ANALISIS CUALITATIVO by y83SNzD

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									                                  ANALISIS CUALITATIVO




GENERALIDADES

El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los

constituyentes de una muestra dada.

La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o

cualquier mezcla posible

En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de

determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa

de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas

cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo.

En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea

cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste

propiamente el análisis Cualitativo.

La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio

iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de

solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones

buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización.

En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la

marcha analítica    clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con

eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es

mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan

los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja

directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el

anión de interés.
Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras

reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se

encuentran en estos procedimientos.

Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son

recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Análisis Cualitativo y Química Inorgánica) y

del Maula de Prácticas de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y Reacciones de

Análisis    Cualitativo     de     Q.I.     María      Luisa     Martínez      Páez      .
                                       PRACTICA # 1

                      ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO

OBJETIVO

Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio

químico de una muestra conocida

INTRODUCCIÓN

Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata ,plomo y mercurio se

pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros.

El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad

total en agua caliente.     El de plata y mercurios son separados por sus reacciones

características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la

mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente.

MATERIAL Y       EQUIPO

Mechero ,tipie, tela de asbesto,   tubos de centrífuga de 13    x 100, gradilla, pipetas de 1

de 5   y 10 ml.. vaso de precipitado   y centrífuga

REACTIVOS

H20 destilada, HCl 1M     y 6M , CH3COONH4 3M, NH4OH            Concentrado y 6M, HNO3 6M,

K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5%

PROCEDIMIENTO

21.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es

neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para

asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado
                                                                  +           +2
con PbCL2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag           ni Hg        , aunque puede
                                       +2
contener pequeñas cantidades de Pb . ( si esto sucede          en una muestra que contiene

solamente elementos del grupo I, se prueba una porción         neutra de 1 ml.       añadiendo 1

gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es

cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo

con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un
problema general, con iones de todos los grupos, la solución que no precipitó con HCl, se

usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el

segundo grupo.

2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-

60 segundos. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del

análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con

NH4OH, se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo

tal como se hizo en 1.
                                                               +           +2             +2
3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag        , Pb          o Hg2    . Lavar el

sólido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Añadir 1.5 ml. de

agua al residuo, colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4

minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra
                   +2
solo contiene Pb         . Si queda algún residuo, centrifugar mientras         todavía está caliente

y poner el centrifugado en otro tubo.       Lavar el residuo    con 1 ml. de agua caliente.

Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solución en 4 y el

residuo en 5.

4.- Al centrifugado de 3 , añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de

potasio y confirma la presencia de plomo.

5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido, se agita y se

añaden 4 gotas de agua.        Si todo el sólido se disuelve       y no se observan partículas

obscuras, el sólido era solo AgCl, proceder a 6.        Si el sólido cambia de gris a negro,

contenía Hg2Cl2, pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la

solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle 10   gotas de hidróxido de amonio

1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7.

6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH 3)2CL. Añadir una

gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M         por gotas hasta que el indicador se

decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco
que se vuelve violeta   obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la

presencia de plata.

7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la

presencia de mercurio. Si se desea una confirmación. Hágase la prueba 1-1. Si el residuo

negro es grande y no se encontró plata       en 6, se disuelve dicho residuo en agua regia(

Como se indica en la prueba 1-1     la cual produce los cloro complejos, H2AgCl3, H3AgCl4,

H2HgCl4, etc. Si se duliye esta solución precipita AgCl. Puede entonces separarse por

centrifugación, lavarse, disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6.

La solución diluída aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)?

    a) Un cloruro soluble en agua caliente

    b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH

2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la

salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados       en u desminerilizador de aguas ¿Qué

pruebas recomendaría usted?

3.- Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del sólido se disuelve

agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio

¿Qué deduce?

4.- S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl 2.

Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla
                                       PRACTICA # 2

                    ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO

OBJETIVO

Identificación de cationes del segundo grupo

INTRODUCCIÓN

Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros, el II

grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3).
                                               ++
En este grupo     vuelve a aparecer      el Pb , debido a que en el primer grupo precipita

solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión

mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los

hace hasta el segundo como sulfuro.

Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores

como son :

    a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno)

    b) La ionización de H2S

    c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.

    d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y

    e) La formación de sales básicas.

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga

de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrífuga,   vidrio de reloj y goteros.

REACTIVOS

H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO 3 6M y conc., H2SO4 Conc..

CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M, SnCl2.2H20 0.2M,,Anaranjado de metilo, C20

H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro, HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana,

papel violeta de metilo y ZnCl4
PROCEDIMIENTO

1.- Si la solución contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y

añadir 5 gotas de agua.        Si se trata de un problema general, ajustar el volumen del

centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición.

Ambas soluciones probablemente están ya ácidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5
             +
(0.2-0.3 M H ) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II , sin

que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida , conviene neutralizarlo primero con

NH4OH 6M y luego añadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada             vez con papel de

violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con

excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y

comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. de agua y una

gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solución. Después del ajuste

del ph, el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.5 ml.

2.- Añadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura

ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. Añadir

entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3

minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse

coagulados en una forma de masa esponjosa.

3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV

para analizarlo después de       centrifugar, añadir los lavados al primer centrifugado ( si se

sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos líquidos se descartan).

Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para

continuar con el análisis del grupo III.

4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c

gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua, agitando de vez en

cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con

10   gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. Este puede contener
                                                         -2
cualquiera de o todos los siguientes iones IIB :    HgS2      , AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2,
                                 -2                    -   -2    -   -      –2
SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO , etc. Asi como OH .S , HS . Ac , S2                y NH4OH. Ponga

esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II.

5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros :

HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Añadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y

calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo

es esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es

blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se

obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. también puede haber aquí

S finamente dividido de color blanco.
                                                                +2   III     +2         +2
6.- El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb , Bi , Cu            y Cd . Pasarlo a

un vaso de 20 ml., añadir             6 gotas de ácido sulfúrico         concentrado ye vaporar

cuidadosamente en la campana             agitando sobre una flama pequeña               hasta que se

desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos

cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con

mucho cuidado 1.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado

blanco y cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente.

7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua.

Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás

iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los

lavados. Añadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un baño e agua y

agitar. Después de algunos minutos        el residuo debe de haberse disuelto, Centrifugar si

queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un

precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo.
                                                                                  III        +2   +2
8.- El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener Bi , Cu , Cd                       y

H2SO4. Agitando, añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina, lo cual

se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Añadir una gota más . Si la

solución adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH 3)4 y si hay un precipitado blanco

es Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el líquido en 10.
                                            -2
9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado
                                                             -2
inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4 . Añadir esta solución sobre el

residuo obtenido       en 8, un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la

presencia de este metal en la solución original.

10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. Si no, se puede proceder

directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de

agua calentando duranrte 5-10 minutos en           baño de agua. Si se forma un precipitado

amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre , es necesario eliminarlo o

transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Usar

las pruebas II-I, II-2 y II-3.

AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA

11.-A la solución alcalina y lavados de 4 , añadir una gota de anaranjado de metilo y

suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de

tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente .

Centrifugar, descartar       el centrifugado y conservar el residuo para 12. Si no se forma

residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay    muy

pequeñas cantidades de iones IIB. En este caso, se añaden 10 gotas de HNO3 diluido,

se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido, se reparte en varios tubos y se analizan

según los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6

y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades.

12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al

estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el sólido con 1 ml. de HCl 6M,

agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar.      El residuo puede contener sulfuro
                                                                                            -
mercúrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl4
        -2
y SnCl6 , pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As2S3-S se lava

con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con      10 gotas de NH4OH

6M,    5 gotas de agua al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando.
Añadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el residuo es negro es HgS, el centriifugado
                          -3
puede contener AsO4 . Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.

13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado                   y

calentar en baño de agua agitando. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de

10 ml.      y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo            húmedo, no
                                                                          -2
evapore hasta sequedad.              Añadir 8 gotas de solución de SnCl4 .     Un precipitado gris
                                                                -2
(Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg en lugar de esta prueba se puede

hacer la prueba II-8
                                                           -3
14.-Al centrifugado de 12             puede contener AsO 4      se le añaden 6 gotas de mezcla

magnesiana.          Un precipitado blanco y cristalino (NH 4MgAsO4) indica arsénico .           La

confirmación se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II –5, las cuales también

pueden hacerse en la solución original.          (Si hay Sb, hay que usar la prueba II-5 , porque

interfiere con la II-4.

