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12/8/2011
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Résumé



Les laitiers ou scories des métaux non-ferreux sont les résidus du Procédé Thermique

relatif à l’élaboration des métaux non-ferreux. Sont traitées ici les scories issues de

l’élaboration du plomb (LBF) et du zinc (ISF) car, produites en quantité suffisante,

elles ont fait l’objet d’études de valorisation. Le Ministère de l’Ecologie et du

Développement Durable les classe comme des Déchet Industriels Spéciaux (DIS) et

affecte une mention « dangereux » aux scories de plomb.

Le plus fréquemment refroidies à l’eau, elles se présentent sous la forme d’un sable

0/2 mm. Elles sont essentiellement constituées d’une matrice vitreuse, et ne

présentent aucun caractère hydraulique. Leur composition minéralogique les rend

réactives et un relargage de substances chimiques toxiques est donc possible, plus

particulièrement pour les scories ISF, dont la majeure partie du plomb est sous forme

de sphérolithes localisées en périphéries des grains. Des tests de solubilisation et de

neutralisation acido-basique sur les scories brutes ou incorporées dans un sable-

ciment ou un sable-bitume montrent que le pH le plus favorable à l’utilisation de ces

scories correspond au domaine de solubilité minimal entre 8 et 11, et que les

éléments plomb et zinc contenus dans les scories ISF sont plus solubles que ceux

contenus dans les scories LBF. En laboratoire, les résultats des essais de lixiviation

réalisés suivant la norme NF X 31-210 sur les scories brutes rend compte d’un

relargage important de métaux lourds. Des tests réalisés sur des scories traitées aux

liants hydrauliques ne sont pas concluants sur la stabilisation chimique. Pour le

plomb, le traitement augmente les teneurs relarguées, tandis que pour le zinc le

traitement les réduit. Ce dernier résultat n’est cependant pas concordant avec les

données de la littérature et pourrait être dû à la carbonatation du mélange scories-

ciment-cendres volantes.

Leur utilisation dans les infrastructures routières est à ce jour au stade expérimental.

Les programmes de recherches à ce sujet sont suspendus en raison de la fermeture de

l’unique site de production à Noyelles-Godault où demeurent encore quelques

terrils.



Définition



Les laitiers ou scories sont les résidus de l’industrie métallurgique. Les laitiers issus

de la métallurgie du fer font l’objet de deux autres rubriques spécifiques de

l’Observatoire : les laitiers d’aciérie, et les laitiers de Haut-Fourneau. L’industrie

française de l’élaboration des métaux non-ferreux tels que l’Aluminium, l’Etain, le

Cuivre, le Manganèse, le Nickel, ainsi que l’argent, l’or ou le platine produit des

scories en quantité relativement faible, qui ne semblent pas avoir fait l’objet d’étude

de valorisation, et ne seront donc pas abordés dans cette rubrique. Seules sont

traitées ici les scories de zinc et de plomb de 1ère fusion, car leur production a été

suffisamment importante jusqu’en 2002 (année de fermeture du principal site de

production) pour avoir fait l’objet de plusieurs études de valorisation.









1

Textes spécifiques de référence

Sommaire :

1 Textes du Ministère en charge de l’Environnement

2 Normes françaises



1 Textes du Ministère en charge de l’Environnement

Les scories provenant des procédés thermiques sont classées en Déchets

Industriels Spéciaux (DIS) suivant le décret 2002-540 du 18 avril 2002, transposition

en droit français de la décision 2000/532/CE du 03 mai 2000 de la commission

européenne (modifiée à plusieurs reprises au cours de l’année 2001). Le tableau 1

reprend le classement des différentes scories. Les numéros affectés d’une astérisque

sont relatifs à des déchets considérés comme dangereux au sens du décret

précédemment cité.





10 03 Déchets provenant de la pyrométallurgie de l'aluminium

10 03 04* Scories provenant de la production primaire de l’aluminium

10 03 08* Scories salées de production secondaire

10 04 Déchets provenant de la pyrométallurgie du plomb

10 04 01* Scories provenant de la production primaire et secondaire

10 05 Déchets provenant de la pyrométallurgie du zinc

10 05 01 Scories provenant de la production primaire et secondaire

10 06 Déchets provenant de la pyrométallurgie du cuivre

10 06 01 Scories provenant de la production primaire et secondaire

10 07 Déchets provenant de la pyrométallurgie de l'argent, de l'or et du platine

10 07 01 Scories provenant de la production primaire et secondaire

10 08 Déchets provenant de la pyrométallurgie d'autres métaux non ferreux

10 08 08* Scories salées provenant de la production primaire et secondaire

10 08 09 Autres scories

10 10 Déchets de fonderie de métaux non ferreux

10 10 03 Laitiers de four de fonderie

Tableau 1 : Les déchets industriels spéciaux issus de la métallurgie.



Les scories issues de la métallurgie de l’Aluminium, du Plomb et les scories dites

salées sont considérées comme dangereuses, en raison de la lixiviation potentielle des

métaux lourds.



Plus de détails :Propriétés qui rendent les déchets dangereux



2 Normes françaises

Il n’existe pas de normes propres à l’utilisation des scories issues de l’élaboration

de métaux non-ferreux. Cependant, les normes françaises concernant les laitiers de







2

Haut-Fourneau peuvent s’appliquer aux scories des métaux non-ferreux, hormis

celles considérées comme dangereuses au sens du décret 2002-540 du 18 avril 2002 :



- XP P 18 540 : « Granulats. Définitions, conformité, spécifications » remplacée

définitivement par les normes NF EN 13043 « Granulats pour mélanges

hydrocarbonés et pour enduits superficiels utilisés dans la construction de chaussées,

aérodromes et d’autres zones de circulation » et NF EN 13242 « Granulats pour

matériaux traités aux liants hydrauliques et matériaux non traités utilisés pour les

travaux de génie-civil et pour la construction des chaussées » à compter du 31 mai

2004.

Ces normes classent les granulats pour les différents domaines d’emploi par

rapport à des catégories de caractéristiques intrinsèques (résistance au choc Los

Angeles, résistance à l’attrition Micro-Deval, ..) et de caractéristiques de fabrication

(granulométrie, propreté,..). Elles ne prennent toutefois pas en compte les éventuels

relargages de métaux lourds.



