rapport de stage 2005

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rapport de stage 2005 Powered By Docstoc
					                     REMERCIEMENT




      Avant d’entamer ce modeste rapport, j’ai le plaisir d’exprimer
toute ma gratitude à Monsieur le Directeur Planning et Distribution
et le Directeur Adjoint des Ressources Humaines de la Société
Anonyme Marocaine de l’Industrie du Raffinage , pour m’avoir
accueillie au sein de la société.
      J’adresse également mes vifs remerciements à monsieur
      B.MADHOUNI ainsi que tous le personnel du laboratoire, dont
nous avons à tout moment pu apprécié la sympathie à notre égard et
qui ont tout fait pour que nos séjours se passent dans les meilleures
conditions possibles.
              SOMMAIRE




REMERCIMENT

HISTORIQUE

PRESENTATION DE LA SOCIETE

RAFINNAGE DU PETROLE

 LES SECTIONS :

   SECTION DES ANALYSES DE ROUTINE
   SECTION DES PRODUITS FINIS
   SECTION DES ANALYSES SPECIALS

CONCLUSION
                       INTRODUCTION



Le stage est une étape décisive qui nous permet de nous adapter avec le
monde professionnel, elle nous permet aussi d’affronter et de
s’approcher à la réalité du travail et les facilités de l’insertion dans la
vie professionnelle.


      Au terme de ma deuxième année, j’ai eu le plus grand privilège
d’effectuer un stage au sein de la société anonyme de l’industrie du
raffinage du pétrole.
      Comme prévu, chaque stage est sanctionné par la rédaction d’un
rapport se proposant à récapituler les différentes tâches effectuées dans
cette société.


      Ce stage nous a permet d’appréhender les différentes technique
d’analyses et particulièrement celles qui se fait manuellement.
                              HISTORIQUE


    Tous au long de son existence la SAMIR (Société Anonyme Marocaine de
l’Industrie du Raffinage) à vécue plusieurs faits marquant, dont on site :

       1959 : La création de la SAMIR par l’état et on collaboration avec
l’Office Italien des Hydrocarbures (ENI), qui s’est implante au Maroc pour
mener des activités de recherche et d’exploitation pétrolière.

       1960 : La posé de la première pierre de la SAMIR par le souverain feu
S.M Mohammed V.

       1962 : L’inauguration de la société par feu S.M Hassan II.

       1973 : La marocanisation de la SAMIR qui devient entièrement
etalique : l’état rachète les parts détenues par les italiens.

       1984 : L’inauguration d’un complexe d’huile lubrifiante par feu S.M
Hassan II.

       1996 : Mise en bourse de 30% du capital de la société.

       1997 : Privatisation de la SAMIR sur le transfert d’entreprise d’état au
secteur prive. La raffinerie est acheté par le groupe CORRAL HOLDING AB
société suédoise contrôle par un groupe saoudien.

       1999 : Fusion de la société chérifienne de pétrole à Sidi Kassem est la
SAMIR.

       2004 : Obtention du certificat NM ISO 9001-V2000 du système
management de la qualité par le laboratoire de la raffinerie de Mohammedia.
Signature d’une convention d’investissement portant sur la modernisation de la
raffinerie de Mohammedia entre la SAMIR et le gouvernement marocain.
                   Présentation de la société


     Le pétrole est la source stratégique qui remonte à plusieurs années ; sa production et son
exploitation au Maroc est assure par la SAMIR et cela à l’aide de deux raffinerie de
Mohammedia et celle de Sidi Kassem.
     La SAMIR assure presque la totalité des besoins du pays en produit raffinés. Et en plus,
elle s’occupe de l’emplissage de gaz et de la fabrication des huiles et des lubrifiants.
     La majorité de ces produits sont livrés à la société distributrices installées à travers le pays
(Total, Shell, Afriquia) et aussi aux centres emplisseurs des gaz de pétrole liquéfiés.
     Il est à signaler que la SAMIR importe le pétrole brut de différents pays tels que :
           L’Arabie Saoudite

        L’Iran
        La Russie.

        Emplacement géographique :

    La SAMIR se situe à l’ouest de Mohammedia, elle s’étend sur une superficie de 200 ha.
    Elle est reliée à la centrale thermique de Mohammedia et au dépôt de stockage des sociétés
de distribution.
       La fiche stratégique :

               Raison sociale                                    SAMIR
                                                 (Société Anonyme Marocaine de l’Industrie
                                                               du Raffinage)

              Forme juridique                                  Société anonyme


             Sigle de la société

                Objet social                            Le raffinage de pétrole brut et la
                                                     transformation des dérives de pétrole
                                                              CORRAL (67.3%)
                Actionnariat                       Public à travers la bourse de Casablanca
                   Effectif                                    11307 personnes

                                                  Deux raffinerie situées dans les villes de
                                                  Mohammedia et Sidi Kassem (permettant
             Outil de raffinage                  d’assurer jusqu'à 80% des besoins globaux
                                                             du marché national)

                   Adresse                           B.P 89.101 Mohammedia MAROC

                  Site Web                                    www.SAMIR.ma

                    email                                  Info Samir @ Samir.ma




       Organisation et structure de la SAMIR :

    L’entreprise à une structure divisionnaire, c'est-à-dire que le découpage de responsabilité
y est important afin de respecter les compétences spécifiques aux flux internes.
    Le corps directorial de la SAMIR est divisé en cinq catégories comme le montre
l’organigramme suivant :
  ORGANIGRAMME DE LA SOCIETE




                                      Directeur générale
                                       Jamal Ba-Amer




                                                     DGA App. Vente
Grands projets &    DGA Raffinage                           &             DGA Finance &
Projet Upgrading      L. Henrio                        Distribution       Administration
                                                        U.Janson            A.tazlaoui



  Stratégie,
 Coordination          Production                                           Finance &
                                                           Planning &
& Secrétaire du                                                            Comptabilité
                                                           Distribution
   Conseil



                    Maintenance &
                                                                           Contrôle de
                     Ingénierie                      Approvisionnemen
                                                                             Gestion
                                                             t
                                                                          & Participation
    Sécurité                                            & Traiding



                   Services techniques
                                                                            Ressources
                                                      Business Analysis     Humaines
     Audit                                                                  & Affaires
                                                                            Générales
                      Raffinerie de
                      Sidi Kassem

                                                            Ventes &           MIS
Communication                                               Marketing



                        Qualité
                                                                              Achat
       Le service de sécurité :

   Ce service est chargé d’assurer les secours contre tous les phénomènes mettant en péril la
sauvegarde des personnels tell que les incendies.
   Le service sécurité intervient en 2 sens :
        La prévention
        L’intervention

               Moyen de protection contre classe d’incendie :

        Feux de classe A :
      L’extincteur à eau pulvérise en utilisant de l’air sous pression.
         Feux de class B :
     Il y a trois types d’agents extincteurs :
                  - A base de dioxyde de carbone
                  - A base de bicarbonate de potassium
                  - A base de chlorure de potassiu
          Feux de class C :
     D’une façon générale, les produits convenons pour l’extinction des feux B sont également
efficaces contre les feux de class C.
       ORGANIGRAMME DU SERVICE SECURITE