15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn, se hierve

cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos           de tioacetamida y eliminar

H2S . La solución se diluye a un volumen total          de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se

investiga como sigue:

Tubo 1.- Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce
     IV      II       V        III
Sn        a Sn    y Sb a Sb , este último precipita en forma de partículas de color negro. A una
                                                                                      +2
porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg               se reduce

como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. Con otra porción se

hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar

cantidades observando el volumen del precipitado).

Tubo 2.-Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 ml. de agua, añadir 4-5 gotas de

tioacetamida y calentar en baño de agua. Un precipitado anaranjado (Sb 2S3) indica

antimonio. Si se encontró estaño, hacer las dos pruebas siguientes:

     a) La prueba II-9 con II-6
b) Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en
                                                       IV
    baño de agua. El oxalato forma complejo con Sn          y solamente el Sb2S3 precipita

    en ausencia de As, el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4

    directamente en la solución problema.

CUESTIONARIO

1.- Demuestre por medio de cálculos     , cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solución al

8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. De Cu en forma de CuS.

2.- ¿Qué ión(es) del grupo II :

a) Forma sulfuros negros

b) Forma sulfuros amarillos

c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB
                                          PRACTICA # 3

                      ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO

OBJETIVO

Identificación de cationes del tercer       grupo de una     muestra conocida aplicando los

diferentes tipos de equilibrio químico.

INTRODUCCIÓN

Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes

en la fabricación del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo

periódico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricación del

acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los

grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de

valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.

Todos los miembros de este tercer grupo analítico          tienen sulfuros ( o    hidrosulfuros)

demasiado solubles para poder ser precipitados por el H 2S en medio ácido, por lo cual ellos

no precipitan en el II grupo

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga

de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.

REACTIVOS

H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M,

NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M ,

KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 sólido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5%

PROCEDIMIENTO

1.- Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra

con 2 ml. de agua. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua.

Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que

la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de

reloj).   Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento
durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza

como se describe en 3.

2.- Si la muestra es un problema general , el centrifugado de la parte 3 es la solución que

debe usarse.    Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el

procedimiento difiere un poco de 1 . Calentar la solución en baño ed agua, añadir 4 gotas

de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Después de

unos minutos, añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Lavar el

agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el

centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de

agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el líquido de lavado. El residuo se

analiza como se indica en 3.

3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH) 3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS,

ZnS y MnS. Añadirle 1 ml. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de

agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que

generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir

calentando. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con

un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución

sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del

líquido). Pasar la solución a un tubo   y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de

agua. Calentar en      baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas

mas. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5

minutos   más. Centrifugar. Poner el líquido     en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5.

Lavar el residuo 2-3     veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer

líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar los residuos como

se describe en 4.

4.- El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinación de Fe(OH)3,

Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de

HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña, añadir 4-6 gotas de peróxido
de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Si el residuo no se ha disuelto completamente en

unos minutos, añadir un poco mas de H 2O2 y HNO3. Dejar enfriar, añadir 2 ml. de agua y

dividir la solución en 4 tubos:
                                             -
Tubo 1.-Añadir 3 gotas de solución de SCn . Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que

hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro

Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el

centrifugado con     ácido acético 6M. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH.

Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1

no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con ácido acético e NH 4OH y proceder como

antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH.
                                              -
Tubo 3.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn       y luego decolorar como en la prueba III-3 con
                                        -
H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn           y 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul

hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el ácido fosfórico.

Tubo 4.- Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado, 3 gotas de HNO 3 conc., calentar y

añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Un color rojo a púrpura indica manganeso (

prueba IIIA).

AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA
                                                                                  -             -2
5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación          de Al(OH) 4 , Zn(OH)4          y
     -2
CrO4 .    Hervir durante 1 min..      Entonces     añadir HNO 3 concentrado hasta acidificar,

transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color
                      -2
amarillo indica CrO4       y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el

líquido para 7 y el residuo para 6.

