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Curva de calibraci�n

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Curva de calibraci�n
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1/6/2012
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Universidad de Chile

Facultad de Ciencias

Departamento Química Ambiental

Curso de Contaminación de Suelos









Informe de laboratorio Nº 4:









“ÍNDICE DE ADSORCIÓN

DE FÓSFORO EN SUELOS”









NOMBRE. Lucero Paredes R.

PROFESORA: Sylvia Copaja.

AYUDANTE: Roxana Tessada.

FECHA DE REALIZACIÓN: 6 SEPTIEMBRE 2007

INTRODUCCIÓN





La adsorción de fosfatos, indican que estos iones en solución reaccionan con las partículas del

suelo. Esta propiedad, se ha investigado últimamente, en los suelos volcánicos (andosoles), que poseen

excelentes propiedades físicas, pero son en general, de baja fertilidad química, debido principalmente a dos

factores limitantes, una alta retención de fósforo y la acidificación. La alta retención de fósforo se debe

mayoritariamente a reacciones de adsorción específica por formación de complejos de esfera interna con

aluminio, hierro y manganeso de la superficie de los minerales de arcilla con carga variable y de óxidos

cristalinos y no cristalinos1.

La adsorción de fósforo se mide agitando muestras de suelo con una solución de fosfato de

concentración conocida, determinando el cambio de concentración y calculando los fosfatos adsorbidos.

Ahora, cuando la medición se determina agregando una sola concentración de solución fosfato, se obtiene

el índice de retención o adsorción.

Este índice de adsorción, se puede definir como la cantidad de fosfato adsorbido por los suelos, la

que se expresa en porcentaje de adsorción de P2O5.

Para la cuantificación del fósforo (que se encuentra en forma de fosfatos P2O5) que queda adsorbido

por los suelos, se usan métodos colorimétricos (o espectrofotométrico). Este método está basado en la

medición espectrofotométrica de la absorbancia de soluciones de color amarillo, las que se obtienen por la

formación de un complejo de fósforo y vanadomolibdato, en medio ácido.



Las reacciones que ocurren se pueden describir como: El fosfato presente en el suelo reacciona en

condiciones ácidas con vanadomolibdato para dar ácido vanadomolibdofosforico. El color amarillo es

proporcional a la concentración de fosfato que está presente en la solución que se torna de color amarillo,

que se lee colorimétricamente.





- REACCIÓN SOLUCIÓN ESTÁNDAR:

ibdato  ácido vanadomol

solución P  vanadomol medio ácido

ibdatofosforico

transparente amarillo

- REACCIÓN SUELO:



suelo  solución P  suelo - Padsorbido  Pen solución

Pen solución  vanadomolibdato    ácido vanadomolibdatofosforico

m edio ácido



transparente amarillo









Objetivo:

- Determinar el % de retención de fósforo de los suelos analizados, mediante método colorimétrico de

vanadomolibdato.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL



1. Materiales:

- 5 g de suelo facultad (calicata C-1) y 5 g - Tubos de centrifugado.

de suelo santa Bárbara. - Matraces de aforo de 25 mL.

- Solución de 1000 mg/L de P. - Pipetas plásticas.

- Ácido nítrico vanadomolibdato. - Espectrofotómetro.

- Agua desionizada. - Celdas plásticas.

- Frascos plásticos con tapa. - Parafilm.

- Agitador. - Bureta.

- Centrifuga.



2. Metodología:

a. Curva de calibración:

- Se preparar las siguientes soluciones, aforando cada solución a 25 mL:



Tabla Nº 1. Preparación de soluciones para la curva de calibración.

Solución Concentración Volumen (mL) de Volumen (mL) de agua % retención de P

de solución (mg/mL) solución P 1000 mg/L Desionizada (asignado)

1 0 0 25 100

2 200 5 20 80

3 400 10 15 60

4 600 15 10 40

5 800 20 5 20

6 1000 25 0 0



b. Medida de retención:

- Se pesan 5 g de suelo Facultad (calicata C-1) y 5 g de suelo Santa Bárbara y agregar a frascos

plásticos con tapa.

- A cada frasco con suelo, agregar 25 mL de una solución de P 1000 mg/L. Luego agitar durante 2

horas.

- Trasvasijar el contenido del frasco a tubos de centrifugado y centrifugar por 15 minutos.

