Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

							 Atomic Absorption
Spectroscopy (AAS)
    June 7, 2004
                   Principle of AAS
•   การเกิดอะตอมอิสระต้องอาศัยพลังงาน เช่นเปลวไฟ
•   ใช้พลังงานแสงกระตุ้นให้อะตอมอยู่ในสภาวะกระตุ้น
•   การดูดกลืนแสงของอะตอมอิสระ
•   ความยาวคลื่นที่ใช้ เป็นค่าเฉพาะของสารแต่ละตัว
              เทคนิคที่ใช้ใน AAS
• Flame Atomization Technique ใช้เปลวไฟ
• Flameless Atomization Technique ใช้
  กระแสไฟฟ้า
• Hydride generation Technique ใช้ปฏิกิริยาเคมี
• Cold Vapour Generation Technique ใช้
  วิเคราะห์สารที่เป็นไอ(ปรอท)
            องค์ประกอบของเครื่อง AAS
คล้าย UV-Vis Spectro.
                   2        3          4
        1




                                5
                     แหล่งกาเนิดแสง
• Hollow Cathode
  Lamp (HCL)
  1. Single element
  2. multiple elementเคลือบโลหะที่ต้องการวัด




                           บรรจุ Ne Ar
                 Sample
               Compartment




Light Source             Detector
              แหล่งกาเนิดแสง(ต่อ)
• Electrodeless Discharge Lamps (EDL)
  ให้ค่าความเข้มแสงสูงกว่า HCL
         Flame Atomization
สารที่ใช้จะต้องเป็นสารละลาย
กระบวนการ atomization มีดังนี้
• Nebulization
• Droplet Precipitation
• mixing สาร+เชื้อเพลิง+oxidant
• desolvation
• compound cecomposition (สารจะกลายเป็น
  อะตอมอิสระ)
 nebulization


     mixing
 desolvation
decomposition
 (free atom)
Burner
            Type of Flame
            ึ้
การเลือกใช้ขนอยู่กับความเหมาะสมในการ atomization
                                    ู
  ของธาตุแต่ละตัวว่าต้องการอุณหภูมิสงเพียงใด
Fuel            Oxidant Temperature/°C
Propane         Air              1900
Acetylene       Air              2300
Acetylene       Oxygen           3100
Acetylene       Nitrous Oxide 3000
Hydrogen        Oxygen           2600
       Flameless Atomization
นิยมใช้ graphite rod และใช้พลังงานไฟฟ้าในการที่ให้เกิดอะตอม
   เสรี
• มีความไวสูง
• ใช้ปริมาณสารน้อย
• เตรียมตัวอย่างง่าย ใช้ของแข็งได้
• ลดสัญญาณรบกวนได้มาก โดยเฉพาะจากเปลวไฟ
• วัดสารที่หนืด กรด เบส มาก ๆ ได้
• ลดปัญหาเรื่องการเตรียมตัวยอย่าง
• วิเคราะห์ได้รวดเร็ว
Flameless Atomization(cont.)
Drying stage ไล่ตัวทาละลาย T<100

Ashing stage กาจัดสารอินทรีย์ อนินทรีย์ T<1500

Atomization stage ทาให้เกิดอะตอมเสรี
Graphite tube
      เปรียบเทียบเทคนิค Flame and
     Flameless Atomization
                          Flame        Flameless
วิเคราะห์ธาตุ             67           30-40
เตรียมสาร/วิเคราะห์       ยุ่งยาก      ง่าย
sensitivity               ต่ากว่า      สูงกว่า
ประสิทธิภาพ atomization 10%            90%
ความรวดเร็วในการวิเคราะห์ 15 ตย/นาที   1 ตย/นาที
Atomic Emission
 Spectroscopy
              หลักการของ AES
• พลังงานกระตุ้นอะตอมสู่ excited state เช่น
  - flame
  - non flame ไฟฟ้า microwave
• วัดการคายพลังงานแสง (เหมือน spectrofluoro.)
    องค์ประกอบของเครื่อง AES

              2                      3
1




                         4     ตัวประมวลผล
        Excitation Sources
• Flame
  Burner ใน Flame emission มี2 ประเภท
  - direct injection
  - premix
• non flame
  DC Arc, AC Arc, Spark
                     คาถาม
• ข้อแตกต่างของเครื่องมือ AAS และ AES
• ชนิดของ Lamp