laporan praktikum ektraksi kimia analitik

Document Sample
laporan praktikum ektraksi kimia analitik Powered By Docstoc
					LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK




                    EKSTRAKSI



        ANGGOTA KLPK : ANIK AGUSTININGSIH

                        TANTI IRYANTI

        KELOMPOK       : V ( LIMA )

        HARI/TANGGAL   : RABU/ 8 DESEMBER 2010




            LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
                  JURUSAN KIMIA
  FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
              UNIVERSITAS HASANUDDIN
                    MAKASSAR
                        2010
                                      BAB I

                                 PENDAHULUAN



1.1 Latar Belakang

          Besi merupakan salah satu logam yang banyak digunakan dalam industri.

Besi merupakan unsur terbanyak keempat dalam litosfer bumi setelah oksigen,

silikon, dan aluminium. Kegunaan besi yang paling penting adalah dalam

pembuatan baja (alloy). Baja biasanya digunakan sebagai rangka dalam

pembuatan jembatan maupun gedung-gedung yang bermanfaat bagi kehidupan

manusia.

          Di alam besi terdapat sebagai oksida atau karbonat dan sebagian sebagai

sulfida. Selain itu, besi juga terkandung dalam air. Air dapat bermanfaat bagi

mahluk hidup tetapi apabila air mengandung besi dengan konsentrasi yang tinggi

hal ini justru dapat merugikan mahluk hidup. Air yang mengandung besi biasanya

berwarna agak kuning, rasanya amis, menimbulkan karat besi pada sisi pipa atau

bak, menimbulkan bakteri besi dan dapat menodai kain atau perkakas rumah

tangga.

          Kandungan besi dalam air sangat sedikit (kelumit), sehingga untuk

mengetahui kandungan besi yang terdapat dalam air telah dilakukan suatu analisis

besi   dengan      menggunakan metode spektrofotometri       baik   menggunakan

spektrofotometer serapan atom maupun spektrometer UV-Vis.

          Sistem   ekstraksi   yang sering dilakukan    menggunakan    ligan   8-

hidroxyquinoline dalam kloroform. Larutan ion logam yang masih larut dalam

fase air dapat berpindah ke fase organik dengan adanya proses salting–out
sehingga dapat memperbaiki ekstraksi agar efisien dan mengurangi kelarutan

komponen dalam fase air. Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dilakukanlah

percobaan ekstraksi ini untuk mengetahui kandungan besi pada air danau.

Diharapkan dengan percobaan kali ini, pengetahuan mengenai ekstraksi dapat

lebih mendalam.


1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

       Mengetahui dan mempelajari metode ekstraksi dalam menentukan kadar

suatu unsur.

1.2.2 Tujuan Percobaan

       Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Fe2+

dalam sampel air danau dengan menggunakan metode ekstraksi.


1.3 Prinsip Percobaan

       Penentuan kadar Fe2+ dalam sampel air danau dengan menggunakan

larutan oksin dalam kloroform, kemudian di ekstraksi dalam corong pisah,

kemudian absorbansinya diukur dengan spektrofotometri UV-VIS.
                                     BAB II

                            TINJAUAN PUSTAKA



        Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan-cairan

merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat

bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya

tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut

(solut) ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan

mengocok-ngocok larutan dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit

(Svehla, 1990).

        Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat tercampur

(immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan

analitis. Bahkan dimana tujuan primernya adalah bukan analitis namun

preparative, ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam

urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik,

anorganik, atau biokimia. Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya bersih dalam arti

tak ada analog, koresipitasi dengan sistem semacam itu (Khopkar, 2008).

        Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi merupakan metode

pemisahan yang baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini

dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak

memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip

metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu

antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida

atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang
berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan

preparative, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala

kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang

menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion

logam yang bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam jumlah

makrogram (Khopkar, 2008).

        Dalam sistem periodik unsur besi merupakan salah satu logam transisi

dengan nomer atom 26, nomer massa 55,877 berada pada golongan VIII periode 4
                                    6   2
dengan konfigurasi elektron (Ar) 3d 4s . Besi yang murni adalah logam berwarna

putih perak, yang kukuh dan liat, melebur pada 1535°C. Asam klorida encer atau

pekat dan asam sulfat encer dapat melarutkan besi yang menghasilkan garam-

garam besi (II) dan membebaskan gas Hidrogen (Svehla,1990).

        Besi merupakan unsur golongan transisi dimana salah satu sifat unsur

golongan transisi adalah dapat membentuk senyawa kompleks yang berwarna

spesifik. Sistem warna yang dihasilkan dapat digunakan untuk uji kualitatif

maupun uji kuantitatif, sebagai contoh untuk mengetahui adanya besi dalam suatu

sampel air sumur.

