Docstoc

ALAT ANALISIS - AAS

Document Sample
ALAT ANALISIS - AAS Powered By Docstoc
					  ALAT ANALISIS SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
     (ATOMIC ABSORBTION SPEKTROFOTOMETER)




                         OLEH :

                   KELOMPOK 4
        1. BAMBANG SARDI          (0001.07.03.2010)
        2. MUH. YUSRIN            (0012.07.03.2010)
       3. ANDI TANRI AJENG        (0013.07.03.2010)




      PROGRAM STUDI MAGISTER TEKNIK KIMIA
PASCASARJANA UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA (UMI)
                    MAKASSAR
                         2011 M
                                        BAB I
                                    PEMBAHASAN

1.1 Sejarah AAS (Atomic Absorbtion Spektrofotometer)
      Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang
    pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang
    memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia
    bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada
    cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap
    sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera
    diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).
1.2 AAS (Atomic Absorbtion Spektrofotometer)
    1.2.1 Pengertian
           Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada
    metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan
    pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Sekitar 67 unsur telah dapat
    ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya
    dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-
    VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.
    1.2.2 Prinsip
           Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
   cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya
   Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur
   logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap
   biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom
   (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam
   larutan.
           Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer
   absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada
   Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom
   (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum
   absorpsinya:
           Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu: unit atomisasi (atomisasi
    dengan nyala dan tanpa nyala), sumber radiasi, dan sistem pengukur fotometri.
1.2.3 Bagian-Bagian AAS
      Bentuk rangkaian alat AAS




a. Lampu Katoda
      Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
  masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
  unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
  lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda
  terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam (digunakan untuk
  mengukur 1 unsur dan Lampu Katoda Multilogam (digunakan untuk pengukuran
  beberapa logam sekaligus), hanya saja harganya lebih mahal.
      Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan
  untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke
  dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling
  menonjol dari ke-empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber
  cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan
  mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar
  masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang
  keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
  Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu
  dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya
  di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah
  selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
      Gambar hollow chatode :




b. Tabung Gas
       Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
  asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga
  tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
  suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
  banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
  Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang
  berada di dalam tabung.
       Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
  dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
  pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung
  gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
  memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
  gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
  Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak
  akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar
  karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang
  dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c. Ducting
      Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
  pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
  pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
  lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
  sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
  Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
  horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
  serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila
  ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
  menyebabkan ducting tersumbat.
      Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
  karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
  berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan
  mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
d. Kompresor
      Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
  iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
  waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
  pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian
  tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi
  sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol
  pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke
  burner.
      Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
  udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari
  luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri
  meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan
  dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada
  saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai
  tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
      Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
  berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
  tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
  Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
  lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
      Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
  dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini
  merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian.
  Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan
  standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna
  oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang
  untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang
  berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan
  asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi
  dari energi rendah ke energi tinggi.
       Gambar burner pada AAS :




       Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api
  yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang
  diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan
  warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.
f. Buangan pada AAS
       Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
  AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
  sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila
   hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
   pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
        Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga
   dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan
   bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
   berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga
   berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan
   sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit,
   agar tidak kering.
g. Atomizer
        Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner
   (sistem pembakar).
    Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut
     dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler
     (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan,
     disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian
     bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala,
     sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
    Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas
     oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki
     burner.
    Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap
     garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.
h. Monokromator
        Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom
   di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.
   Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau
   pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. Monokromator berfungsi
   untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari
   radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas
   pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.
   Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
i. Detektor
        Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
   mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
      Ada dua macam deterktor sebagai berikut:
       Detector Cahaya atau Detector Foton
        Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton
        akan membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif
        terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
       Detector Infra Merah dan Detector Panas
        Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan
        timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.
           Bentuk spectra AAS




   j. Rekorder
           Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
      menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
1.3 Cara Kerja
      Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
   analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya
   berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
   dalam keadaan bebas . Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi
   rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode
   spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-
   unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala,
   akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi
   tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-
   800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-
   300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih
   disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).
   Kemonokromatisan    dalam    AAS   merupakan   syarat   utama.   Suatu   perubahan
   temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri
nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya.
  Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium
pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energy untuk
mengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy, berarti
memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat
energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam.
Misalnya   unsur   Na   dengan   noor   atom   11   mempunyai     konfigurasi   electron
1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electron valensi 3s, artinya tidak memiliki
kelebihan energy. Elektronini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV
ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang
gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang
gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis
resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat
dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
  Contoh: Prinsip dasar penyerapan atom Na




  Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut
akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya
atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan
konsentrasi diturunkan dari:
    Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium
      transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
      ketebalan medium yang mengabsorbsi.
    Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
      dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
   Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:
      A = ℮.b.c dan A = a.b.c serta persamaan A = – log T
      Dimana:
      PO = intensitas sumber sinar
      P = intensitas sinar yang diteruskan
      ℮ = absortivitas molar ( satuan c dalam Molar)
      b = panjang medium / panjangnya jalan sinar
      c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
      A = absorbansi
      T = Transmitan
      a = absorbsivity ( satuan c dalam g/L atau ppm)
      Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding
   lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
1.4 Cara pengoperasian AAS
   Pengoprasian AAS (Atomic Absorbance Spectroscopy)




    Pengoperasian AAS
    1. Drain kompresor
    2. Hidupkan komputer
    3. Pilih GBC AVANTA, di bawah layar : Instrument not ready
    4. Hidupkan AAS, tunggu hingga 2 – 3 menit. Isi selang dengan aquadest sambil
       diangkat ke atas sampai aquadest tersebut keluar lagi
    5. Buka sumber gas
   - Acetylene (tekanan 15 psi)
   - Compress air (kompresor)
   - Nitrous oxide (tekanan 60 psi, bila diperlukan))
   - Argon (tekanan 30 – 60 psi, bila diperlukan)
6. Tunggu sampai instrument ready
7. Pilih icon instrument, klik kanan pada panel lampu, klik propertis
8. Klik insert lamp, pilih pada posisi berapa kita akan pasang lampu
9. Pasang lampu yang akan digunakan, OK! Beri nama lampu, OK!
10. Pilih icon methode, Description, pilih element (unsur) yang akan kita gunakan,
   tunggu sampai ready (jangan lupa gas apa yang akan kita gunakan)
11. Isi matrix dan note bila dikehendaki (catatan agar report yang kita hasilkan tidak
   tertukar)
12. Pada instrument, measurment dan calibration, bila kita tidak memiliki methode
   yang spesifik biarkan pada nilai defaultnya
13. Pada calibration, pilih Auto Save methode after cal, agar data tidak hilang
14. Buat deret standard pada Standard, isi nilai konsentrasi dan biarkan nilai
   absorbans, Save!
15. Simpan methode lewat file, save as, nama file (nama file sebaiknya diikuti
   dengan nama lampu)
16. Klik icon sample
17. Isi measurment dan label, pada posisi pertama harus calibration
18. Simpan lewat file, save as, nama file
19. Klik icon Result, pilih New, isi nama file, Create, Start!
20. Pastikan posisi burner pada penyerapan terbaik melalui Methode, Flame,
   Optimize atau gunakan Burner Cleaning dengan menggesekkan pada tempat
   keluarnya api. Atur titik api dengan memutar tombol Vertical dan Horizontal
   pada GBC sampai sinar datang tepat ditengah titik api (gunakan Burner Cleaning)
21. Bila penyerapan dinilai sudah optimal, nyalakan burner dengan menekan tombol
   Ignite pada AAS (sebelah tombol ON/OFF)
22. Pastikan posisi software pada icon Result, klik Start (tombol hijau pada software)
23. Ikuti perintah software untuk memasukkan standard dan sampel, klik OK / enter
   pada key board. Segera ukur aquadest setelah pengukuran sampel untuk
   membersihkan saluran selang dari sisa sampel, lap dengan tissue
24. Burner akan mati secara otomatis, bila analisa selesai.
25. Klik icon Report, pilih Report yang akan di print
26. Klik kembali icon Result, print lewat icon Printer, OK!
    27. Bila ingin melihat kurva kalibrasi, klik icon Methode, pilih Standard
    28. Nilai absorbance akan berubah, dan klik gambar kurva pada bagian bawah, kurva
       yang baik akan terlihat linier
    29. Setelah selesai analisa, matikan AAS dengan menekan tombol Switch OFF
    30. Shut Down dan matikan komputer, cabut saklar listrik
    31. Tutup kran masing-masing gas, rapikan kembali tempat kerja!
1.5 Keuntungan dan Kelemahan AAS
   1.5.1 Keuntung AAS
    Batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang
      berlainan.
    Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh
      sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu).
    Output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis.
    Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
    Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen).
   1.5.2 Kelemahan AAS
    AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat
      terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi)
      sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh
      matriks misalnya pelarut.
1.6 Gangguan – Gangguan
   a. Serapan latar (Background Absorption) kadang-kadang sinar yang diberikan dari
       lampu katoda rongga diserap oleh senyawa-senyawa lain yang terkandung di dalam
       sampel atau di dalam nyala yang diukur. Adanya serapan ini akan mengganggu
