra en una concentración tal
que no se vean afectadas por el contacto de estas con el vidrio. Por ejemplo, el calcio,
magnesio, sulfatos, cloruros etc., no tienen problemas, pero el sodio o la sílice son sustancias
que pueden ver su concentración aumentada por disolución del vidrio y el error será grande
cuando se trate de analizar niveles de trazas.

Plásticos ( polietileno, propileno etc.):

El uso de plástico está muy generalizado debido a la facilidad que presenta para su transporte.
Desde el punto de vista analítico se ha observado que puede absorber ciertos compuestos
orgánicos (hidrocarburos, plaguicidas, detergentes, compuestos volátiles …) y algunos
minerales (fósforo).
Es el envase de elección para un posterior análisis de metales.
Los tapones, que habitualmente son de plástico pueden plantear problemas; Se recomienda
utilizar envases con tapones recubiertos de teflón.

Vidrio borosilicatado con tapón preferentemente de teflón:

Es el envase de elección para el análisis de compuestos orgánicos (plaguicidas, hidrocarburos,
detergentes…)
Cuando se trata de analizar compuestos volátiles ( por ejemplo, disolventes), hay que evitar el
dejar dentro del envase una cámara de aire para de esta forma evitar pérdidas.


CANTIDAD DE MUESTRA


En caso de muestras de agua, dos litros es suficiente en la mayoría de los casos.
Si se trata de suelos o residuos sólidos será suficiente recoger 1000 g.

Hay que tener en cuenta que muchos de los compuestos de interés en el análisis, se pueden
encontrar a niveles de trazas (ppb o ppt). A pesar de los altos niveles de detección que se
consiguen con las técnicas instrumentales de las que actualmente se disponen, es imprescindible



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en primer lugar someter las muestras a un proceso de extracción y posterior concentración para
superar los niveles de detección instrumentales.

Cuando se requiere análisis bacteriológico, las muestras han de tomarse en envases separados;
En aguas residuales, donde solo se miden coliformes totales y fecales, no es necesario
condiciones de esterilidad.


CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

Es preciso tener en cuenta las modificaciones que pueden producirse en una muestra con el
tiempo: Fijación de ciertos componentes sobre las paredes de los recipiente, pérdida de gases
disueltos en función de la temperatura, precipitaciones secundarias por cambio de valencia,
acción de los gérmenes presentes…

Por todo ello, existen una serie de parámetros que para que sean fiables deben de analizados “in
situ”.

Asimismo para ciertas determinaciones es necesario conservar las muestras a baja temperatura
(4ª C), o añadirle reactivos que la estabilicen.

Algunas de las modificaciones que pueden aparecer por efecto del tiempo de almacenamiento:

-   La actividad microbiológica puede ser responsable de cambios en el balance nitrato-nitrito-
    amonio; Los nitratos, en aguas blancas no es necesario que sufran ningún tratamiento
    porque, no sufren una alteración significativa con el almacenamiento; sin embargo, en un
    agua fuertemente contaminada con materia orgánica, fácilmente serán reducidos a nitritos e
    incluso a amoniaco, con la consiguiente variación de su composición.
-    La actividad microbiológica puede ser responsable de la disminución de fenoles, alteración
     de la DQO, y de la reducción de sulfatos a sulfuros. Para conservar la muestra que requiere
     la medida de alguno de estos parámetros se añade ácido sulfúrico hasta pH< 2. Las
     muestras se mantienen refrigeradas.

-   El pH se puede modificar de forma inmediata
-   El amoniaco: Si la muestra es básica se puede perder por volatilización, para conservarlo
    hay que fijarlo como ion amonio por acidificación de la muestra.
-   Los sulfuros y cianuros pueden desaparecer por formación de compuestos como ácido
    sulfhídrico y ácido cianhídrico que son volátiles.
-   El cromo hexavalente puede reducirse a trivalente.
-   El hierro y manganeso, que forman compuestos bastante solubles en sus estados inferiores
    de valencia y muy poco solubles en estados superiores de valencia, pueden precipitar o
    disolverse en los sedimentos según el potencial redox de la muestra. En general para el
    análisis de metales y cationes, las muestras se conservan por acidificación con ácido nítrico.

Como conclusión:

1. La cualificación absoluta de un agua es una tarea imposible, el análisis exhaustivo de una
   muestra resulta costoso y requiere mucho tiempo.
2. Por tanto es fundamental la información que el analista reciba sobre la muestra; De esta
   forma se puede valorar correctamente que parámetros interesa medir.
3. Es fundamental que las muestras estén cuanto antes en el laboratorio para impedir la
   degradación que puede evitarse en parte con los tratamientos de conservación adecuados.




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