- NF P 11-300 : « Classification des matériaux utilisables dans la construction des

remblais et des couches de forme d'infrastructure routière ».

Les scories de la métallurgie des métaux non ferreux sont classées comme les

laitiers d’aciéries sous la catégorie F9, c’est à dire « autres sous-produits industriels »,

sans aucune indication concernant les paramètres limitatifs à leur utilisation. Celle-ci

devra donc faire l’objet d’une étude préalable pour vérifier les caractéristiques

environnementales, géotechniques et mécaniques des matériaux considérés.





Origine, formation et élaboration

Sommaire :

1 Origine et formation des scories de zinc et de plomb.

2 Récupération des scories à la sortie du Haut-Fourneau et élaboration.



1 Origine et formation des scories de zinc et de plomb

L’élaboration des métaux ferreux ou non-ferreux s’accompagne de la production

de laitiers ou de scories. Ces sous-produits ont pour rôle d’absorber les impuretés du

métal avec des adjuvants d’origine chimique pour la désulfuration, la

déphosphoration … Ces impuretés se retrouvent généralement dans les scories sous

forme de silicates, de métaux réduits, d’oxydes et de sulfures divers.

Les scories de zinc ou de plomb sont produites lors de l’élaboration du métal de

première fusion (issu du minerai de zinc/plomb) ou de seconde fusion. Ce dernier

procédé retraite essentiellement les poussières sidérurgiques provenant du

traitement des ferrailles en fours électriques.

Le minerai mixte de zinc/plomb est essentiellement constitué de sulfure de zinc :

la blende (ZnS) et de sulfure de plomb, la galène (PbS). Ces deux sulfures sont

répartis dans une gangue dont les éléments principaux sont le fer et la silice. La

gangue contient également d’autres métaux en faible quantités, qui sont récupérés

lors du processus de traitement (Argent, Cuivre, Cadmium, Antimoine, Bismuth,

Indium).





3

Les métallurgies du zinc et du plomb sont basées sur deux étapes fondamentales

que sont le grillage des sulfures, et la réduction de l’oxyde obtenu en métal. Le zinc

ou le plomb brut obtenu subit alors une opération d’affinage [Althabetgoïty et al.,

1982], [Darcy , 1988], [Blazy et al., 1998], [Rizet, 2000].



1- L’étape de grillage des sulfures se réalise selon le procédé Dwight-Lloyd

(figure III.1) à une température d’environ 900°C. La charge est constituée de :

- minerai de ZnS et PbS (le rapport Zinc/Plomb allant de 0,3 à 0,9),

- repasse (concentré déjà grillé),

- fondant.

Le produit final de l’oxydation est constitué d’oxyde de zinc et d’oxyde de plomb.

Les réactions principales étant :

ZnS + 3/2 O2  ZnO + SO2

PbS + 3/2 O2  PbO + SO2



Le soufre qui se dégage sous forme gazeuse est récupéré au niveau des caissons

(cf. figure III.1) par un système de ventilation. Il est destiné à être transformé en

acide sulfurique. Des produits tels que du calcaire, des scories grenaillées

(granulées) sont ajoutés à l’alimentation pour diluer le composé sulfuré afin

d’atténuer les effets de l’exothermicité de l’oxydation qui pourraient aboutir à une

fusion trop précoce du minerai.





Plus de détails : Grille Dwight-Lloyd



2- L’étape de réduction se fait selon le procédé thermique de réduction

« Imperial Smelting ». Ce procédé est adapté au minerai mixte à zinc dominant.

Il s’agit d’un Haut-Fourneau alimenté par l’oxyde de zinc (et de plomb dans une

moindre mesure) encore chaud (180°C) et de coke préchauffé à 500-600°C, servant

de combustible et de réducteur. De l’air chauffé à environ 950°C est soufflé à la

base du Haut-Fourneau : les gaz et les charges circulent alors à contre-courant. La

température maximale au sommet du creuset est de l’ordre de 1100°C et les

réactions qui se produisent sont la réduction des oxydes de zinc et de plomb ainsi

que la formation du laitier.



Pour le plomb,

PbO + C  Pb + CO

PbO + CO  Pb + CO2



Pour le zinc,

ZnO + C  Zn + CO

ZnO + CO  Zn + CO2



Dans les deux cas les réactions sont favorisées par les réactions parallèles

suivantes :

C + O2  CO2 puis CO2 + C  2 CO





4

Le zinc, à l’état de vapeur, est entraîné vers le haut par les gaz où il est condensé

par adsorption dans les condensateurs par une pluie de fines gouttelettes de

plomb à 550°C. Le liquide plomb-zinc, refroidi à 450 °C, forme deux couches qui

se séparent naturellement par densité :

- une couche lourde de plomb contenant 2,2 % de zinc (ce plomb zingueux est

renvoyé vers la condensation)

- une couche de zinc plus légère contenant 1,5 % de plomb qui, après

refroidissement donne le zinc thermique.

Le zinc et le plomb brut obtenus sont alors affinés par distillations fractionnées

faisant monter leur richesse à près de 100 %.

Le laitier, formé principalement par la gangue et les cendres de coke et contenant

quelques pour-cent de zinc et de plomb, s’écoule vers le bas à une température

voisine de 1250°C. Refroidi et grenaillé par un courant d’eau sous pression il

constitue les scories de zinc appelé scories ISF (= Imperial Smelting Furnace).



Plus de détails : L’installation « Imperial Smelting »

La réduction de l’oxyde de plomb peut également se réaliser de façon exclusive

dans un four à cuve verticale : le Water-Jacket, comme c’était le cas à l’usine de

Noyelles-Godault du groupe Metaleurop avant sa fermeture. Il est constitué de

plusieurs parties : le creuset d’où est extrait le plomb, la cuve où la fusion s’opère et

le gueulard, zone d’alimentation et d’évacuation des gaz.

Le plomb, soutiré à la base du four, est appelé plomb d’œuvre et doit encore subir

une opération d’affinage pour augmenter sa pureté; sur celui-ci surnage les scories

de plomb appelée scories LBF (= Lead Blast Furnace).