                SERVICE SECURITE




   SECTION                               SECTION
DE PREVENTION                        D’INTERVENTION




    AGENT            EQUIPE A      EQUIPE B   EQUIPE C   EQUIPE D
DE PREVENTION


                 CHEF D’OPERATION



                   CHEFS D’AGREE




                     POMPIERS
       Le service laboratoire :

    Le laboratoire est un locale équipé pour faire des analyses de contrôle du brut ainsi que ses
dérives.
    Il comprend trois sections d’analyses :
              Section des analyses de routine : On procède aux analyses du pétroles brut
                 ainsi que ces dérivés issus des unités de production et des centrales thermiques.
              Section des analyses des produits finis : On procède au traitement des produits
                 stockes et ceux prêt à être expédier.
              Section des analyses spéciales : le contrôle de la production et des produits finis.
    Les analyses effectue au sein de ces sections doivent répondre à certains normes qui sont
relatives à trois facteurs :
              La qualité d’un produit
              La sécurité d’emploi
              L’effet polluant




         ORGANIGRAMME DU SERVICE LABORATOIRE



                              SERVICE LABORATOIRE




 SECTION DES                            SECTION DES                             SECTION DES
A. DE ROUTINE                              A. DES                                A. SPECIALS
                                       PRODUITS FINIS

  4 EQUIPES                                                                      A.DES EAUX
D’OPERATEURS                                                                 CHROMATOGRAPHIE
                                        A. DES PRODUIT
                                                                              INDICE D’OCTANE
                                             FINIS :
                                      ESSENCE, HUILE, JET,
      A. DES                           KEROSENE ET LES
PRODUITSBLANCS                              BITUMS
  A. DES HUILES
                    Raffinage du pétrole brut


       Définition du pétrole :
     Le pétrole est une roche liquide de couleur brun, il est plus ou moins visqueux d’origine
naturelle formée d’un mélange complexe d’hydrocarbures saturés à chaînes linéaires, ramifiés
ou cycliques.
     Il est composé d’un mélange de complexes principalement du carbone ainsi que des traces
de soufre (les sulfures et les mercaptans), d’azote, d’oxygène, d’eau salée et de métaux(fer,
nickel…).
 Il est toujours accompagné de grandes quantités d’impuretés provenant du gisement
(kérogène); dont on site :
               Les sédiments : sable, débris …
               Les sels minéraux : chlorure de sodium, de calcium et de magnésium.
     A cause des différences de propriétés des pétroles, on distingue deux types :
               Les bruts lourds : riche en fuel
               Les bruts légères : riche en essence

       L’origine du pétrole :
    Le pétrole s’est formé sous la surface de la terre à la suite de la décomposition des
organismes marins.
    Il y a des million d’années d’innombrables organismes vivant dans les océans, lorsque les
génération successives mouraient, leur restes se déposaient au fond des océans, ils
s’accumulaient et se mélangeaient à la boue pour former des couche riche on matières
organiques (gisements du pétrole).

       Le transport du pétrole brut :

     Une fois extrait des puits le pétrole brut doit être traité à forte chaleur avec des produits
chimiques pour l’extraction de l’eau et également la séparation du gaz naturel.
     Puis, achemine vers les raffineries soit par des pétroliers, dont le principale caractéristique
est le compartimage séparées ce qui autorise le transport de différents types de pétroles.
     Ou par des pipelines (appelées aussi oléoduc) qui sont considérés comme le moyen le plus
sûr pour transporter un liquide.
Les dérivés pétroliers :

       GPL : “Gaz de pétrole liquéfie” ils se composent de deux sortes de
       combustibles environ 50% de butane et 50% de propane.

       Kérosène : Il alimente les avions à réaction et il se caractérise par sa fluidité
       aux basses températures.

       Essences : Ils sont un mélange de plus de 300 hydrocarbures, ils se
       vaporisent entre la température ambiante et 215°C sous pression
       atmosphérique. On discrimine le light straight run (LSR) et le heavy straight
       run (HSR).
      Après traitement, on extrait du brut trois sortes d’essences :
    Essence ordinaire
    Essence super
    Essence super sans plomb
      Aujourd’hui seule le super et le super sans plomb se trouve dans le
marché marocain car il se trouve qu’ils sont moins polluants que l’ordinaire.

       Fuel : Combustible utilise pour alimenter les fours et les chaudières
       industrielles

       Gasoil : Il est destine à être utilise comme carburant dans les moteurs
       diesels.


       Les huiles : Utiliser pour les machines comme agents lubrifiant (qui
       réduisent le frottement entre les parties en mouvements) et aussi pour le
       refroidissement des moteurs.

       Les paraffines : Sous produits du raffinage des huiles, elle est dur et
       cassante sans goût ni odeur. Elle est utilisée pour la fabrication des bougies et
       les produits alimentaires (papier paraffiner).

       Les bitumes : Produit thermoplastique de couleur noir, il devient
      pompable et peut être transporter à une température > à 120°C.
      Ils servent à préparer des enduits imperméables à l’eau pour le
   revêtement des routes.
               Utilisation du pétrole :
       On emploi le pétrole comme matière première de l’industrie chimique et dans la
production du carburants.
       Le pétrole est ces dérives sont utilises dans la production des médicaments, des
produits agrochimiques et alimentaires, des matières plastiques, des matériaux de
construction des peintures et des fibres synthétiques, des détergents et des caoutchoucs ainsi
que dans la production électrique.


        On peut résume tous se qui pressée dans le tableau suivant :

             Etat                     Produits obtenus                     Utilisation
           Gazeux                           Butane                          Chauffage
                                           Propane
                                           Kérosène                      Transport aérien
           Liquide                         Essence                       Transport routier
                                             Fuel                       Transport collectif
                                            Gasoil                            Lampe
            solide                         Paraffine                        Pharmacie
                                            Bitume                     Construction routière


        Le raffinage du pétrole :
       Le processus du raffinage permet d’effectuer un traitement de purification et de
transformation par plusieurs opérations physico-chimiques du pétrole brut, d’origine divers
en carburants, combustibles, lubrifiants et bitumes, en autres produits de base pour la
pétrochimie.

       schéma de la raffinerie (annexe 1).

        Une fois arrivé, le brut est stocke dans des bacs de très grande capacité. Et avant de
procède à la distillation atmosphérique (procède de base du raffinage) et pour éviter le choc
thermique, le brut doit être chauffer à 240°C.
        C’est pour cette raison qu’on utilise plusieurs échangeurs et aussi afin d’économiser
de l’énergie au niveau du four.

        Dessalage :
        En même temps de chauffage, le pétrole subit un dessalage pour éliminer l’acide
sulfhydrique et l’acide chlorhydrique qui sont des agents corrosifs qui endommagent
l’équipement de l’unité de distillation atmosphérique.
       Ces acides proviennent de l’hydrolyse de certains sels (CaCl2, MgCl2).
Ensuite, le brut est envoyé vers le four ou il sera chauffe à une température de 370°C.