6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en

unas gotas de ácido acético 6 M, añadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminón y calentar en

baño de agua. Cuando ya la solución este caliente , añadirle unas gotas de NH 4OH 3M

hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en

la prueba III4.
                                           -2
7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4           solamente si es amarillo. Pero también puede
                   +2
contener Zn(NH3)4       que es incolora.        Si la solución no tiene color,neutralizarla con

CH3COOH 6M y añadir 2 gotas adicionales, entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado

blanco indica Zn (prueba III4).

Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH3COOH , añadir unas gotas de BaCl2

hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incolora.

Este líquido se usa en 8.     El residuo amarillo      demuestra la presencia de cromo en la

muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5.

8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH            y 6 de K4Fe(Cn)6 . Residuo blanco

indica Zinc.

CUESTIONARIO

1.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de

estaño.?

2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo

mismo con el HCL
                                         Practica # 4

                     ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO

OBJETIVO

Identificación de cationes del cuarto grupo

INTRODUCCIÓN
                                                                    ++   ++          ++
Cuando la solución     que contiene(probablemente) los iones Ca , Sr          y Ba        proviene de

una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos

anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos

antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la

solución   a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado               y

continuando la evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullición

aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La solución debe estar

completamente cristalina       y además incolora. (Si tuviera coloración indicaría que

probablemente los iones coloridos habían sido eliminados.

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga

de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.

REACTIVOS

H20 destilada, NH4Cl sólido, NH4OH conc., (NH4)2CO3.H2O 2M (NH4)2SO4 1M, (NH4)2SO4

1M y CH3CH2OH al 95%

PROCEDIMIENTO

Si la muestra es el centrifugado de la separación del grupo III, se evapora hasta 0.5 ml., se

centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para

hacer una evaporación hasta sequedad. Dejar feriar y añadir 1 ml. de HNO3 concentrado,

evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de

NH4NO3. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas             de HCl 6M y 16 gotas de

agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el crisol con 1 ml. de agua y añadir esta a la

solución anterior. Centrifugar la mezcla si no es transparente.. Añadir 100 mg. De NH4Cl a
la solución y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para

pasar una gota de solución a un           vidrio de reloj    donde hay 1 gota de fenoftaleina.) y

entonces añadir una gota mas. Agregar 12              gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un baño

de agua caliente durante 3-5 minutos. Agitar           varias veces durante este lapso, centrifugar,

guardar el centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV          en 3.

2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V,
                                                  +
comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH (prueba IV-1), evaporar con HNO3 como en 1.

Añadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces añadir

12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos

agitando ocasionalmente, después de centrifugar.                  Analizar grupo V en la solución y

proceder a 3 en la solución.

3.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de

amonio agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado. El residuo puede contener

carbonato de bario, estroncio y carbonato de calcio. Añadir 1 ml. de agua y 3 gotas de

ácido acético 6 M agitando. Si el sólido no se disuelve completamente, agregar otra gota de

ácido. Añadir una gota de fenolftaleina, luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un

color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la
                               +2
solución      no contiene Ba          y se procede a 5. Si se forma un precipitado, añadir mas

cromato para asegurar la precipitación completa de cromato de bario. Centrifugar, guardar

el residuo para 4 y el centrifugado para 5.

4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora

agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos.

Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml. de
                                                             -2
agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7 . El precipitado blanco cristalino es
                                 +2
sulfato de bario y confirma Ba         . Es insoluble en HCL caliente.
                                                                       +2       +2
5.-El centrifugado de 3 contiene y también posiblemente Sr                  y Ca . Añadir 5 gotas de

NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua. Agregar gradualmente 40

gotas de alcohol etílico de 95%. Sacar el tubo, enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua
fría   y agitar de vez en     cuando.   Un precipitado amarillo   es probablemente SrCrO 4.

Centrifugar usar el precipitado en 6, el centrifugado en 7.

6.-Disolver el precipitado de 5, en 1 ml. de agua, calentar y añadir 10 gotas de sulfato de

amonio.    Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio.     Si no se forma
                                                                  +2
precipitado, entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr         se reporta negativo. El

precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Una flama roja confirma la

presencia de estroncio.