- Usando los extractos obtenidos por centrifugación y las soluciones obtenidas de la tabla Nº 1,

preparar nuevas soluciones, de acuerdo a tabla Nº 2:



Tabla Nº 2. Preparación de Estándares y muestras.

Solución Volumen (mL) de Volumen (mL) de ácido Volumen (mL) de

solución a medir Nítrico vanadomolibdato agua desionizada (*)

1 1 19 5

2 1 19 5

3 1 19 5

4 1 19 5

5 1 19 5

6 1 19 5

Extracto suelo calicata C1 1 19 5

Extracto suelo santa bárbara 1 19 5

(*) Volumen de agua necesario para aforar a 25 mL.



- Dejar reposar las soluciones por 30 minutos para que se produzca la formación del color amarillo.

- Luego leer la absorbancia a 466 nm.

- Determinar el % de retención de fósforo de los suelos analizados, mediante la construcción de la

curva de calibración de Absorbancia versus % retención de P.

RESULTADOS





De la medición de la absorbancia a 466 nm de los extractos y estándares, se obtuvieron los

siguientes resultados:





Tabla Nº 3. Absorbancia obtenidas para los estándares y extractos.

Solución Absorbancia medida a 466 nm

1 0

2 0,152

3 0,297

4 0,424

5 0,570

6 0,715

Suelo facultad 0,637

Suelo santa bárbara 0,270



Con las absorbancias de las 6 primeras soluciones (de la tabla Nº 3), y según su % de retención (de

la tabla Nº 1), se construye una curva de calibración.

0,8



0,7 Cuya regresión lineal dio la siguiente

valores experimentales expresión:

0,6 regresión lineal

y  0,714  0,007 * x

Absorbancia (a 460 nm)









R 2  0,9995

0,5



0,4



0,3 Donde y = absorbancia y x= % retención de P.

0,2



0,1



0,0



-0,1

0 20 40 60 80 100

Indice de retención de P en suelos (%)









De acuerdo a ello, se determina el % de retención de P de cada extracto de suelo. Lo que se tiene:



0,714 - 0,637

- Suelo Facultad (calicata C-1) = % Retención de P   11 %

0,007

0,714 - 0,27

- Suelo Santa Bárbara = % Retención de P   63,43 %

0,007



Se observa que el suelo Santa Bárbara posee un mayor porcentaje de retención de fósforo que el suelo

facultad.

DISCUSIONES



El suelo Santa Bárbara retiene una mayor cantidad de fosfatos que el suelo facultad (casi seis veces

más), debido a que el suelo Santa Bárbara es de origen andosol y posee grandes cantidades de óxidos de

carga variable, los que hacen adsorber mayores cantidades de fosfatos.

De acuerdo a esto, se puede decir que el suelo facultad (calicata C-1) posee muy bajas cantidades

de óxidos de carga variable, ya que este suelo retiene solo el 11% de fosfatos que ingresan al suelo.

El método colorímetrico con ácido vanadomolibdato resultó bueno para la determinación del índice

de retención de P, ya que la curva de calibración obtenida tiene una correlación sobre el 99% de los datos.

El color obtenido (tanto por las soluciones estándares como por los extractos de los suelos), es

proporcional a la cantidad de fósforo presente en la solución de la muestra, por ende al realizar la

correspondiente curva de calibración, se obtiene que a mayor absorbancia, mayor es la cantidad de fósforo

contenido en la solución (mayor color), y por ende menor es la cantidad de P retenido y menor entonces es

el índice de retención y viceversa.









CONCLUSIONES



- Un suelo que tiene una mayor cantidad de óxidos de carga variable en su composición, poseen una

mayor capacidad para retener fosfatos.

- El índice de adsorción de P en el suelo facultad (calicata C-1) es de 0,11, es decir, sólo adsorbe un

11% del total de P que entra al suelo.

- Mientras que el índice de adsorción de P del suelo Santa Bárbara es de 0,63, ya que adsorbe un

63% del P agregado a dicho suelo.

- Los suelos volcánicos adsorben mayor cantidad de P que los suelos catalogados facultad, por ende

el suelo facultad (calicata C-1) tiene muy pocas cantidades de óxidos de carga variable.





REFERENCIAS

1

- http://www.inia.cl/platina/investigacion/congresos/docs/2006/2006-01-sadzawka.pdf

- Apuntes de clase curso Contaminación de Suelos 2007. Sylvia Copaja.


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