Atomic absorption spectrophotometer by Y1DZ2b

VIEWS: 286 PAGES: 46

									        การฝึ กอบรมการใช้ เครื่อง
 Atomic Absorption Spectrophotometer



www.gbcsci.com
                    ้
                 เนือหาการอบรม
  • หลักการและทฤษฎีของอะตอมมิกแอบซอพชั่น
    และการใช้ เครื่อง วิธีการตรวจวิเคราะห์
  • ปฏิบัติการใช้ เครื่องอะตอมมิกแอบซอพชั่นและ
    การบารุงรักษา


www.gbcsci.com
    หลักการและทฤษฎีของอะตอมมิกแอบซอพชั่น




www.gbcsci.com
      สเปกโตรโฟโตเมตรี (Spectrophotometry)
    สเปกโตรสโกปี (Spectroscopy)
            คือวิชาที่ศึกษาถึงการกระทาร่ วม (interaction) ระหว่าง
            คลื่นแสงกับสสาร
    สเปกโตรโฟโตมิเตอร์(Spectrophotometer)
           เครื่ องมือที่ใช้ในการศึกษาการกระทาร่ วมระหว่างคลื่นแสง
           กับสสาร
    สเปกตรัม(Spectrum)
                                             ู
           กราฟความสัมพันธ์ระหว่างพลังงานที่ถกดูดกลืนกับ
        ความยาวคลื่น
www.gbcsci.com
    ความยาวคลืนแสง (wavelength) : 
              ่
        คือความยาวแสงหนึ่ งช่วงคลื่น มีหน่วยวัดเป็ น  , Å , etc
    ความถี่ (frequency) : υ
                           ่
        คือจานวนคลื่นที่ผานจุดๆหนึ่งในต่อหน่วยเวลา มีหน่วยเป็ น
        cycle per sec (cps) หรื อ Hz
               1 cps = 1 sec-1 = 1 Hz




www.gbcsci.com
                             ้
    การแผ่ รังสี แม่ เหล็กไฟฟาหรือแสง
     แสงเป็ นคลื่นแม่เหล็กไฟฟ้ า หรื อ อนุภาค (particle) ที่เรี ยกกันว่า photon
     จาก Quantum theory พลังงานของ photon จะเป็ นปฏิภาคโดยตรงกับความถี่ของ
                    ั
     การแผ่รังสี น้ น
                                   E = hυ

                                 E = h C/                 υ = 1/

                    E = พลังงานของ photon มีหน่วยเป็ นจูล (J)
                   h = Plank’s constant = 6.62 x 10-34 J sec
                   υ = ความถี่ในหน่วย Hertz (Hz = cps , sec-1)
                    = ความยาวคลื่นแสง
                   υ = จานวนคลื่นต่อเซนติเมตรมีหน่วยเป็ น cm-1
www.gbcsci.com
                                             ่
   ความสั มพันธ์ ระหว่ างความถี่และความยาวคลืน
                           υ   = c/η
                C = ความเร็ วของแสงในสูญญากาศ = 3.0 x 108 m/s
                          ั                               ่
                η = ดัชนีหกเหของตัวกลางที่คลื่นเคลื่อนที่ผาน
    กรณีที่แสงผ่ านอากาศ

                           υ   = c
                           1 Å = 10-10 m
                           1 µm = 10-6 m
                           1 nm = 10-9 m
www.gbcsci.com
     Electromagnetic Spectrum

    คือช่วงความยาวคลื่นของแสง ตั้งแต่ gramma ray ซึ่ งมีพลังงานสูงสุ ด (  ต่าสุ ด) ถึง
    คลื่นวิทยุ (radiowave) ซึ่ งมีพลังงานต่าสุ ด (  สูงสุ ด)




 Nuclear      Inner        Outer           Molecular       Molecular    Nuclear
 transition   electron     electron        vibration        rotation    Magnetic
              transition   transition                                   Resonance
www.gbcsci.com
   Electromagnetic Spectrum




                   Visible


www.gbcsci.com
  สเปกตรัมของแสงที่ตามองเห็น (Visible spectrum)