       La distillation atmosphérique :
         Après le traitement du brut, il entre dans une colonne de distillation, divisée en étages
appelés “ plateau”, ou il est porté à des températures de plus en élevés.
         Les fractions les plus légères sont en haut de la colonne, il s’agit du GPL, des essences
et des naphtas. Ensuite, vient le kérosène, le gasoil, le fuel domestique et les produits lourds
(les résidus atmosphériques).

    L’ensemble des produits légers sont extraits à différents niveaux de la colonne, ils vont
subir un stripping dans d’autres unités pour atteindre un bon degré de pureté et ainsi
l’amélioration de leur qualités.

                    Unités                                 Les principales activités
                    Topping                              Traitement des produits bruts
                  Platforming                         Traitement des essences lourdes afin
                                                         d’augmenté l’indice d’octane
                     Merox                        Purification des produits par l’oxydation des
                                                     mercaptans pour éliminer les odeurs
                                                     désagréables dégagés par les sulfures
         Hydrodésulfuration (HDS)                  Désulfuration du gasoil et le kérosène par
                                                            injection d’hydrogène
        Désulfuration par les amines                Désulfuration des gaz et GPL suite à un
                                                           traitement par les amines
               Séparation des GPL                 Séparation des GPL en butane et on propane

               Schéma descriptif de la distillation atmosphérique (voir annexe 2).
       La distillation sous vide :
        On procède a ce genre de distillation car le fuel à un point d’ébullition normal trop
élevé et lorsqu’on crée un vide dans la colonne, la température de distillation diminue et aussi
car cette méthode est la moins coûteuse ainsi que de bénéficier du fuel en procédant à
l’extraction d’autres huiles qui coûtent plus cher.
        Les résidus atmosphériques sont redistillés mais cette fois sous vide pour permettre
l’obtention des fuels lourds, des lubrifiants et des bitumes ceci après être traite dans
différentes unités (voir tableau page suivante).

                   Unités                                   Principales activités
                  Unité 10                                   Distillation sous vide
                  Unité 11                                  Désasfaltage au propane
                                                   Traitement au furfural pour extraire les
                  Unité 12                        composés aromatiques et obtenir une huile
                                                                plus stable
                                                  Déparaffinage au solvant MEK qui permet
                  Unité 13                       de baisser le point d’écoulement aux valeurs
                                                                    désirées
                                                 Traitement de finition à l’hydrogène (H2) ou
                                                     se qu’on appel un hydrofinissage afin
                  Unité 14                         d’améliorer la couleur et l’élimination des
                                                 traces d’eau dans le solvant (amélioration du
                                                                      PH)

              Schéma descriptif de la distillation sous vide (annexe 3).
    1. Détermination des chlorures dans le brut :

               Principe :
         Les pétrole brut livres aux raffineries contient toujours des sédiments qui subissent un
hydrolyse dans les échangeurs qui génère principalement l’acide chlorhydrique qui est corrosif
et affecte le haut de la colonne.
         C’est pour cette raison qu’on doit effectuer un test pour contrôler la teneur en
chlorures (NaCl) après un dessalage.
               Appareillage :
              Eprouvette
              Cellule de mesure
              Un salinomètre
               Mode opératoire :
        On met 10 ml du brut dans une éprouvette à 100 ml auquel on ajoute 50 ml d’un
mélange alcoolique (67% Nbutanol ; 33% méthanol), on agite quelques secondes.
Puis, on complète à 100 par du xylène, on agite durant un instant et on verse le tous dans
une cellule de masure.
        Avant de procède aux mesures, on règle le salinomètre (appareil qui mesure les
intensités) avec du jet (intensité = 0).
Résultat :
        On relève le résultat d’un teste à blanc avec 50 ml de toluène et 50 ml du mélange
alcoolique (A)
        On relève le résultat de l’analyse (B)
        Finalement, on porte l’intensité C = B – A sur le graphe ordonnés de NaCl et on
relève la teneur en sel.

    2. Distillation des produits pétroliers :

               Définition :
        La distillation est un produit de séparation consistant à chauffer un liquide jusqu’à
que ses constituants les plus volatils (ceux qui ont le point d’ébullition le plus bas) passant en
phase vapeur.
        Cette dernière étant ensuite condensée pour récupérer les constituants devenus
liquides par condensation.
               Principe :
        Effectuer la distillation d’un échantillon dans des appareils qui on pour but de réaliser
le meilleur échange de matière entre le liquide est la vapeur qui se croisent. Le condensât doit
coule à un rythme précis.
              Appareillage :




              Mode opératoire :
        Nettoyer le tube du réfrigérant pour enlever le liquide restant de l’expérience
précédente, puis on filtre l’échantillon pour enlever l’eau et les impuretés.
        On mesure 100 ml d’échantillon dans un ballon de distillation.
        On place ensuite un thermomètre gradué jusqu’à 400 °C, muni d’un bouchon, dans le
col du ballon et On positionne une éprouvette à la sortie du réfrigérant.
        On doit maintenir le bain du réfrigérant à une température précise pour garder
l’équilibre thermique.

                        Produit                       Température du bain de
                                                         refroidissement
                         Essence                                13 °C
                        Kérosène                        Température ambiante
                                                              (25 °C)
                          gasoil                                50 C°

         On chauffe le ballon pour que la première goutte du distillat sort du condensateur au
moins de 10 à 15 min et elle correspond à la température initiale “pt initial”.
         Poursuivre la distillation à un rythme de 4 à 5 ml par min.
         On termine la distillation au environ de 95 ml, cette température observée en fin de la
distillation est appelée “pt final”.
    3. Analyses d’eau et sédimentation :
     b. Eaux et sédiments :

              Principe :
        C’est une méthode qui permet de déterminer par centrifugation, séparation de
différentes substances grâce à un mouvement de rotation à très grande vitesse, la teneur en
“eaux et sédiments”dans le pétrole.
              Mode opératoire :
       On prend 50 ml d’échantillon, on ajoute 50 ml de toluène après agitation.
       On place le tube dans une centrifugeuse qu’on met on marche de sorte qu’elle tourne à
1500 tr/min durant une quinzaine de minutes.
              Résultat :
        Après l’achèvement de l’analyse, on relève facilement le pourcentage. On multiplie
cette valeur par 2 pour avoir la teneur exacte en“eaux et sédiments ”.

     c. Eau au marcusson :

              Principe :
        Cette analyse à pour but de déterminer la teneur en eau dans le brut. L’eau contenue
dans l’échantillon est entraînée pour une distillation de forme convenable.
              Appareillage :
               Mode opératoire :
        On verse 50 ml de brut dans un ballon et le même volume de toluène. L’eau dans le
ballon est entraînée à une distillation lorsque le volume d’eau recueillie dans le tube de recette
reste constant.
               Résultat :
        Le volume d’eau recueilli nous donne directement le pourcentage de volume d’eau
dans le brut.
    4. Analyses de corrosion :
           a. Doctor test :