7.-Pasar la solución de 6 a un vaso de 20 ml. y evaporarla lentamente en la campana hasta

un volumen de 0.5 ml. con        flama directa y teniendo cuidado de moverla para       evitar

salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder. Después dejar enfriar y pasar el

contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 ml. de agua. Añadir una gota de fenolftaleina y

suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de

ácido acético. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas

de (NH4)2C2O4, seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4.

Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL.              La flama roja –

anaranjada confirma calcio.

CUESTIONARIO

1.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Otra

porción   del problema no da reacción con cromato de potasio            y otra más, forma un

precipitado blanco con ácido sulfúrico diluido .¿ Qué conclusiones se pueden hacer?. Si se

necesitan otras pruebas para analizar la muestra, diga porque se necesitan y cuales deben

ser.

2.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las

ecuaciones de las reacciones de cada ión en cada paso.
                                       PRACTICA # 5

                      ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO

OBJETIVO

Identificación de cationes del quinto grupo

INTRODUCCIÓN

Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos

de la tabla periódica, el amonio es el único catión descrito aquí, que no es metálico y se

comporta como tal en muchas reacciones. El liteo, el rubidio, el cesio y el francio, serían

también miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el

francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. Los tres últimos tienen

interés mas bien teórico.


MATERIALES Y EQUIPO

6 tubos de centrífuga,2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml., 1 gradilla, 1 mechero, 1 tripie, 1 tela

de asbesto, 1 cápsula de porcelana, vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrífuga.

REACTIVOS

Ácido acético 6 M,, HCl 6M, Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc, Cobaltinitrito de sodio,

NaOH, NH4OH 6M, Sulfato de amonio, Oxalato de amonio 0.5M, carbonato de sodio y HNO 3

concentrado.

PROCEDIMIENTO
                                                                       +
¡.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4        como se indica en la

prueba V-1. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del
                              +
paso 5. Si se encuentra NH4 , concentrar de 1 a 1.5 ml. de muestra a 0.5 ml. hirviendo en

un vaso de 20 ml. y proceder a 3.
                                                                        +
2.-Si la muestra es el centrifugado de análisis previos, contiene NH4        , porque durante el

análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. También es posible que

hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e

ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Estas
interferencias se eliminan como se indican a continuación. Hervir la solución del grupo V

en un vaso de 20 ml. hasta que el volumen sea de 1 ml., añadir una gota de (NH 4)2SO4 y

otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla en      baño de agua durante varios minutos. Sacar

el vaso dejar enfría,,añadir 10 gotas de agua, agitar, centrifugar y tirar el residuo al menos

que sea demasiado voluminoso.

3.-A la solución de 1 o 2 , agregar 6 gotas de HNO 3 concentrado y evaporar cuidadosamente

en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya

evaporado, dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO 3 y calentar otra vez hasta que ya no se

vean humos blancos.      Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de

amonio.

4.-Dejar enfriar. Añadir 1 ml. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales.

Dividir la solución en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5.

5.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4:
                                                                                             +2
Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg

si no se había hecho antes.

Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la
                                         +                     +
prueba V-3 . Usar el filtro si se busca K en presencia de Na .
                                                                                     +
Tubo 3: Evaporar     a medio volumen, enfriar y hacer la prueba V-4          para Na .   Esta

precipitación permite estimular la cantidad de sodio. La prueba de la flama es tan sensible

que resulta positiva aunque la       solución solamente contenga trazas de sodio como

impurezas provenientes de los reactivos. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un

color   visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una

concentración de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su

solubilidad ,porque esto puede precipitar también al reactivo).

Tubo 4: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.
CUESTIONARIO

1.-Una fábrica    de hielo emplea una planta de refrigeración a   base de amoníaco. Hay

una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y

usted es el encargado de localizarlas ¿Qué método utilizaría?

2.-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo

desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones?
                                      PRACTICA # 6

                   ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES

OBJETIVO

El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de

los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se

está analizando.

INTRODUCCIÓN

En esta práctica el análisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en análisis se

denominará muestra general, puede contener cationes de todos los grupos analíticos. Tanto

el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores.

La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro.