        Wavelength, nm         Color       Complementary Color
                             (absorbed)      (color observed)
           < 380              Ultraviolet
           380 - 435          Violet             Yellow-green
           435 - 480          Blue               Yellow
           480 - 490          Green-blue         Orange
           490 - 500          Blue-green         Red
           500 - 560          Green              Purple
           560 - 580          Yellow-green       Violet
           580 - 595          Yellow             Blue
           595 - 650          Orange             Green-blue
           650 - 780          Red                Blue green
           >780               NIR
www.gbcsci.com
         Molecular Response to Radiation




www.gbcsci.com
                 Electronstate




www.gbcsci.com
            Electronic transition
www.gbcsci.com
       Nature of atom


                           +        e-




                    Mo     Ground state


                 M0 = Ground State Electron




www.gbcsci.com
       Excitation
                           Absorption       Light

                            +         e-




                           +E
                      Mo         M*



                 M
                     * = Excited Electron




www.gbcsci.com
      Emission

                                                +E
                           +              e-         Light




                          +E        -E
                    M o
                               M*              Mo



                  Back to ground state




www.gbcsci.com
          Origins of Atomic Spectra


                                        Light

                   e-   +          e-
        Excited
        State



                  E = h = hc/



www.gbcsci.com
                 Atomic Spectroscopy

      Absorption

         Mo + light     M*
       Emission

         Mo + heat       M*     Mo + light




www.gbcsci.com
     Interaction between light and atom



                                               Excited state
    photon         heat   photon            photon

                                   photon

                                               Ground State
      absorption     emission       fluorescence




www.gbcsci.com
     UV/VIS spectrum
                         Absorbance
                                      max = Absorption maximum




                                                            
                       ภาพแสดง spectrum ของการดูดกลืนช่ วงแสง
                              ของ atom หรือ molecule




www.gbcsci.com
     UV/VIS spectrum




www.gbcsci.com
                                   ่            ้
 การกระทาร่ วม (Interaction) ของคลืนแม่ เหล็กไฟฟากับสสาร
                                                      Fluorescence (F)

         Incident radiation, P0                   Transmitted radiation (Pt)
                                    absorbed



        Reflected radiation, (Pr)
                                               Scattering (Ps)



www.gbcsci.com
                   ่                 ่
          กฏทีเ่ กียวกับการดูดกลืนคลืนแม่ เหล็กไฟฟ้ า
   Lambert’s law ความเข้มแสงที่ถูกดูดกลืนเป็ นสัดส่วนโดยตรงกับระยะทางที่แสงผ่าน

                          P0         b1       P

                          P0                  P
                                     b1

                         P0                       P
                                   b2

                          Log P0/P        ⍺       b

www.gbcsci.com
                  ่                 ่
         กฏทีเ่ กียวกับการดูดกลืนคลืนแม่ เหล็กไฟฟ้ า
    Beer’s law ความเข้มแสงที่ถูกดูดกลืนเป็ นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของสาร

                          P0               P
                         P0                P


                        P0                 P


                        Log P0/P     ⍺         C

www.gbcsci.com
                       Lambert & Beer’s law
                Log P0/P = A = - log T = abc

    A = Absorbance             A
    T = Transmission
    a = absorptivity
    b = ระยะทางที่แสงผ่านสาร
    c = ความเข้ มข้ นสาร
                                               C


www.gbcsci.com
                                                     ่
                                         การคานวณเปลียน %T เป็ น A
Absorbance                                                    %T
                                                                                            A      %T

                                                                                            1      10


                                                                    A = - log T
                                                                                           0.69    20

                                                                                           0.52    30

                                                                   A = 2 - log%T           0.39    40

                                                                                           0.301   50


                                                              เช่ นถ้ าแสงผ่ านออกมา 70%   0.221   60

                                                                                           0.154   70

                                                              A = -log 70/100
             120                   y = 99.752e-2.311x
             100
                                                                                           0.096   80
                                      R2 = 0.9999
             80                                                                            0.045   90
             60
             40
                                                              A = 0.1549                    0      100
             20
              0
                   0   0.2   0.4   0.6     0.8     1    1.2




www.gbcsci.com
          การเบี่ยงเบนไปจากกฏของ Beer’s (Deviation)




www.gbcsci.com
       อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรสโกปี
        Atomic Absorption Spectroscopy

    เป็ นการศึกษากระบวนการซึ่งเกิดจากการดูดกลืน
                                    ่
    แสงของอะตอมอิสระที่ความยาวคลืนใดความยาว
        ่
    คลืนหนึ่ง



www.gbcsci.com
    อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์
     Atomic Absorption Spectrophotometer