Plus de détails : Four Water-Jacket à plomb

2 Récupération des scories à la sortie du Haut-Fourneau et élaboration

Certaines scories encore riches peuvent être réenfournées directement afin de

récupérer le métal résiduel.

L’élaboration des scories en vue de leur réutilisation dans le domaine du génie

civil est fonction du mode de refroidissement qui leur a été appliqué. Les scories sont

en général récupérées à une température de 1250°C (cas des scories de zinc et de

plomb). Elles peuvent être refroidies selon deux méthodes :

- refroidies sous eau ; il s’agit d’une trempe qui a pour effet de figer le liquide en

un solide vitreux sans agencement particulier des atomes. Cette structure

vitreuse confère aux scories un potentiel réactif qui se traduit par un caractère

pouzzolanique plus ou moins accentué selon leur composition chimique. Les

scories se présentent sous la forme d’un sable 0/3 mm environ, qu’il suffit

parfois de cribler avant utilisation. Les scories de Plomb et de Zinc sont le plus

fréquemment refroidies ainsi ;

- refroidies lentement à l’air, en couche mince, les scories ont ici tout le temps

de cristalliser, et d’adopter une structure cristalline stable qui les rend non

réactives. Elles se présentent en fin de traitement en une masse plus ou moins







5

monolithique qu’il est nécessaire de réduire avant utilisation (par broyage,

concassage puis criblage en association avec un lavage). Ce procédé de

refroidissement n’est pratiquement jamais mis en œuvre dans les grandes

unités de production





Caractéristiques physico-chimiques

Sommaire :

1 Composition chimique et minéralogique

2 Caractérisation minéralogique



La plupart des scories et laitiers sont des silicates fondus avec des aluminates,

phosphates, plombates… Leur composition est fonction du procédé de traitement du

minerai employé, et de la nature de ce minerai. Les scories issues de la métallurgie

du zinc ou du plomb sont dites ferrosilicocalciques car constituées principalement du

système CaO-FeO-SiO2.

Elles contiennent des oxydes acides comme SiO2 ou des oxydes basiques comme

CaO ou MgO. Pour caractériser les propriétés acido-basiques d’une scorie, on utilise

le rapport massique (ou indice d’acidité) d’acidité suivant :

SiO2/ (CaO + MgO)



Il représente le rapport de l’« oxygène des acides » (principalement la silice) à

l’« oxygène des bases » contenu dans la scorie en question.

Bien qu’il s’agisse ici de laitiers de matériaux non-ferreux bien distincts des laitiers de

Haut-Fourneaux, la norme NF EN 197-1 concernant la fabrication de ciment, autorise

l’addition d’une quantité de laitier supérieure à 5% si, parmi d’autres conditions,

l’indice de basicité (inverse du rapport d’acidité) est supérieur à 1. Il s’agit là d’un

indicateur du caractère hydraulique du laitier de Haut-Fourneau.



1 Composition chimique et minéralogique

La composition chimique des scories ISF (zinc) et LBF (plomb) peut fortement

varier en fonction de la composition du minerai et des conditions opératoires

d’élaboration du métal. Dans un rapport réalisé par le BRGM [Piantone et Bodenan,

2001] pour le compte du Ministère de l’Environnement et du Développement

Durable, les auteurs soulignent que des ajouts minéraux lors de l’élaboration du

métal (fréquents pour rectifier la viscosité du laitier ou pour faciliter l’affinage du

métal élaboré) ont une incidence importante sur la composition minéralogique des

scories. En fonction du type d’ajout, les scories obtenues sont soit fortement chargées

en oxydes basiques qui, lors de la lixiviation, induisent des pH extrêmement

basiques, soit au contraire des milieux extrêmement acide (en raison de la

précipitation des sulfures) dommageables pour les phases silicatées.

Les analyses chimiques présentées ici [Tableau 2], sont celles de scories issues du

Haut Fourneau de Metaleurop Nord à Noyelles-Godault. Les valeurs relevées étant

relativement proches, elles suggèrent que les scories produites alors étaient de

composition homogène.







6

Eléments ou ISF (zinc) LBF (plomb)

composés Teneur en % Teneur en %

[1] [2] [1] [2]

Pb 0,90 0,69 2,87 3,5

Zn 6,86 6,92 10,07 11,2

Cu 0,30 - 0,13 -

As 0,25 0,15 0,10 0,1

S 1,98 1,58 0,94 0,7

FeO 37,84 33,94 31,23 33,58

CaO 16,35 18,1 21,40 20,0

SiO2 22,91 21,9 22,81 23,0

Al2O3 8,24 10,4 2,56 1,89

BaO 0,56 - 0,79 -

MgO 1,33 - 1,55 -

Mn2O3 0,53 - 0,73 -

SiO2/ CaO +MgO 1,29 0,99

Tableau 2: Composition chimique et minéralogique des scories (ISF) et (LBF).

[1] = [Mandin, 1999] ; [2] = [Gervais, 1999].



D’une façon générale, les scories sont assez riches en silice et en oxyde de fer. Les

scories LBF (zinc) contiennent une quantité plus importante de soufre que les scories

ISF (plomb).

Un rapport de 5 existe entre la teneur en plomb des scories de plomb LBF et celles

de zinc ISF, tandis que le rapport n’est que de deux pour la teneur en zinc.

D’autre part, le rapport d’acidité est supérieur à 1, ce qui, suivant la norme NF

197-1 pré-citée, n’est pas favorable au caractère hydraulique de ces scories. Au sens

de la norme NF 197-1, elles ne pourraient donc pas jouer le même rôle que les laitiers

de Haut-Fourneaux dans les ciments composés.



2 Caractérisation minéralogique

Les scories ISF (plomb) et LBF (zinc) issues de l’usine de Noyelles Godault de

Metaleurop sont constituées d’une matrice vitreuse à 95 % de leur poids (le

refroidissement des scories de plomb et de zinc se réalisant par courant d’eau sous

pression).

Par microsonde électronique, des informations précises sur la composition

minéralogique des scories ISF et LBF sont donnés par Gervais [Gervais, 1999] et Nan

Hammade [Nan Hammade, 2000].