PROCEDIMIENTO

Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo

anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de

una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los grupos.

RESULTADOS

Reportar todos os cationes encontrados durante el análisis
                                                        PRACTICA # 7

    ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO
                                               -       -2   -3     -2        -2
                                          NO2 , S ,CO3 ,S203            Y SO3

OBJETIVO

Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones

del grupo I de una muestra                , mediante reacciones selectivas.

INTRODUCCIÓN

Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico

diluido:
      -
NO2                       H2O + HNO3 + NO
 -2
S                         H2 S
      -2              +           –2
SO3            + 2H       + SO4                         SO2 +H2O
          -2
S2O3                                        SO2 + H2O
          –2
CO3                                        CO2 + H2O

Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido. Otros aniones son el
                           -                       -
hipoclorito, CLO y el cianato CNO

MATERIALES Y EQUIPO

1 asa microbiológica, 1 gradilla, 1 mechero de bunsen,4 pinzas para tubo de ensaye, 1 pinza

para vaso de precipitado, 1 pipeta de 1 ml., 1 placa de porcelana, 3 tapones de corcho #

0,tappón de hule # 3, 1 tela de asbesto, 1 tripie, 15 tubos de ensaye 13 x100 mm., 2 tubos

de ensaye 22 x 17 mm., 2 varillas de vidrio,1 vaso de precipitado de 100 ml.,, 1 vaso de

precipitado de 250 ml.,, 1 vaso de precipitado de 50 ml., 1 vaso de precipitado de 600 ml. y

18 frascos goteros con tapón.

REACTIVOS

Ácido sulfanílico,               Alfa naftalina,       nitrito de sodio, nitrato de cobalto,   acido acético

concentrado, cloruro de potasio,nitrato de plomo 1M,, ácido clorhídrico 6M,acetato de bario

0.5M, acido clorhídrico 0.5M, nitrato de zinc,1M,nitrato de calcio 1M, cloruro de bario 1M,
permanganato     de    potasio    0.1M,hidróxido   de   calcio   saturado,,hidróxido        de       bario

saturado,ácido nítrico concentrado, hidróxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M.

PROCEDIMIENTO

PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO NO2 –

Prueba 7-1. Diazo reacción para NO-2. Las reacciones que se utilizan para la identificación

de este ión, son de óxido reducción, por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido

nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo, que

se copulan con las aminas y originan colorantes.

La reacción de Griess(diazo-reacción)permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito.

En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser

neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico y 2 gotas

de alfa-naftilaminaa. Si aparece un color rojo rosado, la prueba es positiva. Esto se debe a

la formación de un colorante azótico. Realice una prueba en blanco y compara.

Escriba las reacciones.

Prueba7-2 Formación de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. Con nitrato de cobalto,en un medio

acético y en presencia de los iones potasio,se precipitan el cobaltinitrito de potasio, de color
                                                                                 0
amarillo. Concentre 10 ml. de la solución de NaNO 2 hasta 1 ml. Enfríe a 50 C añádale 10

gotas de CO(NO3)2 0.5M y agite. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Y mezcle bien.

Luego,añada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en baño maría. Escriba la reacción.
                                                          -2
PRUEBA PARA IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO, S

Prueba 7-3. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H2S en solución o

gaseoso, debido a la formaciónde PbS. Ponga 3 gotas de solución           problema en un tubo,

añádale 6 gotas de agua y una solución de Pb(NO 3)2. La formación de un precipitado
                                            -2
negro, PbS es suficiente evidencia de S , aún en presencia de todos los demás aniones.

Escriba la reacción.
                             -2        -2                                              -2        0
Prueba 7-4. Oxidación de S a SO4 : Muchos agentes oxidantes oxidan al S a S , pero
                                                                                            -2           -
otros más    fuertes como HCl + HNO3,HNO3 +Br2, HNO3 + KCLO3,oxidan al S                         a SO4

2,produciendo un cambio en el estado de oxidación de 8 unidades. Una de las pruebas
cuantitativas de sulfuros es por oxidación a sulfatos, precipitando y pesándolo como BaSO 4.