    คือ เครื่องมือที่ใช้ ในการศึกษากระบวนการ การ
                                    ่
    ดูดกลืนแสงของอะตอมอิสระทีความยาวคลืนใด    ่
                  ่
    ความยาวคลืนหนึ่ง



www.gbcsci.com
    อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์
     Atomic Absorption Spectrophotometer

   Light
             Atomizer   Mono Chromator   Detector
   Source




www.gbcsci.com
                 แหล่งกาเนิดแสง
                  Light Source

                   ี่               ่
    คือ อุปกรณ์ ทให้ แสงในความยาวคลืนจาเพาะสาหรับ
           ี่
    ธาตุททาการวิเคราะห์ โดยแหล่ งกาเนิดแสงของ
    เครื่องอะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์
    เรียกว่ า Hollow Cathode Lamp


www.gbcsci.com
                 แหล่งกาเนิดแสง
                  Light Source




www.gbcsci.com
            ่
     ส่ วนทีกระตุ้นให้ ธาตุกลายเป็ นอะตอมอิสระ
                       Atomizer
               ่
    คือ ส่ วนทีทาให้ ธาตุเกิดการแตกตัวกลายเป็ นอะตอม
    อิสระ โดยการใช้ ความร้ อนเป็ นตัวกระตุ้น ซึ่งแบ่ ง
    ตามกระบวนการให้ ความร้ อนออกได้ เป็ น 2
    กระบวนการ คือ



www.gbcsci.com
            ่
     ส่ วนทีกระตุ้นให้ ธาตุกลายเป็ นอะตอมอิสระ
                       Atomizer

  • กระบวนการทาให้ ธาตุแตกตัวเป็ นอะตอมอิสระโดย
    ใช้ เปลวไฟ (Flame Atomization)
  • กระบวนการทาให้ ธาตุแตกตัวเป็ นอะตอมอิสระโดย
    ใช้ ความร้ อนจากไฟฟ้ า (Flameless Atomization)

www.gbcsci.com
            ่
     ส่ วนทีกระตุ้นให้ ธาตุกลายเป็ นอะตอมอิสระ
                  Flame Atomizer




www.gbcsci.com
                  Flame Atomization
                 Atomization and Absorption

                         Burner      Evaporation : Solid to gaseous
                                     Evaporation : Soluton to Solid

                    Spray Chamber         Mixed with Fuel



                       Nebulizer        Mixed with Oxidant



                        Sample



www.gbcsci.com
                   Flame Atomization
   Flame type Oxidant            Fuel      Temp. (oC)
    Air-C2H2        Air        Acetylene   2100 - 2300
   N2O-C2H2      Nitrous Oxide Acetylene   2600 - 3000




www.gbcsci.com
            ่
     ส่ วนทีกระตุ้นให้ ธาตุกลายเป็ นอะตอมอิสระ
                       Atomizer

  • กระบวนการทาให้ ธาตุแตกตัวเป็ นอะตอมอิสระ
                        ้
    ด้ วยความร้ อนจากไฟฟา (Flameless/Graphite
    Furnace Atomization)



www.gbcsci.com
                              ั
              ส่ วนทาหน้ าที่คดแยกแสง
                  Monochromator

                           ั
    คือ ส่ วนที่ทาหน้ าที่คดแยกแสงจากแหล่ งกาเนิดแสง
                                    ่
    ให้ กลายเป็ นลาแสงที่ความยาวคลืนเดียว




www.gbcsci.com
                             ั
             ส่ วนทาหน้ าที่คดแยกแสง
                 Monochromator
                               Exit Slit



                 Detector



                            Grating



                              Entrance Slit




www.gbcsci.com
                  ส่ วนตรวจวัดแสง
                       Detector
    คือ ส่ วนที่รับและแปลงสั ญญาณจากแสงเป็ น
    สั ญญาณไฟฟ้ า




www.gbcsci.com
                  Photomultiplier Tube

          Light                      Photocathode
                             e-
              Dynode
                                    Dynode
              Dynode



                          Current

          Convert light energy to electrical energy



www.gbcsci.com
    Atomic absorption spectrophotometer




www.gbcsci.com
                 Software Control




www.gbcsci.com
        Standard Calibration Curve




www.gbcsci.com
                 Results




www.gbcsci.com

								
To top