       pada pengukuran serapan atom dari unsur-unsur yang dianalisis, gangguan dari
       serapan ini disebut serapan latar (background absorbsion). Serapan latar antara
       lain disebabkan oleh :
       1. Serapan molekuler dan atau disebabkan oleh senyawa-senyawa yang tidak
          beratomisasi dalam atomizer.
       2. Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel-partikel padat yang halus
          melintang berkas sinar.
       3. Serapan nyala bahan bakar yang digunakan serapan latar pada umumnya
          mengganhu pada unsur yang mempunyai panjang gelombang di bawah 2500 A
          (daerah ultra lembayung). Pada atomisasi tanpa nyala (CRA) gangguan serapan
          lataq dapat terlihat karena adanya asap bila atomisasi cuplikan pada suhu
          relatif rendah, gangguan ini dapat dihilangkan sempurna selama tahap
      pengabuan, sehingga tidah ada asap yang ditimbulkan pada tahap ionisasi.
      Gangguan ini dapat diatasi dengan bekerja pada panjang gelombang yang lebih
      besar dan dengan nyala yang suhunya lebih tinggi, dapat pula diatasi dengan
      mengukur besarnya penyerapan lata tersebut dengan menggunakan sumber
      sinar yang memberikan pancaran continue, misal pada lampu katoda Ni yang
      diisi gas hidrogen.
b. Gangguan Matrix, yaitu gangguan yang disebabkan adanya unsur-unsur atau
   senyawa-senyawa lain yang terkandung di dalam sampel. Adanya matrix ini
   menyebabkan sifat-sifat fisik dari setiap sampel (baik berupa larutan maupun
   padatan) akan tidak sama, lebih-lebih jika dibandingkan dengan standar murni.
   Adanya perbedaan kandungan matrik ini akan mengakibatkan perbedaan dalam
   proses atomisasinya dan proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang
   dianalisa.
   Gangguan ini dapat diatasi dengan menyesuaikan kandungan komponen-komponen
   matrix yang mayor dengan jumlah yang berlebihan pada preparasi standar dan
   cuplikan. Metode laim yang sangat baik untuk mengatasi gangguan matrix ini
   adalah dengan metode penambahan standar (standar addition method).
c. Gangguan Kimia, yaitu gangguan yang disebabkan oleh adanya komponen yang
   membentuk senyawa stabil secara termal dengan unsur yang dianalisa, yang tidak
   dapat terdiasosiasi sempurna komponen atomisasinya. Misal adanya ion phospat
   pada penentuan Ca dengan atomisasi dengan nyala udara asetilen. Ion phospat
   akan membentuk senyawa stabil dengan Ca yang sulit untuk diatomisasikan secara
   sempurna.
   Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah unsur lain yang berlebihan pada
   cuplikan dan standar, yang unsur ini juga akan membentuk senyawa yang stabil
   dengan ion phospat secara termal, misal dengan penambahan Ca. Cara lain yaitu
   dengan menaikkan suhu nyala untuk memecahkan senyawa stabil yang terbentuk,
   tetapi cara ini kurang memberikan hasil yang memuaskan.
d. Gangguan Ionisasi. Gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi,
   sehingga atom-atom yang akan dianalisa tidak hanya teratomisasi pada tingkat
   tenaga dasar tetapi atom-atom dapat tereksitasi secara termal karena panas dan
   bahkan terionisasi.
   Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah unsur logam yang berlebihan yang
   dapat dengan mudah terionisasi sehingga menghasilkan elektron dengan jumlah
   besar dan menekan proses ionisasi unsur yang akan dianalisa. Umumnya dengan
   menambah logam Na atau K untuk gangguan ionisasi ini.
    e. Gangguan Spektra. Pada metode analisis AAS, gangguan spectra jarang sekali
       terjadi karena panjang gelombang setiap serapan atom adalah karakteristik.
       Gangguan spektra dapat terjadi jika serapan atom yang dianalisis tumpang tindih
       dengan garis spektra lain, sehingga untuk mengatasinya dipilih panjang gelombang
       serapan karakteristik yang lain
1.7 Analisis Dengan AAS
    Verifikasi Metode Cu dengan menggunakan AAS Flame (APHA, 3111B 2005)
    1. Uji linieritas
        Buat deret larutan kerja 0,05; 1; 2; 3; 4; 6; 8 dan 10 mg/L yang diencerkan dari
          larutan induk 1000 mg/L (SRM tertelusur ke NIST)
        Analisis kadar Cu dengan AAS Flame pada panjang gelombang 324,7 nm




          Kuva kalibrasi dari data di atas :




          Dari analisis tersebut dihasilkan r = 0,9961 (tidak memenuhi syarat linieritas
          dimana r harus mendekati 1) maka kita buang data yang menyebabkan kurva
          tidak linier.
      Berarti daerah linieritas kurva sampai dengan 4 mg/L.
2. Verifikasi Presisi Alat AAS FLAMe (maaf merk n type ga bisa saya sebutkan)
    Buat larutan standar Cu dengan konsentrasi 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0
      mg/L.
    Analisis dengan AAS flame pada panjang gelombang 324,7 nm
    Buat kurva kalibrasi dan hitung nilai sensitifitasnya
 Dengan contoh perhitungan :
3. Verifikasi Sensitifitas alat AAS Flame
4. Limit deteksi

				
DOCUMENT INFO
Categories:
Tags:
Stats:
views:243
posted:2/4/2012
language:
pages:18