Les scories ISF (zinc) sont constitués de quatre phases :

- une phase (appelée laitier, par l’auteur) silicatée amorphe (aluminosilicate de

Fe, Ca, Zn) représente 94 % en poids des scories et contient environ 18 % du

plomb et 1 % du zinc ;

- un speiss, représentant 2 % en poids des scories, contient environ 2 % du

plomb et 1 % du zinc ;







7

- un spinelle, représentant 4 % en poids des scories, comporte 0,3 % du plomb et

9 % du zinc ;

- du plomb métal, à hauteur de 0,6 % du poids des scories, représente 80% du

plomb.

Dans les scories ISF, le zinc est porté à 90 % par la phase alumino-silicatée. Le

plomb est à 80 % sous forme de sphérolithes (billes) de plomb métal. Ces billes,

d’un diamètre moyen de 100 µm, sont parfois en périphérie des grains de scories

et donc susceptibles d’être plus facilement lixiviées.



Les scories LBF (plomb) sont constituées de 3 phases :

- une phase (appelée laitier par l’auteur) silicatée amorphe (aluminosilicate de

Fe, Ca, Zn, Pb) représentant 95 % en poids des scories et contenant environ 77

% du plomb total et 88% du zinc total ;

- une ferrite de zinc, représentant 4 % en poids des scories, et contenant 12 % du

zinc ;

- du plomb métal, à hauteur de 1 % du poids des scories et représentant 23 %

du plomb.

Dans les scories LBF, 77 % du plomb et 88 % du zinc sont portés par la phase

silicatée. Seulement 23 % du plomb est sous forme de sphérolithes de métal d’un

diamètre moyen de 20 µm. Aucune bille n’a été observée à la périphérie des

grains de ces scories de plomb [Gervais, 1999] et [Nan Hammade, 2000]. Mais

cette absence n’est pas confirmée par les travaux du BRGM [Piantone et

Bodenan F., 2001].





Caractéristiques géotechniques

Sommaire :

1 Granulométrie

2 Caractéristiques physico-mécaniques

3 Stabilité dimensionnelle (risques de gonflements)



1 Granulométrie

Les scories de plomb (LBF) [figure 1]et de zinc (ISF) [figure 2] présentent des

distributions granulométriques comparables [De Brandère, 2002] correspondant à un

sable fin 0/2 mm, plutôt homométrique. Les éléments de dimension < 80 µm sont

quasi absents.









8

120 120

filière plomb filière zinc

100 100





80 80





60 60





40 40





20 20





0 0

0,01 0,1 1 10 100 0,01 0,1 1 10 100







Figure 1 : Granulométrie des scories LBF Figure 2 : Granulométrie des scories ISF



2 Caractéristiques physico-mécaniques

Les masses volumiques (Tableau 3) sont nettement plus élevées que celles des

matériaux naturels courants et constituent une particularité qui peut avoir des

conséquences en terme d’application pratique (augmentation du coût de transport).

Selon la norme NFP 11-300, ces scories sont classées dans la famille F9. Au regard

de leur granulométrie et de leur friabilité (correspondant à un matériau très dur), ces

scories pourraient être assimilables à un sol de catégorie D11, réputé insensible à

l’eau, car elles sont exemptes de fines.





Masse volumique absolue Coefficient de friabilité des

sables

ISF 3,60 t/m 3 17

LBF 3,80 t/m 3 18

Tableau 3 : Caractéristiques physiques de scories ISF et LBF

[De Brandère, 2002]



En considérant uniquement leurs propriétés physiques, ces scories pourraient

entrer dans le champ de la norme NF P 18-540 d’octobre 1997. Pour des usages

envisagés en chaussées, après vérification des incidences environnementales, il

conviendrait de les classer en fonction des critères de cette norme et notamment en

terme de régularité de granulométrie qui, pour l’heure, constitue une information

non disponible.



3 Stabilité dimensionnelle (risques de gonflements)

Les gonflements pouvant intervenir après utilisation de scories dans des matrices

à base de liants hydrauliques par exemple, surviennent en général en raison de leur

teneur en chaux libre (CaO) ou magnésie libre (MgO) ; l’hydratation de ces composés

engendrant une augmentation de volume importante. La présence de sulfure peut

également être à l’origine de gonflements importants : elle peut être à l’origine de la









9

formation de produits secondaires engendrant des contraintes mécaniques

importantes (cristallisation des sulfates).

Des tests prédictifs de gonflement (Test « à la vapeur » et Test « au bain marie »)

n’ont révélé aucun phénomène de gonflement [De Brandère, 2002]. Ce résultat

demanderait toutefois à être vérifié par d’autres essais sous d’autres conditions en

raison notamment du contenu en sulfure des scories LBF (zinc).





Caractéristiques environnementales

Sommaire :

1 Influence du pH

2 Essais de lixiviation



Les vecteurs de transports des substances chimiques contenues dans les

matériaux peuvent être l’air et l’eau. Cependant, le transport aérien des substances

concerne surtout les émissions de poussières pendant les étapes d’élaboration et de

démolition. Dans un usage normal d’utilisation (matériau mis en place), le vecteur

principal des substances est l’eau.



Trois grandes familles de techniques de solidification/stabilisation (se reporter aux

rubriques « Généralités » du site pour plus de détails) sont aujourd’hui utilisées :



- les techniques utilisant les liants minéraux tels que les liants hydrauliques ;

- les techniques utilisant les liants organiques (bitumes, thermoplastiques) ;

- les techniques de vitrification.



La première de ces techniques est la plus répandue.



La Procédure d’Evaluation Approfondie [ADEME, 1996] mentionne et décrits cinq

tests qui peuvent permettre de classer l’efficacité de l’inertage mis en place. Ces tests

portent sur :

-1- la composition élémentaire qui permet d’établir un bilan matière par comparaison

aux analyses élémentaires du déchet brut ;

-2- la résistance mécanique qui doit être conforme au seuil d’acceptation d’un déchet

au centre de stockage ;

-3- la capacité d’absorption en eau qui fournit des indications relatives au volume des

vides accessibles à l’eau et qui renseigne donc sur le caractère massif du déchet

traité ;

-4- la solubilisation en fonction du pH avant et après traitement, qui permet

d’évaluer l’effet de la stabilisation du procédé de traitement ;

-5- le comportement en lixiviation, qui consiste à mettre en contact le déchet avec des

solutions diverses.