               Définition :
       C’est une analyse qualitative qui nous permet de déceler la présence de l’hydrogène
sulfure (H2S) et des mercaptans (RSH) par coloration.
               Principe :
       Le tube d’essai est place dans un tube, on ajoute une solution doctor (solution de
plomb ite de sodium) auquel suit un changement de couleur. Si on a une présence
d’hydrogène sulfuré alors, il y aura une précipitation noire.
       Si on a une présence de mercaptans, on aura une succession de colorations : du rose
jusqu’au marron.
               Mode opératoire :
       On met une quantité d’échantillon à analyser dans un tube à essai plus une solution
doctor son volume est égale au tiers du volume de l’échantillon. En fin, on ajoute une petite
quantité de soufre.
               Résultat :
                Changement de couleur → test positif.
                Le mélange reste intacte → test négatif.

           b. La lame de cuivre :

               But :
       Le but de cette analyse est de détecter la présence du soufre et de ces composes sulfurés
qui sont des agents corrosifs dans le pétrole brut et ces dérivées.
               Principe :
       On immerge une lame de cuivre bien polie dans 30 ml d’échantillon pendant une
durée convenable.

         Produits                                 Durée
         Jet                                      Une heure dans un bain à 100 °C
         Essence                                  Une heure dans un bain à 50 °C
         Propane                                  Une heure dans un bain à 37.8 °C

       Une fois retirée, elle est rincée, séchée et comparée avec les lames de série de référence
(couleur).
              Appareillage :




              Mode opératoire :
       On place 40 ml d’un échantillon dans un tube à essai, dans lequel on fait glisser une
lame de cuivre.
       On place le tube dans une bombe ou le bain est maintenu à la température désirée.
Apres un temps précis pour chaque produit, on retire la lame et on compare aux types de
lames corrodes.
              Résultat :
       On note le numéro correspondant de la série de lame de référence qui indique la
corrosivité de l’échantillon.

           c. Détermination de la teneur en soufre “Méthode à la
              lampe” :
              Principe :
       La combustion d’une prise d’essai pesé est effectuée avec une lampe convenable dans
un équipement clos alimente par un atmosphère artificielle.
       Les oxydes de soufre résultant (R 1) sont absorbes par une solution d’eau distillée
       (R 2).
       On a formation de l’acide sulfurique (H2So4) qui sera neutralise par du bicarbonate de
sodium (Na2Co3) (R3).
       L’excès de Na2Co3 va être titre par l’acide chlorhydrique (HCl) à l’aide du rouge de
méthyle comme indicateur coloré (R 4).
Les reactions:

       R 1:                              S + O2 → SO2
                                   SO2 + ½ O2 → SO3
      R 2:                          SO3 + H2O → H2SO4
      R 3:                    H2SO4 + Na2Co3 → Na2SO4 (sel) + H2Co3
      R 4:               Na2Co3 (execs) + 2HCl → 2NaCl + H2Co3

              Appareillage:
               Mode opératoire :
        On met une quantité du produit dans une fiole de 25 ml puis on pèse la fiole avec la
mèche et la porte mèche (P1). On monte l’ensemble de l’appareille, on commence la
combustion et on actionne le système absorbeur.
        Après une heure, on éteint la flamme et on rince les parois internes et la cheminée, le
piège et l’absorbeur avec de l’eau distillée, ensuite on récupère cette eau dans l’absorbeur avec
de l’eau distillée.
        Ensuite, on récupère cette eau dans l’absorbeur ou on effectue le dosage de H2Co3
restant avec une solution de HCl avec quelque goutte du rouge méthyle. A la fin, on pèse la
fiole contenant le produit brûle avec la mèche et la porte mèche (P2).
               Résultat :
       L’expression utilise pour le calcul de la teneur en soufre est :
                               %(S) = (Vb - Va)/ (P1 - P2).10
       Va → Volume versé de la solution Na2Co3 (1/16N) en ml
       Vb → Volume versé de la solution HCl (1/16N) en ml.

    5. La viscosité cinématique :

               Définition :
        La viscosité d’un liquide est la propriété de se dernier par une résistance opposée par
ses molécules, qui ont une fortes tendance à se déplacer par glissement. Il est à noté que la
viscosité d’un fluide diminue lorsque sa température s’élevé.
               Principe :
       La viscosité cinématique est calculée à partir du temps d’écoulement d’un volume
déterminer d’huile dans un capillaire calibre, dans des condition déterminées.
               Résultat :
        Après avoir relevé le temps d’écoulement du produit, on calcul la viscosité à l’aide de
l’expression suivante :
                                          La viscosité = C.T
        C → La constante de viscosité
        T→ La durée d’écoulement
        L’unité de mesure de la viscosité est le centistoke ”cst“
        On peut avoir la viscosité en degré englère “ °E” :
                        La viscosité en °E = la viscosité en cst. 0,13158

    6. L’indice de viscosité :

               Définition :
        Nombre caractéristique dans une échelle conventionnelles : La variation de la viscosité
d’un produit pétrolier en fonction de la température.
        Plus cette variation est faible, plus l’indice de viscosité est élevé et inversement. Il
existe deux types de viscosimètres :
Viscosimètre UBBELHODE : pour les liquides transparents (huiles).
Viscosimètre FENSKE : pour les liquides opaques (fuel-oil).
               Calcul du VI :
        Il est obtenu à partir des viscosités cinématiques déterminer à 40 et 100°C. Cette
dernière est indique en haut d’in tableau spécifique à la viscosité, à gauche la viscosité à 40 et
par projection, on déduit le VI.
        Si la viscosité à 100 ou à 40 ne figure pas dans tableau, on procède à une méthode de
calcul par interpolation.

    7. Densité à 15°C :

               Définition :
       La densité à 15°C d’un produit pétrolier est le rapport exprime en nombre décimal de
la masse d’un certain volume de ce produit par la masse d’un même volume d’eau dans les
même condition.
               Principe :
         L’échantillon est amené à une température prescrite.
         On met la prise d’essai dans une éprouvette puis on introduit un aréomètre et on les
laisses, jusqu’à se qu’ils atteignent une équilibre de température.
         On relève la valeur sur l’échelle de l’aréomètre ainsi que la température de la prise
d’essai.
         Finalement, on convertie la densité à 15°C.
              Appareillage :




              Mode opératoire :
        On introduit une prise d’essai dans une éprouvette, ensuite on met le thermomètre et
l’aréomètre approprie.
        On laisse le tous se reposer jusqu’à ce qu’ils atteignent une position d’équilibre. Après
avoir relève la lecture sur l’aréomètre, on le retire avec précaution.
        On mélange l’échantillon et on note la température. On convertis les valeurs obtenues
sur l’aréomètre en masse volumique, on utilisant les tables de mesures.
              Résultat :
       La densité est exprime par la relation suivante :
                            D (15°C) = D (lue) ± K [T (lue) – 15]
       K → le facteur de correction.
       Lorsque la température est supérieur à 15 (une petite densité) on ajoute K [T (lue) –
15], qui est présenté dans un tableau. Et la température est inférieure à 15 (une très grande
densité) on retranche K [T (lue) – 15].