En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO 3 6M, cuidadosamente

para evaporar el líquido.     Enfríe. Agregue 30 gotas de agua., 10 gotas de solución de

Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. ¿Qué sustancia blanca precipita?. Escriba las ecuaciones

micas.

                                                                                            2
PRUEBA 7-5. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con S           .

En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente

neutralizada, una de    NH 4 OH 3M y una del nitroprusiato de sodio. Si aparece un color rojo-

púrpura, la reacción es positiva. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro actúa

sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el ion

sulfuro en molécula del reactivo. Investigue la reacción. Esta es sensible y es específica para

el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrógeno, el ion sulfito no interfiere.

                                                        2
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO, S 0 3

                                          2                      2
PRUEBA 7-6. Producción de        SO2 y SO4 a partir de SO3 . El ion sulfito con los ácidos

minerales ( HCL o    H 2 SO4 ) y en caliente, se descompone desprendiéndose el dióxido de

azufre; investigue la reacción. En el análisis cuantitativo los sulfitos se determinan

                   2
oxidándoles a   SO4 , el cual se precipita como BaSO4 . Ponga 5 gotas de solución de

sulfito en el aparato generador de gases, añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M, caliente el

tubo y reciba el gas en un ml. De solución transparente de             BAOH 2 ; se forma un

precipitado blanco de    BaSO3 , contaminando con un poco de BaCO3 (debido al CO2 del

aire). Para demostrar que el precipitado es principalmente       BaSO3 , y no BaCO3 , añada

HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Caliente en la campana para

eliminar los vapores del bromo. Se forma un precipitado blanco de           BaSO4 (insoluble en
                                   2                                                        2
HCl), porque el            SO3          ha sido oxidado por el bromo a                    SO4 . Escriba las ecuaciones

químicas.

                                                    2                                     2
PRUEBA 7-7. Identificación del                SO3         en presencia de      S 2 O3 . Los ácidos descomponen el

         2
S 2 O3        formando        H 2 O  SO2 , así es que el desprendimiento de SO2 no siempre significa

que la solución contiene sulfito. Sin embargo, el sulfito puede separarse con precipitación

              2                                                                                                2
con Ca             (el    CaS 2 O3 es soluble). Mezcle 3 gotas de solución de SO3                                    con 3 de la


                                                                                     CaCH 3COO 2 , mezcle bien y
                              2
solución de          S 2 O3        y 4 de agua. Añada 5 gotas de

centrifugue. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y

descarte los lavados. Añada 3 gotas de agua al sólido, 6 gotas de HCl dil. , conecte

rápidamente el tubo generador de gases, caliente y reciba el gas en                                      BaOH 2 . Use prueba

7-5 para demostrar que l precipitado es                       BaSO3 . Investigue las reacciones.



                                                                                     2
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO,                                    S 2 O3

                                                              2
PRUEBA 7-8. Descomposición de                    S 2 O3 . En el generador de gases acidifique unas gotas

de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solución clara de                                    BaOH 2 .

¿Qué sustancia blanca precipita en ésta y que sustancia blanca queda en el generador?

                                                                       2                 2
Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el S                           y el SO3 ?.

                                                         2                                    2
PRUEBA 7-9. Identificación de                 S 2 O3          en presencia de        SO3            y   S 2 . Mezcle 4 gotas de

cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua, luego añada solución de                                              Zn 2
hasta que la precipitación sea completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Al

centrifugado añada solución de                Ca 2 hasta precipitación completa, centrifugue y descarte el

residuo de               CaSO3 (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los
correspondientes tiosulfatos son solubles). Añada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. y

caliente un poco.

                                                                                            2
El olor de   SO2 ¡Cuidado! Y la precipitación de azufre, demuestran la preferencia de S 2 O3 .

Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Centrifugue y añada    BaCl 2

a la solución para precipitar   BaSO3 . El BaSO3 no precipita.



                                                             2
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO,                CO3

                                            2                       2               2
PRUEBA 7-10. Identificación de         CO3 en presencia de S 0 3          y de   S 2 O3 . Los

carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposición ácida y al absorber el     CO2

desprendido, en agua de cal         CaOH 2 o en agua barita, BaOH 2 , se forma          un

precipitado correspondiente al carbonato alcalino-térreo. La presencia de

								
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