Les deux derniers tests sont les plus importants, car ils sont directement liés aux

résultats des autres tests. Des données relatives aux scories LBF et ISF sont présentées

ci-après.







10

1 Influence du pH

Le caractère dangereux d’un déchet ne dépend pas uniquement de son contenu

en substances chimiques polluantes. Pour une même teneur, la disponibilité des

substances chimiques varie en fonction de paramètres intrinsèques au déchet et des

conditions imposées par le milieu extérieur. Deux types d’essais ont été réalisés

[Gervais, 1999] pour rendre compte du comportement des scories en milieu acide ou

basique. Il s’agit d’essais permettant la détermination de leur pouvoir tampon et

l’influence du contexte acido-basique (pH) sur la solubilisation des substances

chimiques contenues dans des scories à l’état pur ou incorporées dans une matrice

cimentaire ou bitumineuse. La technique de vitrification appliquée aux scories issus

des métaux non-ferreux n’est pas abordée ici, en raison de l’absence de données à ce

sujet.



1.1 Capacité de neutralisation acide ou essai CNA

L’évolution du pH de la solution en équilibre avec le matériau en fonction de la

quantité d’acide ou de base ajoutée peut fournir des informations quant au

comportement du matériau dans différents scénarios d’utilisation.

Pour déterminer ce pouvoir tampon, des échantillons de scories sont broyés à 315

µm puis mis en contact avec des solutions d’acide nitrique et de soude à différentes

concentrations avec un rapport massique liquide/solide de 10. Après une mise en

équilibre, sous agitation mécanique par retournement, pendant 48 heures, chaque

solution est filtrée, le pH est mesuré. Les solutions sont acidifiées puis analysées. Le

plomb et le zinc sont alors dosés par Spectrométrie d’Emission Atomique à Plasma

d’Induction (ICP-AES), suivant la norme ISO 11885.

Les résultats [Gervais, 1999] présentés en figure 3 indiquent que les scories ISF

(zinc) et LBF (plomb) ont un comportement proche hormis dans la fourchette de pH

comprise entre 0 et 2 moles d’acide par kg de matériau. Dans ce domaine de pH, les

scories LBF ont un pouvoir tampon légèrement supérieur aux scories ISF.

pH14

12 ISF

10 LBF



8

6

4

2

0

-4 -2 0 2 4 6 8 10 12

mol base/kg de matériau mol acide/kg de matériau





Figure 3 : CNA des scories ISF et LBF



Les scories ISF et LBF présentent un pouvoir de neutralisation relativement

faible ; leur présence n’affectera donc pas le milieu dans lequel elles seront

incorporées [Mandin, 1999] en terme de pH. Par contre, ce faible pouvoir tampon est

susceptible de favoriser les relargages de composés métalliques si le pH du milieu

s’écarte de la neutralité. Les travaux de Gervais [Gervais, 1999] sur des scories

incorporées dans un béton (avec un taux de substitution respectivement de 13% du





11

sable), dans un sable-ciment (50 % du sable), ou dans un sable-bitume (50% du

sable), ne montrent pas une CNA très différente de celle de scories pures.



1.2 Influence du pH sur le comportement à la lixiviation

Le même protocole que celui mis en place pour la détermination de la CNA a été

choisi par l’auteur [Gervais C., 1999] pour étudier l’influence du pH sur la

solubilisation des substances chimiques contenues dans les scories ISF et LBF. Les

résultats obtenus sont représentés dans un graphique (solubilisation de l’élément en

mg/l fonction du pH final de la solution) qui permet de connaître les zones de pH

dans lesquelles l’élément n’est pas totalement solubilisé.



Ainsi, les graphiques 4 et 5 indiquent que :

- le comportement du plomb et du zinc est amphotère, leur solubilisation passe

par un minimum relativement proche pour les deux éléments à un pH

compris entre 8 et 11 ;

- à pH très acide, la quasi-totalité des teneurs en Pb et Zn du matériau est

solubilisée, pour les scories ISF et LBF ;

- à pH très basique, la quasi-totalité des teneurs en Pb du matériau est

solubilisée, pour les scories ISF et LBF, mais les teneurs en Zn restent moins

élevées.









Figure 4









Figure 5 : Solubilisation respective du Pb et du Zn des scories ISF et LBF à des pH

compris entre 3 et 13,5. Les lignes horizontales matérialisent les contenus totaux (CT)

des éléments dans les scories concernées [Gervais C., 1999].







12

Ces deux derniers constats sont imputés, par l’auteur, au mode de répartition des

métaux dans les phases minéralogiques des scories. Alors que sa présence est 5 fois

moins importante dans les scories ISF (zinc) que dans les LBF (plomb) [Gervais C.,

1999] -tableau 1 paragraphe « caractéristiques physico-chimiques »-, le plomb

contenu dans les scories ISF est plus soluble que celui contenu dans les scories LBF.

Ceci en raison de la forme sous laquelle il se trouve dans les scories ISF (billes à 80 %

dans les ISF et à 23 % dans les LBF). On observe le même phénomène pour le zinc,

qui se trouve être plus soluble dans les scories ISF.

Dans un milieu acide, la solubilisation du plomb dans les deux scories et du zinc

dans la scorie LBF est limitée par les quantités contenues tandis qu’à pH basique, le

niveau de solubilisation est lié aux phases porteuses du plomb et du zinc et non pas à

la quantité présente (figures 6 et 7).









Figure 6 et 7 : Solubilisation respective du Pb et du Zn à pH basique

[Gervais C., 1999].



L’incorporation des scories dans un béton, un sable-ciment ou un sable-bitume ne

modifie que très peu ces résultats. En milieu très acide, quelque que soit le matériau

contenant les scories, la totalité du plomb et du zinc est disponible. En milieu alcalin,

on observe des relargages en plomb et en zinc conformes au caractère amphotère de

ces métaux [Gervais, 1999].