    8. L’indice de réfraction :

              Définition :
        L’indice de réfraction d’un produit est le rapport de son angle incident sur son angle
réfracté après le passage à travers un prisme et dans des conditions normalises.
              Principe :
        Il consiste à placer une goutte d’échantillon dans un réfractomètre et lorsque
l’échantillon prenne la température d’analyse, on ajuste l’intersection des diagonales fixes
trait horizontal mobile qui indique la séparation des phase à l’aide de deux boutons de réglage
situe à droite du réfractomètre.
       Enfin, lire l’indice de réfraction sur l’échelle de graduation.

    9. Le point d’éclaire :

              Définition :
       Le point d’éclaire est la température minimale à partir de laquelle un produit se met à
émettre des vapeurs.
              Principe :
        L’échantillon est introduit dans le vase jusqu’un niveau spécifie, on le chauffe
rapidement d’abord, puis à une allure régulière et lente lorsqu’on se rapproche de la
température du point d’éclaire.
        A intervalles spécifies de température, une petite flamme est passée au dessus du vase.
        La température la plus basse à laquelle l’application de la flamme provoque
l’inflammation des vapeurs émises à la surface du liquide est considérée comme le point
d’éclair.
              Appareillage :

      Il existe deux types d’appareilles :
Appareil à clos : ABEL pour le Jet
                  PENSKY MARTINS pour le fuel et le kérosène
Appareil à vase ouvert : AFNOR pour les gasoils
                          CEVELAND pour les huiles.

              Mode opératoire :

        Effectuer un nettoyage générale, remplir le vase avec l’huile jusqu’au niveau indique,
poser le couvercle sur le vase et placer se dernier sur le dispositif de chauffage.
        Chauffer l’appareil et actionne l’agitateur. Allumer la flamme d’essai et l’appliquer au
moyen du système mécanique qui commende le vol et veilleuse pour que la flamme soit
abaissée et la laisser dans cette position pendant une seconde et la relever rapidement jusqu’à
sa position haute.
        On n’oublie pas d’arrêter l’agitation pendant la manœuvre de la flamme. Appliquer la
flamme tous les degrés pour les produits ayant le pont d’éclaire inférieur à 105°C et tous les
2°C pour les produit l’ayant élevé.

              Résultat :

        On va prendre comme point d’éclaire la température au moment ou la flamme d’essai
s’éteigne.
   10. Le point d’écoulement :

              Définition :
        La température la plus basse à laquelle un produit pétrolier peut encore couler
lorsqu’il est refroidi dans des conditions normalisées.
              Principe :
       L’échantillon préalablement chauffé est refroidi à une vitesse déterminée, ces
caractéristiques d’écoulement sont observées à des intervalles de 3°C.
       La température la plus basse à laquelle il coule encore est notée, elle correspond au
température d’écoulement.
              Appareillage :




              Mode opératoire :
       Verser l’échantillon dans un tube à essai, jusqu’au trait de jauge. Refermer
hermétiquement avec un bouchon muni d’un thermomètre centré et vertical.
       Chauffer le tube jusqu’à 45°C, laisser refroidir jusqu’à une température de 32°C puis
mettre la cuve dans un bain d’écoulement.
       Après chaque diminution de 3°C, vérifier la nature du liquide jusqu’à sa solidification.
       On relève la valeur de la température.
              Résultat :
       Ajouter 3°C à la température notée et reporter le résultat comme étant le pt
d’écoulement.
   11. Résidu corradson :

               But :
        La détermination du pourcentage du résidu de carbone dans les produits pétroliers peu
volatils tels que : le brut, le gasoil, les huiles et surtout le fuel.
               Principe :
       Consiste à mesurer la masse du résidu après la combustion d’un produit de pétrole.
               Appareillage :




              Creuset A contenant du sable.
              Creuset B avec un couvercle.
              Creuset C en céramique contenant trois billes qui servent d’agitateurs lors du
               chauffage.
              Support de chauffage
              Un bec à flamme
              Un bloc isolant
              Une cheminée
              Mode opératoire :
              Peser le creuset C (P1)
               Mode opératoire :
        Introduire un échantillon de 10g dans le creuset C et on le pèse (P2)
Mettre le creuset C dans le creuset B, fermer le couvercle, puis mettre l’ensemble dans le
creuset A et on le place au centre du bloc isolant sur le support de chauffage.
Placer la cheminée et chauffer pendant 30min.
Peser le creuset C contenant le résidu de carbone (P3).
               Résultat :

   La teneur en carbone est donne par l’expression suivante :
                      ˝ Résidu coradson˝ % = (P3 – P1)/ (P2 – P1)
   12. Tension de vapeur Reid “TVR” :

              Définition :
        La TVR est la pression exprimer en nombre développe pour les vapeurs d’un produit
pétrolier contenu dans une bombe normalises, dans des conditions définies, la température
d’essai étant à 37.8°C.
              Principe :
       Immerger une bombe contenant une prise d’essai dans un bain d’eau à une
température détermine, on agite jusqu’à l’équilibre de pression.
On relève l’élévation du niveau de mercure qui caractérise la TVR.
              Appareillage :




              Mode opératoire :
       On remplie la chambre à carburant par la prise d’essai, puis on la raccorde à la
chambre à air qui est raccordé de sa cote à un manomètre de mercure.
       On agite le tous et on le met la bombe dans un bain à 37.8°C et après la stabilisation
de mercure on lit le résultat.
       La manipulation se fait 2 à 3 fois.
              Résultat :
       Lorsque pour trois lecture successive la pression n’a plus varie, on utilise l’expression
suivante pour le calcul de la TVR à 37.8°C :
                            TVR à 37.8°C = [(A1 + A2)/1000].13.6
       A1 → la hauteur de mercure montent.
       A2 → la hauteur de mesure descendant.
        Ces analyses effectuées dans cette section sans les même que celles faites dans la
section de routine. Seulement que les analyses des produits finis se font à l’aide d’appareils
automatiques plus sophistique.

    1. Distillation automatique :

      Le principe est le même que la distillation manuel.
      Il existe deux types d’appareils :
          Un qui affiche les mesures, la courbe du débit et la courbe de température sur le
même écran.
          Un autre qui donne seulement les valeurs de température.

    2. La viscosité :
       On met une prise d’essai dans un capillaire qu’on introduit ensuite dans un
viscosimètre.
       Il y a deux types de viscosimètre utilisés dans cette section :
           Viscosimètre automatique qui nous donne le VI directement.
           Viscosimètre semi-automatique, nous donne les viscosités à 40 et 100°C.

    3. Densité automatique :
       On injecte un échantillon liquide dans un tube oxillant. Le changement de masse du
tube permet de déterminer la masse volumique de l’échantillon.