        Pada umumnya besi yang terdapat dalam air dapat bersifat terlarut

sebagai Fe(II) (ferro) atau Fe(III) (ferri) yang tersuspensi sebagai butir koloidal

(diameter < 1μm) atau lebih besar seperti Fe O , FeO, Fe (OH) yang tergabung
                                              2   3              3


dengan zat organik/ zat padat anorganik seperti tanah liat. Pada air permukaan

jarang ditemui kadar besi lebih dari 1 mg/L, tetapi di dalam air tanah kadar Fe

dapat jauh lebih tinggi. Besi di dalam air dengan kadar tinggi dapat dirasakan dan

dapat menodai kain atau perkakas rumah tangga (Alearts dan Simestri, 1984).
        Reaksi besi dengan reagen o- Fenantrolin akan menghasilkan warna

merah yang disebabkan oleh kation kompleks [Fe(C18H8N2)3]2+ dalam larutan

yang sedikit asam. Besi (III) tidak mempunyai efek dan harus direduksi dulu

menjadi keadaan bivalen dengan hidroksilamina hidroklorida jika reagensia

hendak dipakai untuk menguji besi. Struktur o- Fenantrolina dapat dilihat dalam

gambar (Svehla,1990).




     Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan ion atau

molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut ligan. Kompleks

kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk apabila ion pusat bersenyawa

dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus. Banyaknya ikatan kovalen

koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi.

Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan untuk mengisi

orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang lebih stabil.

Untuk memudahkan ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan

oleh ion atau molekul netral menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 2008).
                                     BAB III

                            METODE PERCOBAAN



3.1 Bahan

         Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu: sampel

air danau, oksin, kloroform dan aquades.


3.2 Alat

         Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: corong

pisah 125 mL, gelas kimia 50 mL, gelas kimia 250 mL, labu ukur 100 mL, labu

ukur 50 mL, batang pengaduk, labu erlenmeyer, pipet skala, buld dan

spektrofotometri UV-VIS.


3.3 Prosedur percobaan

1. Pembuatan Larutan Induk

a. Pembuatan larutan induk Fe (II) 1000 ppm

   Dibuat dengan melarutkan 0,5537 gram (NH4)2Fe(SO4)2.12H2O dalam

   aquades hingga volumenya 50 mL.

b. Pembuatan larutan baku Fe (II) 100 ppm

         Dipipet larutan induk sebanyak 5 mL kemudian diencerkan hingga volume

50 mL.

2. Preparasi deret standar dan sampel

a. Preparasi larutan standar Fe (II) 1 ppm

         Dimasukkan 1 mL larutan baku Fe (II) 100 ppm ke dalam labu ukur 50

mL. Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, dan 10 mL oksin dalam
kloroform.   Kemudian      ditambahkan       aquades   hingga   tanda   batas   dan

dihomogenkan.

b. Preparasi larutan standar Fe (II) 2 ppm

       Dimasukkan 2 mL larutan baku Fe (II) 100 ppm ke dalam labu ukur 50

mL. Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, dan 10 mL oksin dalam

kloroform.   Kemudian      ditambahkan       aquades   hingga   tanda   batas   dan

dihomogenkan.

c. Preparasi larutan standar Fe (II) 3 ppm

       Dimasukkan 3 mL larutan baku Fe (II) 100 ppm ke dalam labu ukur 50

mL. Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, dan 10 mL oksin dalam

kloroform.   Kemudian      ditambahkan       aquades   hingga   tanda   batas   dan

dihomogenkan.

d. Preparasi larutan standar Fe (II) 4 ppm

       Dimasukkan 1 mL larutan baku Fe (II) 100 ppm ke dalam labu ukur 50

mL. Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, dan 10 mL oksin dalam

kloroform.   Kemudian      ditambahkan       aquades   hingga   tanda   batas   dan

dihomogenkan.

e. Preparasi larutan sampel

       Dimasukkan 10 mL sampel air danau ke dalam labu ukur 50 mL.

Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, dan 10 mL oksin dalam

kloroform.   Kemudian      ditambahkan       aquades   hingga   tanda   batas   dan

dihomogenkan.
3. Prosedur Ekstraksi

        Larutan sampel dan deret standar dimasukkan ke dalam corong pisah.

Ekstraksi dilakukan dengan cara mengocok larutan dalam corong pisah hingga

terbentuk dua lapisan. Fase organik ditampung dalam kuvet kemudian diukur

absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
                                 BAB IV

                       HASIL DAN PEMBAHASAN



4.1 Hasil Pengamatan

       Pada pengukuran panjang gelombang maksimum, didapatkan data sebagai

berikut:

                Panjang Gelombang (nm)       Absorbansi
                          450
                          460
                          470
                          480
                          490
                          495
                          500
                          505
                          510
                          515
                          520
                          525
                          530
                          535
                          540
                          545
                          550

                       Tabel Pengamatan Absorbansi
       Pengukuran pada panjang gelombang maksimum, didapatkan data sebagai

berikut:

                      Fe (III) ppm         Absorbansi
                           0
                           1
                           2
                           3
                           4
                           5
                     Larutan sample



4.2 Grafik
                             DAFTAR PUSTAKA


Alearts dan Simestri. 1984. Metode Penelitian Air . Surabaya: Usaha Nasional.

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas
      Indonesia. Jakarta.

Svehla, G. 1990. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
       Semimakro Jilid 1 Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

				
DOCUMENT INFO
Shared By:
Stats:
views:1373
posted:2/29/2012
language:
pages:12