2 Essais de lixiviation

Toutes les étapes du cycle de vie d’un matériau (élaboration et mise en œuvre,

matériau mis en place, puis démolition et recyclage éventuel) peuvent avoir un

impact sur l’environnement.

La norme XP ENV 12 920 (en cours de révision) définit une méthodologie d’étude

pour la détermination du comportement à long terme d’un déchet, via son

comportement à la lixiviation. Cette détermination vise à garantir la prise en compte

des propriétés spécifiques du déchet et de l’ensemble des conditions extérieures

(scénarios) susceptibles d’influencer le relargage du déchet considéré.

La norme XP X 30 417 décrit les différentes opérations à suivre pour choisir la

méthode de lixiviation idoine au déchet considéré.

Les essais de lixiviation sur matériaux granulaires et fragmentés sont décrits

principalement dans les normes EN 12457 (-1,-2,-3 ou -4). En ce qui concerne les

essais de lixiviation sur solides massifs, il s’agit des normes XPX 30410 et XPX 31 211.







13

2.1 Potentiel lixiviable des scories ISF et LBF mesuré en laboratoire

Les masses lixiviable des scories pures ont été déterminées en mettant en oeuvre

l’essai issu de la norme XP X 31-210 (remplacé aujourd’hui par la norme EN 12457-2)

(tableau 4 [Nan Hammade, 2000]).



Cl- SO42- NH4 CN Cd Cr Cu Fe K Mg Mn Na Ni Pb Zn

scorie LBF <30 <100 0,95 <0,09 <0,15 <0,12 0,21 11,7 11,8 5,1 0,62 29,5 <0,09 8,42 28,2

scorie ISF <30 <100 1,6 <0,09 <0,15 <0,12 0,26 18,1 30,2 2,6 0,59 41,6 <0,09 2,88 35,7

Tableau 4 : Masse lixiviable (NF X 31-210) des scories brutes en mg/kg

Le traitement à base de cendres volantes et de ciment (sable-ciment constitués

d’un mélange de 5 % de ciment CEM II 32,5, 15 % de cendre volante et 80 % de

scories ISF ou LBF) réduit nettement les teneurs (tableau 5 [Nan Hammade V., 2000]).



AVANT APRES TRAITEMENT

DECHET ELEMENT

TRAITEMENT Après 7 jours Après 90 jours

Scories de Zn Pb 2,88 0,71 0,009

Zn 35,70 0,63 0,24

Scories de Pb Pb 8,42 6,86 0,09

Zn 28,20 1,05 0,28

Tableau 5 : Teneurs (en mg/l) des éléments relargués avant et après traitement



En effet, les teneurs en plomb et zinc se révèlent être inférieurs à 1 mg/l après

traitement à 90 jours. Reste à comparer ces résultats à des seuils limitatifs

réglementaires pour juger de leur pertinence.

2.2 Potentiel relargable des scories ISF et LBF mesuré in-situ

2.2.1 Réalisation de plots expérimentaux

Un site expérimental comportant trois « plots » exposés aux conditions

climatiques a été réalisé dans le cadre de la thèse de Nan Hammade [Nan Hammade,

2000]. Il correspond à une percolation d’eau à travers des déchets granulaires riches

en métaux et placés en dépôt. Il s’agit d’un scénario fictif qui ne traduit donc pas

nécessairement les conditions dans lesquelles les déchets concernés pourraient être

utilisés.

Le bac B1, témoin, est composé de sable naturel, le bac B2 est composé d’un

mélange de scories ISF et LBF mélangées et non traitées, et le bac B3 constitué d’un

mélange de scories solidifées (sable-ciment de composition 5 % de ciment CEM II 32,

5, 15 % de cendre volante et 80 % de scories). Les dimensions des bacs sont de 1m3.

Le fond de chaque bac présente une forme en cunette qui débouche sur un drain

permettant la récupération des percolats dans un regard équipé d’un robinet d’arrêt.

Les eaux de chaque système, les percolats, sont récupérées des regards puis répandus

dans trois autres bacs contenant du sol naturel, par l’intermédiaire d’une structure

ramifiée permettant ainsi un arrosage uniforme. Les figures 8 et 9 donnent un aperçu

de l’installation.









14

Figure 8 et 9 : Plots expérimentaux



Les figures 10 et 11 présentent les concentrations en Plomb et en Zinc des eaux de

percolations prélevées dans les regards des bac n°1, 2 et 3 et des eaux de pluies.









Figure 10 : Teneur en plomb des eaux de percolation et de pluie



Le relargage en plomb des scories non solidifiées (bac n°2 ; pH variant entre 7,5 et

8,5) reste relativement constant jusqu’à la fin du suivi : les concentrations varient

entre 40 et 90 µg/l. Celui des scories solidifiées (bac n°3 ; pH variant entre 11,6 et

12,7) par contre, passe de 13,9 mg/l à 277 µg/l en fin de suivi, valeur qui demeure

relativement importante. La méthode de solidification mise en place n’est donc pas

stabilisatrice du relargage en plomb. Celui-ci s’avère plus important dans un milieu

alcalin que dans un milieu neutre.









15

Figure 11 : Teneur en zinc des eaux de percolation et de pluie



Le relargage du zinc par les scories solidifiées (Bac n°3) est nettement inférieur à

celui des scories non solidifiées (bac n°2) [Gervais C., 1999]. En terme de pH ce

résultat est discordant des données de la littérature. Selon Gervais, l’inhibition du

relargage du zinc pourrait être liée à la carbonatation du mélange scories-ciment-

cendres volantes.

Ces résultats montrent l’importance de la prise en compte du contexte physico-

chimique dans la détermination de la solubilisation des métaux. La spécificité

chimique du couple substance chimique/scénario lors de l’étude du transfert du

polluant par lixiviation du milieux poreux vers l’environnement est un paramètre

qu’il est nécessaire de connaître.