    4. Le point d’inflammabilité :
              Définition :
       La température minimale à laquelle le produit chauffe émet des vapeurs qui
s’enflamment.
               Appareillage :




               Mode opératoire :
        Placer le vase dans lequel on a déjà introduit l’échantillon dans l’appareil. Pour
détecter se point il existe différente méthode :
         AFP 170 : Pour le Jet ou kérosène.
         PM93 : toutes les fractions.
         ASTM D 92 : pour BSS, gasoil et fuel.
               Résultat :
       Après d’avoir relevée le point d’inflammabilité, on l’identifie à la spécification dans le
tableau suivant :

                       Produits                              Spécifications
                       Kérosène                             Supérieur à 38°C
                         Gasoil                                  55-120°C
                          Fuel                                   70-190°C
                         huile                                   55-120°C


    5. Température limite de filtrabilité :

               Principe et définition :
        C’est la température à laquelle un volume détermine d’échantillon soumis à un
refroidissement met plus de 15 secondes pour traverser l’appareil de filtration.
              Mode opératoire :
      On maintient la température du bain de refroidissement a –34°C. On note la
température de la prise d’essai à chaque abaissement d’1°C avant de commencer la filtration.

    6. Water sépaomètre :

              Principe :
       Il consiste à détermine les traces d’eau dans le “Jet A1” grâce à un appareil.
              Appareillage :
       L’appareil contient :
           Un afficheur de résultat et un clavier digital
           Un agitateur
           Un compresseur du piston automatique
           Un orifice où est place l’échantillon contenu dans le tube à essai
           Une cartouche jetable contenant un piston, un tube à essai, un filtre et une
          capsule d’eau distillée.
              Mode opératoire :
        Procéder à un étalonnage avec du jet A1 qui n’a pas de trace d’eau. Laver l’agitateur
avec du Jet. Prendre 50 ml de Jet qu’on verse dans une cartouche et 5µl d’eau distillée.
Compresser le piston Une fois le signal donne, on récupère le Jet dans un tube à essai et on
place le Jet dans sa place pour les mesures.

    7. Détermination du % en soufre :

       La teneur en soufre est déterminée à l’aide d’un appareil de rayon x dans lequel on
introduit une prise à essai dans une capsule, puis injecter l’échantillon dans l’appareil. On
ferme le couvercle et on suit les instructions.

    8. Teneur en huile dans un solvant de déparaffinage :

              Le but :
        Cette analyse nous permet de savoir si la paraffine est dépourvue de l’huile après
extraction.
              Principe :
       Le calcul du poids de l’huile perdu lors de l’évaporation.
              Mode opératoire :
       On met une petite quantité de paraffine dans un tube à essai, qu’on introduit à son
tour dans un appareil NMS qui nous donne le % du soufre dans la paraffine.

    9. Dosage des traces de plomb dans les essences :

              Le but :
        Cette méthode est valable pour la détermination des traces de plomb dans les produits
pétroliers. Le domaine de mesure varie de 1ppb à 1ppm.
               Principe :
        Une quantité connue de produit est agité en mélange avec une solution aqueuse de
chlorure d’iode. Le plomb organique est converti en plomb ionique par ébullition et l’excès de
réactif est détruit par le sulfite de sodium. Apres addition de solution tampon, le plomb est
extrait par la solution de dithizone et mesurée par colorimétrie.

               Appareillage :
              Spectromètre capable de mesurer une absorption lumineuse à une longueur
               d’onde de 520mn.
              Ampoules à décanter de 250ml bouchée émeri.
              Béchers de 125ml et 250ml.
               Mode opératoire :
         Dans une ampoule à décanter appropriée, mettre 10ml de mono chlorure d’iode.
Mesurer exactement 100ml des produits pétroliers à analyser qu’on introduit dans l’ampoule
à décanter.
         On bouche l’ampoule, agiter pendant 3min, puis laisser reposer et verser l’extrait
aqueux inférieur dans un bêcher de 125ml, laver la couche supérieure 3 fois de 10ml de l’eau
distille et ajouter les eaux de lavage dans le bécher.
         Placer le bêcher sur une plaque chauffante et faire bouillir pendant 1min compléter la
décomposition du plomb alkyl, laisser refroidir à la température ambiante. Ajouter quelque
goutte de la solution de sulfite de sodium jusqu’à ce que l’iode précipite se dissolve et la
solution soit décolorée.
         Ajouter de l’ammoniac afin de rendre la solution alcaline. Transférer la solution dans
une ampoule à décanter et laisser refroidir, ajouter 50ml de solution tampon, puis 10ml de
solution de dithizone.
         Secouer pendant 30 secondes et laisser décanter jusqu’à ce que les deux couches soient
séparées. Récupérer la couche inférieure de dithizone et l’introduire dans une cellule et
mesurer l’absorbance à 500mn.
         Localiser la lecture correspondante sur la courbe d’étalonnage.
               Résultat :
      La teneur en plomb est calcule par la formule :
    Teneur en plomb Files\Fichiers communs = (micro gramme de Pb de l’échant)/
                               volume de la prise d’essai.

   10. Détermination de la couleur :
           a. Couleur “union” :

       Elle est utilise pour les produits légers (les huiles) qui on t un degré de coloration
supérieur à 0.5.
               Principe :
     Consiste à comparer par transparence, la couleur de l’échantillon à l’état liquide à une
gamme de couleur standard dans un colorimètre.
Exemple de couleur :

                        Produits                                  couleur
                      Essence super                           Jaune et limpide
               Essence super sans plomb                             Vert
                         kérosène                              Rouge ou rose


           b. Couleur “Saybolt” :

       Utiliser pour les produits blancs.
               Principe :
        La couleur “Saybolt”est exprimée par un nombre en relation avec la hauteur de la
colonne. La couleur de la prise d’essai est comparée à des étalons de verres, on distingue trois
étalons :
             One
             One half
             Two
       Chaque un d’entre eux à une gamme de hauteur au quelle correspond un degré de
coloration bien détermine.

   11. Analyse du “Bitume” :
           a. Point de ramollissement :

       Le point de ramollissement est la température à laquelle un produit bitumineux atteint
un certain de ramollissement degré dans des conditions normalisées.
               Principe :
         La méthode la plus utilise est celle de la “bille et anneau”qui consiste à place une bille
d’acier dans une prise d’essai contenue dans un anneau de cuivre adéquat.
          L’ensemble est chauffe à l’aide d’un appareil jusqu’à ce que le bitume devienne moux,
et la bille s’entraîne avec le bitume.
               Appareillage :
               Mode opératoire :
        On chauffe l’échantillon et on le verse dans d’eux anneaux de cuivre. Une fois, le
produit refroidis, on enlève son l’excès.
       On assemble l’appareillage, on remplie le vase avec de l’eau distillée, on place les
anneaux, déjà posé sur un support, dans le vase.
       Ensuite, on place un guide, muni d’une bille au centre, sur chaque anneau. L’ensemble
est chauffe à une vitesse constante soit par chauffages électriques ou par un brûleur.
       Noter la température à laquelle la bille tombe enveloppé de la prise d’essai, elle est prise
comme le point de ramollissement.
NB : pour les bitumes sulfures on utilise de la glycérine au lieu de l’eau dans le vase.

           b. Pénétration :

      La méthode d’analyse est nommé “pénétrabilité à l’aiguille”, on peut la réaliser soit
manuellement ou en utilisant un appareil, ils ont le même principe.
               Définition :
        Pénétrabilité à l’aiguille d’un produit butimineux est donnée par la profondeur,
exprimée en dixièmes de millimètre, à laquelle une aiguille type chargée, pénètre dans la prise
d’essai dans des conditions normalisées.
        La charge qui on prend l’aiguille, en plus de la masse additionnelle doit pèse 100g.
               Principe :
       Mesurer la dureté du bitume par la pénétration verticale (profondeur) au moyen d’un
pénétromètre, sur un échantillon de produit, d’une aiguille dans les conditions normalisées.
               Appareillage :




               Mode opératoire :
       Faire fondre la prise d’essai, la verser dans le goblet, et le laisse un certain temps dans
la température ambiante dans un bain à même température.
        On place le récipient dans le plateau du pénétromètre, On règle l’aiguille de façon
qu’elle soit place à 1cm de la paroi du goblet et aussi que sa pointe coinside avec son image
réfléchie.
        On libère l’aiguille durant 5 secondes et on la bloque puis on mesure la profondeur de
pénétration.
        On effectue trois mesures de façon à avoir un triangle.

           c. La pseudo viscosité :

               Définition :
        La pseudo viscosité est représenté par un temps d’écoulement à température ambiante,
soit 40°C d’un certain volume de produit ou par un orifice circulaire de 4 ou 10mm de
diamètre.
               Principe :
       Une prise d’essai est versée dans un appareil, maintenue à une certaine température.
La valeur de la pseudo viscosité est indique par la durée d’écoulement du bitume.
               Appareillage :
              Viscosimètre
              Eprouvette à 100ml
              Bain d’eau
              Chronomètre
               Mode opératoire :
       Mettre l’échantillon dans le viscosimètre jusqu’à la tige de l’optilateur, le placer une
heure dans la température ambiante dans un bain à même température.
       Introduire 20mml de propanol, non miscible dans les bitumes, dans une éprouvette au
dessus du viscosimètre.
       Après avoir enlevé l’optilateur, on ajoute le bitume et quand le niveau d’alcool arrive à
25ml, on déclanche le chronomètre.
       La durée de l’écoulement caractérise la pseudo viscosité.

           d. Densité à 25°C :

               Principe et définition :
       La densité relative des produits butimineux est le rapport de la masse d’un volume de
produit à 25°C, à celle d’un égal volume d’eau à la même température.
               Mode opératoire :
       Peser le pycnomètre vide (A)
       Peser ensuite le pycnomètre remplie avec de l’eau distillée (B)
       Peser le pycnomètre remplie de la moitie de bitume fluidifié à température ambiante.
       Peser le pycnomètre remplie de la moitie du bitume et de l’autre avec de l’eau.
               Résultat :
       On trouve la densité du bitume à 25°C par l’application de la formule :
                           Dà 25°C = (C – A)/ [(B – A) – (D – C)]
           e. Ductilité:

               Principe et définition:
      La ductilité est mesure par l’allongement, à l’instant précise de sa rupture, d’une
éprouvette de forme détermine que l’on étire à une vitesse et à une température normalisées.
               Appareillage :
              Moule
              Bain d’eau thermostatique
              Appareil d’essai




               Mode opératoire :
        Faire fondre l’échantillon et le passer au travers d’un tamis. Remplir le moule et
laisser refroidir à température ambiante puis les placer dans un bain d’eau du récipient sur
une plaque perforée, environ 2h.
        Séparer l’éprouvette de la plaque et la soumettre l’essai
        Mesurer la distance nécessaire pour provoquer la rupture.
    1. L’indice d’octane :

        On dit qu’un moteur est performant lorsque le taux de compression est élevé. Ce taux
de compression détermine le rendement du moteur, c’est le rapport entre le volume du
cylindre lorsque le piston a été repoussé vers le bas par la détente des gaz, et le volume lorsque
le piston est en haut du cylindre.
        Il peut être limité à cause du phénomène de cliquetis ou autoallumage, et sa
manifestation peut fortement endommager les différents éléments du moteur.
        C’est pour cette raison qu’intervient l’indice d’octane qui à pour principale but la
détermination de la qualité des essences.
               Principe :
        L’indice d’octane d’un carburant est déterminé par compression de sa tendance au
cliquetis avec celle de mélanges de carburants de référence d’indice d’octane connu, dans des
conditions normalisées.
        Cela en faisant varier le taux de compression pour obtenir une intensité normalisée de
cliquetis, qui est mesure à l’aide d’un indicateur électronique de cliquetis ˝Knockmetre˝.
               Détermination de l’indice d’octane :
        L’indice d’octane est détermine par la composition du mélange d’un produit détonent,
le heptane d’indice 0 et d’isooctane, très résistant à la détonation, d’indice 100.

    2. La chromatographie en phase gazeuse :

               Définition :
        La chromatographie est une technique récente d’analyse qui permet de séparer les
mélanges de gaz ou de composes vaporisable (gaz et liquide, gaz et solide) à haute température.
Elle est fondu sur le principe de l’absorption sélective des différents constituants (phase
mobile).
        Le mélange à oxyder est injecte dans une colonne métallique de quelques millimètres
de diamètre, l’élément essentiel de tous l’appareillages chromotypographie, elle est enroule sur
elle même et elle contient la phase fixe ou stationnaire.
        Le choix de cette phase est bien détermine pour assurer la réussite de la séparation, elle
choisie selon sa proposition et ses interaction avec la phase mobile.
        Ensuite, les composes sont véhiculés sous pression par un gaz inerte, le gaz vecteur, il
s’agit du Heluim, de l’Argon ou de l’hydrogène.
        Chaque composé est caractérise par le temps de rétention, le temps que met un
constituant gazeux pou parcourir la colonne. Les constituant sont ainsi sépares par la
différence entre leurs temps de rétention respectifs.
        A la sortie de la colonne, le gaz pénètre dans un détecteur qui fournis un signal
électrique, enregistrer par un enregistreur qui nous donne une certaine représentation
graphique :
       Il existe différents types de chromatographes :
             Un chromatographe DANI à cathétomètre (détermination de H2)
             Un chromatographe à ionisation de la flamme (détermination des
                hydrocarbures)




              Un chromatographe à ionisation et catharomètre (détermination de la PONA
               dans les essences, les hydrocarbures et les gaz naturels)
              Un chromatographe ERKINELMER (détermination de la PONA et des
               hydrocarbures).
           