2.2.2 Réalisation d’aires de stationnement

Une étude expérimentale menée par le Metaleurop Recherche, Polden Insavalor

et le groupe de Travaux Public Colas [Mandin, 1999] s’est traduite par la réalisation

de 4 aires de stationnement de dimensions 7,2 m par 22 m. Des scories ISF ont été

utilisées à la fois dans une formule de sable-ciment et de sable-bitume pour la couche

de base en substitution partielle du sable (50 %). Pour être dans des conditions

pessimistes, un enrobé drainant a été choisi comme couche de roulement. Bien que

les données précises concernant les conditions exactes de cette expérience n’aient pu

être recueillies à ce jour, les conclusions de cette expérimentation tendent à indiquer

que le procédé de stabilisation/solidification le plus favorable au faible relargage des

éléments Pb et Zn consiste à intégrer les scories dans un sable-bitume.

Ce type de produit étant peu utilisé en technique routière, il serait intéressant de

reproduire cette expérience avec d’autres types d’enrobés.



Aspects sanitaires

Aucune donnée relative aux risques environnementaux et sanitaires liée à la

valorisation des scories de métaux non-ferreux n’est disponible en l’état actuel des

connaissances scientifiques et techniques.









16

Utilisation dans les infrastructures routières

D’une manière générale, toute utilisation de scories issues de procédés

thermiques (DIS) doit faire l’objet d’une autorisation de mise en œuvre par le préfet

du département producteur de ces scories.

En l’absence d'une réglementation actuelle qui devrait codifier les usages en

matière de recyclage et de valorisation des « résidus des procédés thermiques -

RPT », leur exploitation en association avec un liant bitumineux mériterait des études

plus poussées pour quantifier le relargage des substances chimiques.



Sources sur le territoire français

En Europe de l’Ouest (France, Benelux, Grande-Bretagne, Allemagne, Espagne,

Italie) la métallurgie du plomb et du zinc produit respectivement 700 000 et 300 000

tonnes de scories (tableau 6). Environ 800 kg de scories sont produites pour une

tonne de métal.

La société française productrice de zinc et de plomb était la société Metaleurop.

Depuis 2002, elle a définitivement cessé toute production. Le site de production fait

aujourd’hui l’objet d’une mise en conformité.



SOCIETE ETABLISSEMENT CAPACITE ANNUELLE

Metaleurop (fermée) Noyelles-Godault (62) 65 000 t de zinc

Metaleurop (fermée) Noyelles-Godault (62) 105 000 t de plomb

Tableau 6 : Sociétés productrices et capacité de production de scories de zinc et du

plomb



Emplois répertoriés

Sommaire :

1 En France

2 Dans d’autres pays d’Europe



1 En France

Les scories LBF (métallurgie du plomb) ne semblent pas avoir été utilisées. Les

scories ISF (métallurgie du zinc) commencent a être utilisées en tant que substitut du

sable. Ces scories sont à l’heure actuelle stockées en terrils près des lieux de

production.



2 Dans d’autres pays d’Europe [Mandin 1999]

En Allemagne

Il n’existe pas de terrils de scories ; leur valorisation est courante. Toutefois,

l’utilisation de certains laitiers non-ferreux et notamment les scories de zinc et de

plomb est restreinte à la réalisation de routes ou à l’élaboration de panneaux anti-

bruit. Chaque Land d’Allemagne émet les réglementations concernant l’utilisation

des laitiers (et tout autre sous-produit), aucune loi ni décret n’est émise à l’échelle du

pays. Enfin, les laitiers ferreux ou non ne sont considérés comme des déchets que







17

jusqu’à leur valorisation. A partir de ce moment, ils deviennent des matériaux à part

entière.

En Belgique: il existe une règle générale d’utilisation des déchets en tant que

matériaux secondaires. Certaines utilisations spécifiques sont permises dans la

mesure où les risques environnementaux sont estimés et que la fin de vie de ces

produits ainsi élaborés est assurée.

En Grande Bretagne : ce type de matériaux est pour le moment stocké mais des

études de valorisations sont en cours.

En Suède

Il n’existe pas de terrils de laitiers, car ceux-ci sont utilisés en totalité pour la

construction des routes en tant que sable.

En Italie

Les laitiers non ferreux y sont stockés en terrils.



Recherche en cours



Le programme de recherche Brite-Euram dans lequel des entreprises telles que Colas

et Metaleurop investissaient conjointement avait pour objectif de déclasser les

scories de 1ère fusion, qui de leur point de vue n’ont pas leur place dans la liste des

déchets dangereux contrairement aux scories de 2nde fusion de plomb [Mandin 1999].

Bibliographie

Sommaire :

1.Publications

2.Normes



1.Publications

ADEME (1996), Les techniques de stabilisation des déchets industriels spéciaux.



ALTHABEGOÏTY G., GODFROI J. (1982), Métallurgie du plomb, Techniques de

l’Ingénieur

BISHOP P.L. Leaching of inorganic hazardous constituents from stabilized/solidified

hazardous waste. Hazardous Waste and Hazardous Materials, 1988, Vol 5, N°2, pp129-

143

BLAZY P., JDID E. (1997), Introduction à la métallurgie extractive, Techniques de

l’Ingénieur



BLAZY P., JDID E. (1998), Métallurgie extractive _ Pyrométallurgie, Techniques de

l’Ingénieur



DARCY M. (1988), Métallurgie du zinc, Techniques de l’Ingénieur



De BRANDERE G. (2002), PREDIS Nord Pas de Calais







18

FEDERATION DES MINERAIS ET METAUX (2001), L’industrie des minerais,

Minéraux industriels et Métaux non ferreux, chiffres-clés 2000



GERVAIS C. (1999), Evaluation environnementale des perspectives de valorisation en BTP

de scories de première fusion de plomb et de zinc, thèse, Institut National des Sciences

Appliquées de Lyon



MANDIN D. (1999), “Which application for lead and zinc primary smelter slag ?”

Metaleurop Recherche. Congrès « Stabilisation des déchets & environnement », 13 –

16 avril 1999, Lyon Villeurbanne.



NAN HAMMADE V. (2000), Caractérisation et valorisation des déchets et sous-produits

industriels dans le domaine du génie civil et en technique routière, thèse, Université des

Sciences et Technologie de Lille



RIZET L., CHARPENTIER P-E. (2000), Métallurgie extractive _ Hydrométallurgie,

Techniques de l’Ingénieur



SOCIETE DE L’INDUSTRIE MINERALE (1998), Mémento des Mines et des Carrière,

Aide-mémoire de l’exploitant, nouvelle série N°4



Société ERAMET (1996), Métallurgie du nickel, Techniques de l’Ingénieur



VOISIN P. (1992), Métallurgie extractive de l’aluminium, Techniques de l’Ingénieur



2.Normes



NF P 11 300, 1992. Exécution des terrassements - Classification des matériaux

utilisables dans la construction des remblais et des couches de forme

d'infrastructures routières, AFNOR (Ed), Paris, France, Norme française, 21 p.



XP P 18 540, 1997. Granulats - Définitions, conformité, spécifications. AFNOR (Ed),

Paris, France, Norme française, 36 p. Remplacée définitivement à compter du 31 mai

2004 par les normes :

pr EN 13 043-2, Version 2, 2001. Granulats pour mélanges hydrocarbonés et pour

enduits superficiels utilisés dans la construction des chaussées, aérodromes et autres

zones de circulation.

pr EN 13 242, Version, Avril 2002. Granulats pour matériaux traités aux liants

hydrauliques et matériaux non traités utilisés pour les travaux de génie civil et pour

la construction de chaussées.



NF EN ISO 11 885, 1998. Qualité de l’eau. Dosage de 33 éléments par spectroscopie

d’émission atomique avec plasma couplé par induction, AFNOR (Ed), Paris, France,

Norme française, 18 p.









19

Plus de détails :



Propriétés qui rendent les déchets dangereux.

Décret 2002-540 du 20 avril 2002 relatif à la classification des déchets.



H1 " Explosif " : substances et préparations pouvant exploser sous l'effet de la flamme

ou qui sont plus sensibles aux chocs ou aux frottements que le dinitrobenzène.



H 2 " Comburant " : substances et préparations qui, au contact d'autres substances,

notamment de substances inflammables, présentent une réaction fortement

exothermique.



H 3-A " Facilement inflammable " : substances et préparations :

- à l'état liquide (y compris les liquides extrêmement inflammables), dont le point

d'éclair est inférieur à 21° C,

ou

- pouvant s'échauffer au point de s'enflammer à l'air à température ambiante sans

apport d'énergie,

ou

- à l'état solide, qui peuvent s'enflammer facilement par une brève action d'une

source d'inflammation et qui continuent à brûler ou à se consumer après

l'éloignement de la source d'inflammation,

ou

- à l'état gazeux, qui sont inflammables à l'air à une pression normale,

ou

qui, au contact de l'eau ou de l'air humide, produisent des gaz facilement

inflammables en quantités dangereuses.



H 3-B " Inflammable " : substances et préparations liquides, dont le point d'éclair est

égal ou supérieur à 21 °C et inférieur ou égal à 55 °C.



H 4 " Irritant " : substances et préparations non corrosives qui, par contact immédiat,

prolongé ou répété avec la peau et les muqueuses, peuvent provoquer une réaction

inflammatoire.



H5 " Nocif " : substances et préparations qui, par inhalation, ingestion ou pénétration

cutanée, peuvent entraîner des risques de gravité limitée.



H6 " Toxique " : substances et préparations (y compris les substances et préparations

très toxiques) qui, par inhalation, ingestion ou pénétration cutanée, peuvent

entraîner des risques graves, aigus ou chroniques, voire la mort.



H7 " Cancérogène " : substances et préparations qui, par inhalation, ingestion ou

pénétration cutanée, peuvent produire le cancer ou en augmenter la fréquence.









20

H 8 " Corrosif " : substances et préparations qui, en contact avec des tissus vivants,

peuvent exercer une action destructrice sur ces derniers.



H9 " Infectieux " : matière contenant des micro-organismes viables ou leurs toxines,

dont on sait ou dont on a de bonnes raisons de croire qu'ils causent la maladie chez

l'homme ou chez d'autres organismes vivants.



H 10 " Toxique pour la reproduction " : substances et préparations qui, par

inhalation, ingestion ou pénétration cutanée, peuvent produire ou augmenter la

fréquence d'effets indésirables non héréditaires dans la progéniture ou porter atteinte

aux fonctions ou capacités reproductives.



H 11 " Mutagène " : substances et préparations qui, par inhalation, ingestion ou

pénétration cutanée, peuvent produire des défauts génétiques héréditaires ou

augmenter la fréquence.



H 12 Substances et préparations qui, au contact de l'eau, de l'air ou d'un acide,

dégagent un gaz toxique ou très toxique.



H 13 Substances et préparations susceptibles, après élimination, de donner naissance,

par quelque moyen que ce soit, à une autre substance, par exemple un produit de

lixiviation, qui possède l'une des caractéristiques énumérées ci-avant.



H 14 " Ecotoxique " : substances et préparations qui présentent ou peuvent présenter

des risques immédiats ou différés pour une ou plusieurs composantes de

l'environnement.



Grille Dwight-Lloyd

utilisée pour le grillage du minerai de Zinc et du minerai de Plomb









21

L’installation « Imperial Smelting »

Traitement des oxydes zincifère et plombifère









Four Water-Jacket

Traitement de l’oxyde de plomb









22

LEXIQUE :



Distillation fractionnée : Procédé de séparation des divers composés d’un mélange en

fonction de leur température d'ébullition.

Grenaillage : Procédé dans lequel de petits objets durs, de forme sphérique (tels que

billes métalliques), sont projetés contre une surface afin d’obtenir une abrasion.

Pouvoir tampon : Lorsqu’un matériau présente un pouvoir tampon, le pH de la

solution en équilibre avec ce matériau n’est pas sensiblement modifié par l’ajout,

dans certaines limites, de réactifs acides ou basiques.

Stabilisation : Selon la définition de l’arrêté du 18 décembre 1992, « un déchet est

considéré comme stabilisé quand sa perméabilité à l’eau et sa fraction lixiviable ont

été réduites et quand sa tenue mécanique a été améliorée ».

Speiss : ce sont des composés MxYz où M est le métal (Cu, Ni, Co, Fe) et Y le

métalloïde (As, et éventuellement Sb ou Sn).

Spinelle :









23


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