    3. Traitement des eaux :

       L’eau joue un rôle décisif dans l’efficacité du fonctionnement de plusieurs procèdes
industriels tel que le raffinage, surtout par la production de la vapeur.
       Cette dernière, générée par des chaudières est amenée par des tuyaux pour assurer le
chauffage des bacs et des pipes.
       Elle est utilisée dans la production de l’énergie électrique, cela en faisant tourner les
turbines, et aussi lors du stripping au niveau des colonnes de distillation.
       Les principaux composant dissous dans l’eau sont : les sulfates, les chlorures, les
carbonates et bicarbonates de sodium et potassium.
              Parmi les cations on trouve : Ca2+, Mg2+, Na+, K+.
              Parmi les anions on trouve : Cl-, SO42-, CO32-, HCO3-, NO2- et SiO2.
        Sous l’effet de la chaleur, certains de ces composants se transforment en calcaire,
comme les carbonates et les bicarbonates, par précipitation. Certains en acide comme les
sulfates, les chlorures, les nitrates par hydrolyse pour les sels instables (calcium, magnésium),
en plus du problème de corrosion par l’oxygène.
Comment résoudre ces problèmes ?
        Pour éviter le problème de calcaire ainsi que celui des sels minéraux on procède une
déminéralisation de l’eau à l’aide d’une résine échangeuse d’ion (résine cationique,
anionique).
              Au niveau de la résine cationique on élimine tous se qui est cation.
              Au niveau de la résine anionique on élimine tous se qui est anion.

Exp :               Comment se débarrasser de la molécule NaCl ?
                         R-H+ + Na Cl → R-Na+ + HCl
                         R-OH- + H Cl → R-Cl- + H2O

       Il reste le problème de l’oxygène qui peut être résolu par un traitement physique au
niveau d’un dégazeur alimente à la fois par l’eau à traiter et par la vapeur. A un certain
temps et par barbotage on arrive à éliminer l’oxygène vers l’atmosphère. Souvent, il reste
toujours des traces d’oxygène qu’on élimine par injection de l’hydrazine N2H4 : C’est ce
qu’on appel un traitement chimique.
                               N2H4 + O2 → N2 + 2H2O
       Enfin, l’eau est dans les caractéristiques demandées.
Apres le traitement d’un certain volume d’eau, la résine se sature donc on procède à sa
régénération. Pour la résine cationique elle est régénérée par injection de l’acide sulfurique
H2SO4 à une concentration déterminée, et pour la résine anionique on injecte la soude
NaOH.

              Analyses des eaux de la CTE :
        Pour pouvoir contrôler la qualité de l’eau, un ensemble d’analyses est effectuées :

    A. Analyses potentiometriques :

       Le potentiel d’hydrogène (PH) : mesuré à partir d’un PH- mètre qui indique la valeur
du potentiel existant entre une électrode de verre et une autre de référence ou un papier PH.
       La conductivité : mesurée à l’aide d’un conductimètre, elle indique la charge ionique de
l’eau.
    B. Analyses volumétriques :

      Elles permettent de déterminer : la dureté totale de l’eau, l’alcalinité, l’acidité et les
chlorures dans les eaux de la CTE.
   a. Dureté totale (TH) : titre hydrotimétrie

      C’est la détermination de la concentration des sels de calcium Ca2+et de magnésium
Mg2+dans l’échantillon.
              Mode opératoire :
       On introduit 100ml d’eau à analyser dans un erlenmeyer, ajouter ensuite 2ml
d’ammoniac à 25% et un comprimé d’indicateur tampon titrer avec l’EDTA (acide
éthylènediaminetétracétique) en agitant, noter la tombée de burette.
              Résultat :
       On calcul le TH à l’aide de la relation :
                 TH totale= nombre de ml d’EDTA = 1 degré français.

   b. La dureté calcium :

        C ‘est la teneur en sels de calcium, elle se détermine par un dosage complexométrique
par l’EDTA en milieu plus alcalin (NaOH 1N), pour précipiter les ions Mg2+sous forme
d’hydroxyde Mg (OH) 2, et en présence de quelques gouttes de murexide comme indicateur
coloré.
              Résultat :
      La dureté est donnée par la relation suivante :
                    Dureté calcium=nbre de ml d’EDTA= nbre en °Fr.

   c. La dureté magnésium :

                    Dureté magnésium= dureté total- dureté calcium.

   d. Alcalinité P ou titre alcalin : TA

      C’est la détermination de la teneur d’un composé alcalin dans l’eau.
              Mode opératoire :
       Mettre 100ml d’eau dans un erlenmeyer+5 gouttes de phénophtaléine.
       On titre par H Cl 0,1N jusqu’à décoloration, noter la tombée de burette et la multiplier
par 50 (masse molaire de CaCO3 /2) pour trouver enfin l’alcalinité en ppm de CaCO3.

   e. Alcalinité M ou titre alcalin complet : TAC

       Elle est déterminé par un dosage acido-basique, les ions HCO3-, CO32- et d’alcalins
sont dosés par HCl en présence du méthylorange.

   f. Détermination du titre en Hydroxyde : TAOH

       Le TAOH indique la teneur en hydroxydes. Pour doser les ions OH-, il faut précipiter
les ions CO32-par addition de quelques grains de BaCl2.
              Mode opératoire :
       Introduire l’eau à analyser dans un erlenmeyer avec une pincée de chlorure de baryum
en agitant et quelque gouttes de phénophtaléine.
               Si l’échantillon reste incolore : TAOH=0.
               Si la coloration est rose, on titre par HCl 0,1N et on note la tombée de burette,
                lors de la coloration, on la multiplie par 40 : TAOH en ppm de NaOH.
   g. Dosage des chlorures :

        Les chlorures sont dosés en milieu neutre par une solution de nitrate d’argent AgNO3
de titre N/10 en présence de chromate de potassium K2 Cr O4 comme indicateur. La fin de la
réaction est indiquée par l’apparition d’une couleur rouge bric.
                    Résultat= tombée de burette. 50 en ppm de CaCO3.

   h. Analyses colorimétriques :

      Elles permettent de doser les éléments : silice, phosphates, hydrazine,…
                Dosage de silice :

       L’anydride silicique donne avec le molybdate d’ammonium en milieu acide (PH=1,2)
un complexe jaune, le silicomolybdate qui se réduit en anydride de silicomolibdique de
coloration bleue en présence d’un acide oxalique et d’un acide aminonaphtolsulfonique.
                Dosage des phosphates :

      En présence de molybdate d’ammonium, les phosphates forment un complexe jaune de
phosphomolybdate, en milieu acide, qui est réduit à un complexe bleu par addition d’acide
aminophtolsulfirique. La mesure se fait au spectro à une longueur d’onde de 650nm.

                Dosage de l’hydrazine :

      En milieu acide, la paradiméthylaminobenzaldéhyde donne une coloration jaune
orangée.
                Mode opératoire :
      mélanger100ml d’eau + 2ml de HCL concentré, puis ajouter 2ml de
p-diméthylaminobenzaldéhyde, agiter et après 10 min : coloration jaune.
      La mesure s’effectue au spectro à une longueur de 450nm, se rapporter ensuite à la
courbe d’étalonnage.

				
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